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简单操作指南模板
简单操作指南
仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品中的总磷值含量:
1、消解仪开机,设定消解温度120℃及消解时间30分钟,仪器自动升温并恒温。
2、打开测定仪电源,仪器进入预热状态。
3、样品总磷浓度为0.02~2.00mg/L时:
分别吸取5mL蒸馏水(空白)或待测水样置于清洗干净的消解管中,加入1.0mL总磷试剂
(一)溶液,具塞摇匀。
样品总磷浓度为2.00~10.00mg/L时:
吸取1mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,补蒸馏水4mL,加入1.0mL总磷试剂
(一)溶液,具塞摇匀。
4、待消解仪显示120℃的恒温状态,将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
5、取出消解管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。
6、移取0.2mL总磷试剂
(二),摇匀,再加入0.3mL总磷试剂(三),盖上盖子充分混匀,静置显色15分钟。
7、在仪器上,按箭头键选择“选择曲线”功能,并按“确认”键确认,利用上下箭头键选择所需的标准曲线序号(曲线001为测定范围为0~2mg/L、曲线002为测定范围为2~10mg/L),按“确认”键确认。
8、首先将空白专用比色管插入测定仪的比色孔中。
选择“测试空白”选项,按“确认”键,待空白信号值稳定后,再按“确认”键确认。
9、选择“测试样品”选项,并确认,取另一支装有待测样品的比色管插入比色孔中,按“确认”键,仪器显示该样品总磷浓度值(mg/L)
仪器操作
一、概述
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
磷是生物生长的必需的元素之一,介水体中磷含量过高(超过0.2mg/L),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度,造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。
该仪器广泛适用于地表水、地面水、污水和工业废水的测定。
本仪器具有以下优点:
1、测定仪与消解仪分开,不影响光学系统的稳定性。
2、测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。
3、消解仪温度PID自动控温、计时,精度高。
4、消解温度和时间可无级设定,以用于其它用途。
5、可各保存标准曲线10条及500个测定值,断电不丢失。
6、LCD大屏液晶显示,操作方便直观。
7、具有打印功能:
可对测试的记录立即打印或查询记录打印。
8、USB接口,可连接电脑。
二、仪器主要技术指标
1、测量范围:
0.00~10.00mg/L(分为二个量程:
0~2mg/L、2-~10mg/L)。
2、示值误差:
≤±5%(F.S)
3、重复性:
≤3%
4、温控系统:
室温~180℃可设定,总磷消解温度为120℃
5、控温精度:
±1℃
6、消解时间:
30min
7、光学稳定性:
仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A
8、批处理量:
16个水样或选用其它数量(20、25、36)的消解仪
9、外形尺寸:
340mm×250mm×130mm
10、重量:
主机4kg
11、功耗:
主机<10W,消解器<500W
12、正常使用条件:
⑴环境温度:
5~40℃⑵相对湿度:
≤85%
⑶供电电源:
AC(220±22)V;(50±0.5)Hz
⑷无显著的振动及电磁干扰,避免阳光直射。
三、仪器结构
图一外形示意图
1、比色装置
2、打印装置(按下OPEN可更换打印纸)
3、键盘
1)↑、↓、←、→键(方向键):
用在设定及标定操作时改变数字值或移动光标。
2)返回键:
当进行一项操作未完成时,可把刚进行的操作取消,返回上级菜单。
3)确认键:
对功能键或输入数据等操作的确认。
4、LCD液晶显示屏
图二液晶屏示意图
1)选择曲线:
测定时,根据样品所在量程选择相应的曲线。
2)空白测量:
进行样品空白值的测定。
3)样品测量:
进行实际样品的测定。
4)曲线标定:
利用标准值测量吸光度进行标准曲线标定。
5)查改曲线:
查询并更改标准曲线。
6)查询记录:
查询测定历史记录值。
在此状态下按上下键头可逐个查询记录。
7)删除记录:
删除全部历史记录值,按确认全部删除,按“返回”退回上一操作菜单。
8)时钟设置:
利用键头键可进行年、月、日和时、分、秒及星期的设置。
注:
显示屏最下边小框为可以使用的按键提示帮助,I表示仪器正在使用的工作曲线序号,R表示仪器内已存储的原始记录总数。
5、后面板结构:
①电源插座②电源开关③USB接口(可将数据传输电脑)
四、仪器安装及使用
仪器在参数选项菜单状态下,用左右方向键选择所测的参数后,按确认键进入测量状态。
(一)样品的测定
1.将光标移至“选择曲线”功能,按“确认”键予以确认。
利用键头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。
1.选择曲线
01.C=xxxx.xx*A+xxx.xx
