实验七正溴丁烷的制备.docx
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实验七正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备
【实验目的】
1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的大体原理和方式。
2.把握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】
【实验的预备】
仪器:
圆底烧瓶(50ml、100ml各1个);冷凝管(直形、球形各1支);温度计套管(1个);短径漏斗(1个);烧杯(800ml1个);蒸馏头(1个);接引管(1个);水银温度计(150℃1支);锥形瓶(2个);分液漏斗(1个)。
药品:
正丁醇5gmlmol);
溴化钠(无水)gmol);
浓硫酸(d=10mlmol);
10%碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】
化合物
名称
分子量
性状
比重
(d)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折光率
(n)
溶解度
水
乙醇
乙醚
正丁醇
液体
-
915
∞
∞
正溴
丁烷
液体
∞
∞
溴化钠
无色立方晶体
755
1390
-
可溶
略溶
不溶
浓硫酸
无色油状液体
10,35
340
(分解)
-
∞
1-丁烯
气体
-
不溶
易溶
易溶
正丁醚
130,22
液体
-
<
∞
∞
【仪器安装要点】
1.按教材p28图-(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以避免水倒吸。
纯化进程:
【操作要点】
1.加料:
(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时,每加一次都要充分振荡,混合均匀。
不然,因放出大量的热而使反映物氧化,颜色变深。
2.加热回流:
开始加热不要过猛,不然回流时反映液的颜色专门快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸,并始终维持微沸状态。
反映时刻约30min左右,反映时刻太短,反映液中残留的正丁醇较多(即反映不完全);但反映时刻太长,也可不能因时刻增加而增加产率。
本实验在操作正常的情形下,反映液中油层呈淡黄色,冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
3.粗蒸馏终点的判定:
(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是不是完全消失,假设完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是不是透明,假设透明那么说明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是不是有油珠下沉,假设没有,说明蒸馏已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物时,必然先将油层与水层完全分开,不然浓硫酸会被稀释而降低洗涤成效。
【本实验的成败关键】
反映终点和粗蒸馏终点的判定。
【本实验的问题】
一、何时用气体吸收装置?
如何选择吸收剂?
答:
反映中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反映时通入反映体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,现在要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要依照被吸收气体的物理、化学性质来决定。
能够用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也能够用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
二、
在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在基层,但有时可能出此刻上层,什么缘故?
假设遇此现象如何处置?
答:
假设未反映的正丁醇较多,或因蒸镏太久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,那么液层的相对密度发生转变,正溴丁烷就可能悬浮或变成上层。
遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么缘故?
应如何处置?
答:
油层假设呈红棕色,说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反映方程式为:
Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO4
试探题
一、本实验中硫酸的作用是什么?
硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不行?
答:
作用是:
反映物、催化剂。
过大时,反映生成大量的HBr跑出,且易将溴离子氧化为溴单质;过小时,反映不完全。
二、反映后的产物中可能含有哪些杂质?
各步洗涤目的安在?
用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗?
答:
可能含有杂质为:
n-C4H9OH,(n-C2H5)2O,HBr,n-C4H9Br,H2O
各步洗涤目的:
①水洗除HBr、大部份n-C4H9OH②
浓硫酸洗去(n-C4H9)2O,余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部份H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是避免降低硫酸的浓度,阻碍洗涤成效。
若是1-溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点℃,含正丁醇13%),而致使精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时,产物时而在上层,时而在基层,你用什么简便方式加以判定?
答:
从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点基层液于一盛水试管中,看是不是有油珠显现来判定。
4、什么缘故用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次?
答:
先用水洗,能够除去一部份硫酸,避免用碳酸氢钠洗时,碳酸氢钠与硫酸反映生成大量二氧化碳气体,使分液漏斗中压力过大,致使活塞蹦出,再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。
洗涤振摇进程要注意放气!
五、用分液漏斗洗涤产物时,什么缘故摇动后要及时放气?
应如何操作?
