气相色谱仪标准操作程序样本.docx
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气相色谱仪标准操作程序样本
气相色谱仪原则操作程序
一、目:
建立气相色谱仪原则操作程序
二、合用范畴:
本规程合用于我司气相色谱仪操作
三、职责:
质量检查员对本原则实行负责
四、正文:
4程序:
4.1.打开载气
4.1.1打开载气(氮气,99.999%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀调节杆,调节气压至约0.5MPa。
载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后载气通过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。
4.1.1调节主机总压为0.3MPa。
调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。
4.2.接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。
4.2.1氢气发生器
4.2.1.1先检查仪器各部零件与否良好,接头有无松动脱落现象。
4.2.1.2配制电解液:
将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。
注液时,观测液位显示管内部液位位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。
4.2.1.3将仪器背面板上“输出”口密封帽拧下,保持畅通。
4.2.1.4用电源线与仪器背面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。
4.2.1.5开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。
4.2.1.6开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力批示为0.4Mpa,表达仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。
4.2.1.7 关闭电源,将输出口上密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。
4.2.1.8 工作一段时间后观测变色硅胶变色状况,可依照需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力批示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,保证密封。
(分子筛更换与变色硅胶可同步进行,经干燥箱干燥可重复使用)
4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参照,它是由电解电流转换而来,通过净化管缓冲作用而输出,因此输出流量稳定,故流量显示在十位数上有±1变化亦为正常。
4.2.1.9 如发现压力表批示压力低或数码显示比平时大时,普通说来是由漏气导致,应用皂液全面检漏,特别是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处与否旋紧。
4.1.2.10 添加电解液或补充纯化水不准超过液位管上限(H),否则加液超限,电解液溢出导致仪器污染或电器短路。
液位管下限(L)为电解液最低液位,当液位低于下限时必要补充纯化水,否则会将分离膜烧毁导致产氢停止。
4.2.2空气发生器
4.2.2.1打开电源开关,此时工作批示灯为绿色,压力表指针逐渐上升至0.4MPa。
约数分钟后,压缩机停止工作,工作批示灯变为红色。
将背面板上空气输出A密封螺母旋松,使之有排气量。
稍后,压缩机自动启动,在压缩机启动—停止—启动重复循环中压力指针保持在0.4MPa。
4.2.2.2 以上正常,用外径Φ3管道连接到空气输出A端,另一端接色谱仪并保证不漏气。
再次工作时,只需打开电源开关即可。
如果B输出端不用,用盲孔螺母密封。
4.2.2.3 为避免机内存水过多,影响空气纯度,每次关机前需按排水开关数秒即可排出。
4.2.2.4 从侧面观测变色硅胶变色状况,可依照需要更换硅胶。
更换时先关闭电源,待压力批示为零后,将干燥管按逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换。
之后按反方向旋紧,保证不漏气。
4.2.2.5 为了保证气体纯度,仪器工作1000小时需要更换活性炭一次(活性炭为20~40目铅笔芯式)。
更换时,先关闭电源开关,待压力批示为零时把仪器右侧板打开,然后把装有活性炭脱油净化器按逆时针旋下,再按逆时针旋下端盖。
倒出活性炭(铅笔芯式)进行更换,之后再按反方向旋紧,保证密封不漏气(特别注意螺旋纹密封处)。
4.2.3主机
4.2.3.1打开主机右侧电源开关,鼓风马达应工作,同步温度控制器内微机进行自检,依次在控制器显示窗显示出:
Testsystem…
Startime…
……OK!
表白分别对微机RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无端障。
4.2.3.2直到屏幕浮现“OK!