r=0.xxxx
2.将光标移至将已消解好待测的样品空白消解管插入比色孔,将光标移至“空白测量”功能,按“确认”键予以确认,测定其吸光度,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。
2.空白测量
0.XXXX
3.将已消解好的被测样品消解管插入比色孔,将光标移至“样品测量”功能,按“确认”键予以确认。
测定该样品浓度,待浓度值稳定后,光标在“存储”处,可按“确认”键,仪器保存样品值于仪器内。
同时返回测量状态。
如需打印用下键头移至打印处,按确认即可。
3.样品测量
XXXX.Xmg/L 存储
A=X.XXXXT=XXX.X%打印
4.重复上述操作,待所有样品测试完毕后,按取消键回复到功能选择状态。
注:
样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率及曲线质量
(二)标定曲线
水样中样品浓度C与消解后样品中的吸光度A在一定范围内呈线性关系,其表达式为:
C=K×A+b
标准曲线通过测定系列已知总氮值标准样品的吸光度,仪器通过最小二乘法自动算出K、b及r值。
其中,K为斜率,其值在1.0~9999.9之间;b为截矩,其值在–999.9~999.9之间,r为相关系数,其值在0~1之间。
本仪器每个参数可保存10条标准曲线。
在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。
1.将光标移至“曲线标定”功能,按确认键,仪器进入标定状态。
4.曲线标定
序号标准值吸光度
1000.00
2.将预先消解好待测的空白标样消解管,擦净管壁,打开比色计盖子,将消解管按方向插入比色孔内,此时仪器显示空白标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。
并进入下一个标样的标定。
序号标准值吸光度
2000.00
3.将预先消解好1号标样消解管插入比色孔内,用键头键输入该标准溶液的标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器进入2号标样的标定。
序号标准值吸光度
2000.100.XXX
4.重复上述操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(连同空白最多不能超过8个),再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。
用“↑”键输入该曲线序号(I=1-10),按“确认”键保存该曲线于仪器内。
R=0.XXXX
C=XXXX.XX*A+XXX.XX
I=00
注:
如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。
(三)删除曲线
按下“确认”键后,仪器显示第一条曲线方程及相关系数和标定日期、时间再按下“确认”键后,仪器提示“确认删除吗?
”,此时按下确认键即删除该曲线,方程的所有值均为0
1.将光标移至“删除曲线”功能,按确认键,仪器显示如下:
5.删除曲线
01.C=XXXX.X*A+XXX.X
r=0.XXXXmg/L
201X.XX.XXXX:
XX
2.利用键头键输入需要删除的曲线序号。
3.仪器提示“确认删除吗?
”,按“确认”键确认删除。
注:
样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,用于标示曲线斜率、截距及曲线质量,一般说来,相关系数越接近于1,则曲线质量越高
五、试剂的配制
1、总磷试剂
(一):
随机配送,水中,将整瓶试剂
(一)溶解于蒸馏水中,并稀释至100mL。
2、总磷试剂
(二):
随机配送,将整瓶试剂
(二)溶解于20mL蒸馏水中,在1-4℃冷处存放。
如不变色可长时间使用。
3、总磷试剂(三):
随机配送,冷处可保存二个月。
4、磷标准贮备溶液:
称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(1:
1体积比),用水稀释至标线并混匀。
此溶液每升含50mg磷。
,本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
5、磷标准使用溶液:
将10.0mL的磷标准贮备液移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
此溶液每升含2mg磷(2mg/L)。
六、操作步骤
1.水样采集与保存
⑴水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<1,或不加任何试剂于2~5℃下存放。
⑵如果用硫酸保存水样,做实验时,需先将试样调到中性。
2.水样的测定
⑴样品总磷浓度为0.02~2.00mg/L时:
分别吸取5mL蒸馏水(空白)或待测水样置于清洗干净的消解管中,加入1.0mL总磷试剂
(一)溶液,具塞摇匀。
样品总磷浓度为2.00~10.00mg/L时:
吸取1mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,补蒸馏水4mL,加入1.0mL总磷试剂
(一)溶液,具塞摇匀。
⑵当消解仪120℃恒温状态时,将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时(30分钟)消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