答:
在此进程中,摇动后会产动气体,使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。
若是不常常放气,塞子就可能被顶开而显现漏液。
操作如下:
将漏斗倾斜向上,朝向无人处,无明火处,打开活塞,及时放气。
补充:
1.加料时,如不按实验操作中的加料顺序,先使溴化钠与浓硫酸混合,然后再加正丁醇和水,将会显现何现象?
答:
会有Br2产生
2.从反映混合物中分离出粗产品1-溴丁烷时,为何用蒸馏分离,而不直接用分液漏斗分离?
答:
反映完毕,除取得主产物1-溴丁烷外,还可能含有未反映的正丁醇和副反映物正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠,用通常的分液方式不易除去,故在反映完毕再进行粗蒸馏,一方面使生成的1-溴丁烷分离出来,另一方面粗蒸馏进程可进一步使醇与氢溴酸的反映趋于完全。
3.本实验有哪些副反映发生?
采取什么方法加以抑制?
副反映:
H2SO4(浓)+CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH=CH2+H2O
H2SO4浓)+2CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+H2O
操纵反映温度不要太高
4、后处置时,各步洗涤的目的安在?
什么缘故要用浓硫酸洗一次?
什么缘故在用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前,第一要用水洗一次?
答:
用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反映的原料丁醇或溶解的副产物烯等。
有机相依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)
5.回流在有机制备中有何优势?
什么缘故在回流装置中要用球形冷凝管?
答:
有机反映很多情形下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的,为了避免溶剂、原料或产物逸出反映体系引发损失、带来污染及不平安因素,常需要采纳回流装置。
因为球型冷凝管冷凝面积大,遍地截面积不同,冷凝物易回流下来。
六、在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?
答:
硫酸浓度太高:
(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
2NaBr+3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低:
生成的HBr量不足,使反映难以进行。
7、在正溴丁烷的制备实验中,各步洗涤的目的是什么?
答:
用硫酸洗涤:
除去未反映的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。
第一次水洗:
除去部份硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3):
中和残余的硫酸。
第二次水洗:
除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
八、在1-溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中1-溴丁烷通常应在基层,但有时可能出此刻上层,什么缘故?
假设遇此现象如何处置?
答:
假设未反映的正丁醇较多,或因蒸镏太久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,那么液层的相对密度发生转变,1-溴丁烷就可能悬浮或变成上层。
遇此现象可加清水稀释,使油层(1-溴丁烷)下沉。
九、粗产品1-溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么缘故?
应如何处置?
答:
油层假设呈红棕色,说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反映方程式为:
Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO4
10、以溴化钠、浓硫酸和正丁烷制备正溴丁烷时,浓硫酸要用适量的水稀释目的是?
答:
(1)降低浓硫酸的氧化性,避免副反映的产生;
(2)使生成的溴化氢气体充分溶解于水中,变成氢溴酸与正丁醇充分反映。
1一、写出正丁醇与氢溴酸反映制备1-溴丁烷的反映机理。
并说明实验中采纳了哪些方法使可逆反映的平稳向生成1-溴丁烷的方向移动?
答:
此反映主若是按SN2机理进行的。
机理如下:
实验中采取了以下方法促使可逆反映的平稳向生成1-溴丁烷的方向移动。
(1)加了过量的浓硫酸。
浓硫酸在此反映中除与NaBr作用生成氢溴酸外,过量的浓硫酸作为吸水剂可移去副产物水;同时又作为氢离子的来源以增加质子化醇的浓度,使不易离去的羟基转变成良好的离去基团H2O。
(2)加入适当过量的NaBr。
过量的NaBr在过量的硫酸作用下就能够够产生过量的氢溴酸。
(3)在反映进行到适当的时候,边反映边蒸馏,移去产物1-溴丁烷。
1二、在制备1-溴丁烷时,反映瓶中什么缘故要加少量的水?
水加多好不行?
什么缘故?
答:
加少量水的作用:
(1)避免反映时产生大量的泡沫;
(2)减少反映中HBr的挥发;
(3)减少副产物醚、烯的生成;
(4)减少HBr被浓硫酸氧化成Br2。
加水的量不宜过量。
因为正丁醇与氢溴酸反映制1-溴丁烷是可逆反映,副产物是水,增加水的量,无益于可逆反映的平稳向生成1-溴丁烷的方向进行。
13、加料时,什么缘故加了水和浓硫酸后应冷却至室温,再加正丁醇和溴化钠?