”字样后表达仪器自检通过,可以进入正常操作程序,并且显示屏自动切换到屏幕信息状态,如下所示等待顾客输入操作信息。
CHROMATOGRAPH
GC-9790
ZJ·Wenling
Fenxiyiqichang
4.2.4计算机
4.2.4.1打开计算机电源开关,Windows完全启动后,点击桌面【开始】菜单,拉出【程序】菜单,点击【N色谱工作站】下【串口设立】图标,设立串口,普通为“串行口1”。
4.2.4.2点击计算机桌面【N在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单,拉出【程序】菜单,点击【N色谱工作站】下【在线色谱工作站】图标,打开N在线色谱工作站。
4.2.4.3打开通道,选取“打开通道1”,点击【OK】。
4.2.4.4编辑实验信息,依照需要,输入相应实验标题、实验者、实验单位、实验简介,此外N在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验办法。
4.2.4.5编辑实验办法,点击【办法】,依次设立采样控制、积分、组分表、谱图显示等。
4.2.4.6查看基线,点击【数据采集】进入谱图监视窗口,点击谱图监视窗口右边【查看基线】,观测色谱仪基线。
4.3.待氢气、空气发生器气压稳定后,调节主机氢气、空气压力为0.1MPa,即氢气流速为30ml/min,空气流速为300ml/min。
4.4.设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度,仪器进入升温状态,并查看基线。
4.4.1柱恒温箱
4.4.1.1柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定
若需设定柱恒温箱温度为125℃且持续开机。
(柱恒温箱温度设定范畴是室温加8℃~350℃,以1℃增量任设)。
柱箱极限温度200℃。
其操作顺序如下:
一方面按下【柱箱】键:
显示:
中文意义:
(此显示参数为上一次仪器存储参数)
按【输入】键选取光标到目的温度:
依次按下【1】+【2】+【5】+【输入】键(单位:
℃)
按【输入】键选取光标到极限温度:
依次按下【2】+【0】+【0】+【输入】键(单位:
℃)
显示:
中文意义:
查看柱箱温度状态:
按下【柱箱】+【显示】
显示:
中文意义:
(在此状态按面板上箭头键,进行翻页显示。
可以便地检查其她加热区温度状态。
也可同样办法先按下需要观测温度设定键,再按下显示键直接进入所要检查页面。
)
4.4.1.2柱恒温箱程序升温温度设定:
(限度升温设定范畴:
温度范畴是室温加8℃~350℃,升温速率从0.1℃~30℃,最大保存时间9999.9min。
)
若需按下列时间程序设定柱恒温箱限度升温。
其操作办法如下:
0~2分钟:
50℃
2~12分钟:
从50℃升到100℃
12~17分钟:
100℃
17~22分钟:
从100℃升到150℃
22~27分钟:
150℃
一方面按下【柱箱】+【↓】键进入程序升温设定窗口:
显示:
中文意义:
(【Temp=125】为恒温时设定温度值,此参数与恒温设定窗口参数保持一致,若此处改为50℃,则柱箱恒温窗口温度设定也将更改为50℃,这是成文所需要。
当限度升温结束后来,温度将恢复到初始温度等待下一次程序运营。
)
按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行,输入【5】+【0】+【输入】(设定初始温度50℃。
);
更改保存时间,输入【2】+【输入】(设定初始温度恒温时间:
2min);
显示:
中文意义:
(按下【↓】屏幕将切换到下一页)。
显示:
中文意义:
按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】+【输入】(设定第一阶升温速率为每分钟5℃);
按下【1】+【0】+【0】+【输入】(设定第一阶升温目的温度100℃);
按下【5】+【输入】(设定第一阶温度保存时间:
5min);
第一阶温度设定结束,屏幕显示如下:
显示:
中文意义:
(按下【↓】屏幕将切换到下一页设定第二阶参数)。
按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【1】+【0】+【输入】(设定第二阶升温速率为每分钟10℃);
按下【1】+【5】+【0】+【输入】(设定第二阶升温目的温度150℃);
按下【5】+【输入】(设定第二阶温度保存时间:
5min);
第二阶温度设定结束,屏幕显示如下:
显示:
中文意义:
程序设定过程中若发现某个参数输入错误,可按【↓】键将显示查找,并用【输入】键将光标调节到该行信息处,用【清除】键删除原有数据重新输入。
不需要用阶应将所有参数设定为零。
程序升温设定后待初始温度稳定后就可注入样品,及时按下【启动】键开始程序。
同恒温操作办法同样可以从显示屏上监视温度状态。
程序开始运营后来,由于种种因素需要终结程序只需按下【终结】键。
4.4.2注样器恒温箱温度设定
若需设定注样器恒温箱温度为150℃(注样器恒温箱温度设定范畴是室温加20℃~350℃,以1℃增量任设)。
且设极限温度为300℃,其操作办法如下:
一方面按下【注样器】键:
显示:
中文意义:
(此显示参数为上一次仪器存储参数)
按【输入】键选取光标到目的温度:
依次按下【1】+【5】+【0】+【输入】键(单位:
℃)
按【输入】键选取光标到极限温度:
依次按下【3】+【0】+【0】+【输入】键(单位:
℃)
显示:
中文意义:
查看注样器温度状态:
按下【注样器】+【显示】
显示:
中文意义:
如果需要关闭该加热区温度,应在该温度区显示界面状态按下【清除】键,其屏幕上行显示为【OFF】,即该加热区被关闭。
打开该加热区温度,应在该温度区显示界面状态按下【输入】键,其屏幕上行显示为【ON】,即该加热区被打开,别的加热区开关办法及操作顺序与此一致。