⑶取出消解管冷至室温。
⑷移取0.2mL总磷试剂
(二),摇匀,再加入0.3mL总磷试剂(三),盖上盖子充分混匀,静置显色15分钟。
⑸选择相对应的标准曲线,先进行测定空白后,再测定样品,直接显示实际水样总磷浓度值。
3.标定曲线
⑴曲线1(测定范围为0~2mg/L):
吸取0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50、5.00ml磷标准使用液(2mg/L)于干燥消解管中,用水依次补足到5ml(相应的总磷值为:
0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、mg/L),加入总磷试剂
(一)1.0mL,旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。
以下按水样的测定操作。
曲线2测定(范围为2~10mg/L):
吸取0、1.00、2.00、2.50、4.00、5.00ml磷标准使用液(2mg/L)于干燥消解管中,用水依次补足到5ml(相应的总磷值为:
0、2.00、4.00、5.00、8.00、10.00mg/L),加入总磷试剂
(一)1.0mL,旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。
以下按水样的测定操作。
⑵选择“标定曲线”,用所配标样标定曲线并存储。
4.干扰及其消除
1)⑴在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定
2)⑵砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
七、注意事项
1.为了提高检测的准确性,应减少样品在检测时的相互影响,空白、标样、样品的消解管及管盖应固定,以减少操作带来的误差。
2.消解为密闭消解,消解前摇匀(上下倒置摇匀)如有漏液,则不能放入消解仪
中,消解时必须旋紧消解管盖,以免漏出腐蚀仪器。
3.根据被测样品的浓度值大小,应选用相对应的标准曲线。
4.一般情况下,标准曲线的相关系数r值应在0.990以上,如果所标定的标准曲线的r值低于0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐一排除。
5.消解比色管必须保持洁净,避免用手触及透光面,管子置入比色计前如管外壁挂有溶液,应用软纸或布(吸水强)擦拭干净,以免造成零点漂移及腐蚀仪器。
6.实验中所用试剂含有强酸,切勿直接接触防止意外烧伤。
消解时,切记罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。
八、数据采集
仪器可以通过USB与安装有WindowsXP的计算机进行通讯。
具体操作如下:
1.驱动程序安装
⑴把随机的光盘插入光驱中。
⑵利用随机附带的USB线,插入仪器USB口,另端插入计算机USB口。
⑷计算机提示发现新硬件,并弹出“找到新硬件向导”在“自动安装软件(推荐I)”和“从列表或者指定位置安装(高级)(S)”选择后者,然后选择“搜索可移动媒体(软盘、CD-ROM…)(M)”,点击“下一步”按钮,此时,计算机提示“正在为硬件安装的软件szchkjcp21oxusbtouartbridge”没有通过windows徽标测试,可以不管提示,在“仍然继续(C)”和“停止安装(S)”按钮中选择“仍然继续”按钮,这时计算机自动完成安装,按下“完成”按钮即完成安装。
2.应用程序安装
在硬盘任意位置建立文件夹“szchkj数据采集系统”,或为任意其他名称,把光盘中的应用程序“sampdatas.exe”文件拷入该目录下,即完成应用软件安装(必要时可以在桌面建立快捷方式)。
3.数据采集及处理
⑴运行“sampdatas.exe”应用程序。
⑵点击“数据采集”按钮,此时程序即把仪器上的数据记录显示在屏幕上,包括“序号”“测试项目”,“单位”“浓度”,“吸光”“透光”“测试日期”及“测试时间”。
⑶数据采集后,可点击“存入文件”按钮,此时程序将以“.dat”文件保存在应用程序的子目录“dat”下。
文件名称的格式如下:
”**********.dat”,其中“********”指的是2012年05月13日采集,“151328”指的是15时13分28秒。
⑷“打开文件”,所有采集的数据都存在应用程序所在子文件夹“dat”下,可在程序窗口左边双击选择“dat”下的文件,点击“打开文件”按钮,所记录的数据即在窗口显示。
⑸“文件转换”,单击窗口左边的文件选择列表框,选择子文件夹“dat”下的文件,单击“文件转换”,在“状态”中显示“文件转换成功!
”,此时已经把该“.dat”文件转换为同名的“.txt”文件,存入子文件夹“txt”中,这样的正文文件可在记事本中显示或在Word中显示,编辑,打印。
⑹“关闭系统”,单击可退出应用程序
九、装箱清单
序号
名称
单位
数量
备注
1
主机
台
1
2
电源线
根
1
3
USB线
根
1
4
消解比色管(Ф16*100mm)
支
10
5
总磷专用试剂
套
1
6
试管架
个
1
7
使用说明书
份
1
8
产品合格证/保修卡
份
各1
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