可否先使溴化钠与浓硫酸混合,然后加正丁醇和水?
什么缘故?
答:
因为浓硫酸加水稀释时会产生大量的热,假设不经冷却就加正丁醇和溴化钠,那么在加料时,正反映和逆反映就当即发生,无益于操作,乃至造成危险。
假设先使溴化钠与浓硫酸混合,那么当即产生大量的溴化氢,同时有大量泡沫产生而冲出来,无益于操作,也无益于反映。
14、用正丁醇和氢溴酸制备1-溴丁烷,可能发生哪些副反映?
蒸馏出的粗产物中可能含有哪些杂质?
答:
可能发生的副反映有:
粗产物中可能含有的杂质有:
正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
?
1五、用浓硫酸洗涤产品是除去哪些杂质?
除杂质的依据是什么?
答:
主若是除去正丁醇、正丁醚及水。
因为醇、醚及水能与浓硫酸形成盐而溶在硫酸溶液中。
另外浓硫酸有吸湿性。
1六、不用浓硫酸洗涤粗产物,对反映产品的质量有何阻碍?
什么缘故?
答:
假设不用浓硫酸洗涤粗产物,那么在下一步蒸馏中,正丁醇与1-溴丁烷由于可形成共沸物.0C,含正丁醇13%),难以除去,使产品中仍然含有正丁醇杂质。
17、蒸馏粗产物时,应如何判定溴丁烷是不是蒸完?
答:
能够从以下几方面进行判定:
(1)蒸出液是不是由浑浊变成澄清;
(2)反映瓶上层油层是不是消失;
(3)取一支试管搜集几滴馏液,加小许水振动,观看有无油珠显现,假设无那么说明有机物已被蒸完。
1八、加热后,反映瓶中的内容物常常显现红棕色,这是什么缘故?
蒸完粗产品后,残留物什么缘故要趁热倒出反映瓶?
答:
加热后,反映瓶中的内容物常常显现红棕色,这是由于反映进程中,溴化氢被浓硫酸氧化成溴溶在了内容物中的缘故。
蒸馏粗产物后,残留物趁热倒出反映瓶,不然,反映瓶中的残留物亚硫酸氢钠冷却后结块,很难倒出来。
1九、粗产品用浓硫酸洗涤后,什么缘故不直接用饱和碳酸氢钠洗涤而要用水洗,然后加饱和碳酸氢钠洗涤?
答:
这是因为刚用浓硫酸洗过的产品还含有很多浓硫酸(包括漏斗壁),假设直接用饱和碳酸氢钠中和,那么由于酸的量太多,酸碱中和产生大量的热,同时有大量的二氧化碳产生,极易在洗涤时溅出乃至冲出液体,不易操作,也造成产品的损失。
为了使该中和反映不致于这么猛烈,故在加饱和碳酸氢钠之前,用水洗涤产品及其漏斗壁上的大部份浓硫酸。
20、在本实验操作中,如何减少副反映的发生?
答:
(1)加料时,在水中加浓硫酸后待冷却至室温,再加正丁醇和溴化钠;
(2)溴化钠要研细,且应分批加。
反映进程中常常振摇,避免溴化钠结块和使反映物充分接触;(3)严格操纵反映温度,维持反映液呈微沸状态;(4)加料时加适量的水稀释浓硫酸。
2一、什么缘故在蒸馏前必然要滤除干燥剂CaCl2?
产品1-溴丁烷的气相色谱分析说明有少量的2-溴丁烷,它是如何生成的?
答:
用无水氯化钙干燥水分是可逆进程。
假设不滤掉,那么蒸馏时,由于受热,CaCl2·6H2O又会将水释放出来,如此就没有达到干燥的目的。
2-溴丁烷极可能是副产物2-丁烯与HBr作用而得。
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