4.4.3检测器恒温箱温度设定
若需设定检测器恒温箱温度为160℃(检测器恒温箱温度设定范畴是室温加20℃~350℃,以1℃增量任设)。
且设极限温度为350℃,其操作办法如下:
一方面按下【检测器】键:
显示:
中文意义:
(此显示参数为上一次仪器存储参数)
按【输入】键选取光标到目的温度:
依次按下【1】+【6】+【0】+【输入】键(单位:
℃)
按【输入】键选取光标到极限温度:
依次按下【3】+【5】+【0】+【输入】键(单位:
℃)
显示:
中文意义:
查看检测器温度状态:
按下【检测器】+【显示】
显示:
中文意义:
4.4.4别的加热区温度设定办法同上。
4.4.5参数设定:
按下【参数】+【↓】+【↑】翻页到相应检测器。
如若想变化检测器参数,按【输入】键将显示屏光标移动到需要变化数据处,按【清除】键清除原有参数,重新输入参数。
参数范畴是依照检测器而定,用法见相应检测器。
按下【参数】键:
显示:
中文意义:
参数范畴:
极性:
0(-)、1(+);
桥流:
0~250mA
按下【↓】键显示下一页:
显示:
中文意义:
参数范畴:
极性:
0(-)、1(+);
量程:
1、10、100、1000
按下【↓】键显示下一页:
显示:
中文意义:
参数范畴:
电流:
0、1、10
量程:
0、1
按下【↓】键显示下一页:
显示:
中文意义:
参数范畴:
量程:
1、10、100、1000
按下【↓】键显示下一页:
显示:
中文意义:
参数范畴:
量程:
1、10、100、1000
4.4.6外控功能设定:
按下【外控】显示外控1设立界面:
显示:
中文意义:
外控1可以设定5开5关按【↓】、【↑】可以进行所有设立。
设定期间程序时,二次按下【外控】键显示第二套时间程序,可以进行第二套时间程序设定,办法和功能与外控1一致。
4.4.7秒表功能使用:
按下【时间】显示下一页:
显示:
中文意义:
按下【输入】或【↑】开始走表;再按一次【输入】或【↑】停表;
运营停表后显示如下:
(例)
显示:
中文意义:
此功能将以便顾客使用皂膜流量计测流量时换算每分钟流量。
如:
10ml刻度流量从计时至停表为20秒,则每分钟流量为:
60/20×10=3×10=30ml/min。
按下【清除】清除显示时间。
4.4.8运营记录使用:
按下【显示】+【7】可以显示运营记录:
显示:
中文意义:
4.4.9显示自检成果:
按下【显示】+【8】可以显示自检成果:
显示:
中文意义:
仪器自检错误代码见GC9790气相色谱仪安装使用阐明书《附录1》。
4.4.10显示报警状态:
按下【显示】+【9】可以显示报警状态:
显示:
中文意义:
仪器报警信息代码见GC9790气相色谱仪安装使用阐明书《附录1》。
4.4.11系统设立使用:
按下【—】键进入系统设立:
显示:
中文意义:
当前文献设立范畴为0~9,共可设立10个不同参数文献。
在“ClearFile=00”位置输入【9】+【9】+【输入】,可清除所有文献。
在“ClearFile=00”位置输入【9】+【0】+【输入】,可清除当前文献。
温度零点“XX”设立范畴为+25℃~-25℃(此处仪器出厂时已设立好,顾客不得随意更改)
在此状态再按下【↓】键显示界面如下:
显示:
中文意义:
背景亮度“XX”设立范畴为0~99,设立“0”为关闭背景亮度,“99”为最大亮度。
对比度“XX”设立范畴为0~50(此处仪器出厂时已设立好,顾客不得随意更改)。
报警音量“XX”设立范畴为0~99,设立“0”为关闭报警音量,“99”为最大音量。
键盘音量“XX”设立范畴为0~99,设立“0”为关闭键盘音量,“99”为最大音量。
4.5.待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时,将氢气压力调至0.15~0.2MPa,空气压力调至0.05MPa,用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火,听到“卟”声,表白已点着,再用一块镜面玻璃,置于检测器气体放空口处检查应有水汽。
此时观测工作站基线,信号应急剧增大。
将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。
4.6.待基线平稳后,即可进行进样分析。
进样时应选用已经接上色谱柱进样口,用微量进样器进样。
4.6.1要保持注射器清洁。
注射后,不要任意放置,针头不要沾染污物。
4.6.2样品吸入后,不要在样品瓶中推出,应将注射器在样品瓶外推出针管内液体,并用样品重复冲洗多次。
4.6.3冲洗后,注射器重新吸满样品(注意,用力不适当过猛,针芯不得抽出)。
4.6.4倒置注射器,(针头向上)让空气升上来。
4.6.5缓慢推动针芯,排出过量样品,到所需样品量刻度为止。
4.6.6在上述两项环节中检查注射器内有无气泡,如果有,可再一次吸入样品,再将注射器内样品迅速射出,几次后来,就可除去气泡了。
4.6.7一只手握注射器体,另一只手握针头,迅速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜,推动针芯实现进样。
(注意:
此环节中,针尖不可碰汽化室;插入时,针尖也不可碰汽化室内壁。
)
4.6.8迅速退出注射器,同步按下摇控开关按钮或采集数据按钮,启动色谱工作站,采集色谱信号。
4.7一针样品分析结束即峰出完后,按下停止采集按钮或到【办法】设立中设定采集结束时间工作站自动停止采集。
4.8.分析完毕后,退出众谱工作站,按下空气发生器上电动排水按钮3秒排除仪器中也许残存水,依次关闭氢气、空气发生器电源开关,关闭计算机。
调节主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温,待各项温度均降至70℃如下时,关闭主机电源及加热开关,关闭氮气瓶总阀。
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