精馏岗位操作规程.docx

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精馏岗位操作规程

一.岗位任务

本岗位的任务是去除粗甲醇中所含的水分、二甲醚、烷烃、高级醇以及溶解气等杂质，从而得到符合美国AA级及GB338-2004标准的精甲醇产品。

经中间贮槽送往甲醇罐区，同时副产杂醇油。

二.精馏原理及工艺流程

2.1精馏是指由挥发度不同的组分组成的混合液，在精馏塔内同时而且多次进行部分汽化和部分冷凝，使其分离成几乎纯态组分的过程。

精馏的基本原理是利用混合物各组分挥发度不同，从精馏塔底加热物料，产生上升蒸汽与塔顶冷凝下来的回流液在塔板或填料上进行充分的逆流接触，发生传质传热的过程，易挥发组分汽化进入气相，难挥发组分冷凝进入液相，如此反复多次使混合物各组分得到分离。

2.2工艺流程

  来自甲醇合成工段膨胀槽F400A03的粗甲醇或来自粗甲醇贮槽用泵加压的粗甲醇经过流量调节先进入粗甲醇预热器用管程的蒸汽冷凝液预热至72℃后，进入预精馏塔。

预精馏塔的主要作用是除去粗甲醇中残余溶解气体以及二甲醚、甲酸甲酯等为代表的轻于甲醇的低沸点物质。

由低压蒸汽加热的再沸器，向预精馏塔塔底甲醇溶液提供热量，预塔顶/底操作压力约为0.045/0.06MPa，塔顶操作温度约为68℃，塔底操作温度约为82℃。

塔顶设置两个冷凝器，分别是预精馏塔一级冷凝器和预精馏塔二级冷凝器。

一级冷凝器将塔内上升气中的甲醇大部分冷凝下来,甲醇冷凝液进入预精馏塔回流槽，经预精馏塔回流泵加压，送入预精馏塔顶部作为回流。

部分未冷凝的甲醇蒸汽、不凝气及轻组分进入二级冷凝器，被管程内的循环水冷却至40℃左右，将其中绝大部分的甲醇冷凝回收，不凝气则通过压力调节阀控制，排至加热炉燃烧处理，或者去预塔液封槽水洗，水洗下来的甲醇送至地下槽，不凝气去放空。

经过二级冷凝器回收的甲醇进入预精馏塔回流槽，预精馏塔回流槽分离出萃取液主要是以烷烃为主的油性组分――碳氢化合物，自流进入碳氢化合物贮槽，由异丁基油输送泵送入罐区运走。

为了使碳氢化合物很好的分离，在预精馏塔回流罐中加入水，使碳氢化合物和甲醇水分层，甲醇水在回流罐中有大约20分钟的停留时间，使碳氢化合物充分的分离。

为了防止粗甲醇中酸性物质对设备的腐蚀，在粗甲醇进料管线上，通过加碱装置加入适量的5％NaOH溶液，保持预塔底甲醇的PH值在8.0－9.0左右。

预精馏塔底的甲醇水溶液经加压塔进料泵加压经过加压塔预热器送至加压塔下部，塔顶甲醇蒸汽进入常压塔冷凝器/再沸器，作为常压塔的热源，甲醇蒸汽被冷凝后进入加压塔回流槽，在其中稍加冷却，由加压塔回流泵升压后送至加压塔顶部作为回流液，回流罐上的不凝气送至常压塔顶部集气管。

加压塔用低压蒸气作为热源，塔底温度压力130℃、0.6MPa，塔顶温度压力为123℃、0.57MPa。

在加压塔的上部采出精甲醇经过精甲醇冷却器冷却到40℃，化验合格后送入罐区精甲醇罐，不合格的送入罐区粗甲醇罐。

由加压塔底部排出的甲醇液进入常压塔。

从常压塔顶出来的甲醇蒸汽经常压塔冷凝冷却器冷至40℃后，进入常压塔回流槽，再经常压塔回流泵加压后，一部分送至常压塔顶回流，其余部分作为精馏产品送至罐区。

不合格的甲醇送至粗甲醇罐。

回流罐中气相送至常压塔水封槽洗涤，洗涤下来的甲醇水区地下槽，没有洗涤的气相去放空。

常压塔塔顶、塔底的操作压力为0.05/0.063MPa（G），塔顶温度为68℃，塔底温度为115℃。

在常压塔下部塔板上设有侧线采出口，富含乙醇及其它杂醇的甲醇水溶液，经汽提塔进料泵加压后送入汽提塔。

常压塔塔底废水经废水冷却器，冷却至40℃，通过常压塔废水泵加压后送至生化处理工段。

如果废水中甲醇含量高的话可以送至汽提塔进行精馏。

汽提塔由预塔和加压塔再沸器冷凝液经过气液分离后的蒸气加热的向汽提塔塔底甲醇溶液提供热量,汽提塔塔顶蒸汽经汽提塔冷凝冷却器冷却至40℃，进入汽提塔回流槽，再经汽提塔回流泵加压，一部分送至汽提塔顶回流，其余部分作为精馏产品送至精甲醇罐区。

若是不合格可以送至常压塔进料管线重新精馏。

回流罐上的不凝气去水封洗涤，洗涤液去地下槽，不凝气去放空。

汽提塔塔顶、塔底操作压力为0.03/0.04MPa（G），塔顶操作温度为66℃,塔底温度为107℃。

汽提塔入料口分别在塔中部塔板上，侧线采出在塔板上，采出的异丁基油和乙醇经汽提塔出料冷却器冷却至40℃以下，进入杂醇油贮槽。

汽提塔塔底排出的废水经废水冷却器冷却至40℃，再经汽提塔废水泵加压后送至生化污水处理工段。

精馏工段排出的甲醇蒸汽或含醇废气进入塔顶水封，经鼓泡吸收其中甲醇以后排至燃烧或放空，地下槽内的淡甲醇溶液以及本工段所有排净液收集于布置在地下的废液收集槽（地下槽）,经由废液泵送至粗甲醇贮槽。

三、正常生产时的维护与操作要点

1、正常生产时工艺调节的原则：

精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高，塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。

因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须等上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果。

1.1　进料量调节

1.1.1    进预塔粗甲醇流量指示调节流量的变化幅度小于1m3/h，每次间隔不少于10min。

1.1.2    当粗甲醇贮槽或粗甲醇缓冲槽液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足，可减量生产或者全回流。

1.1.3    当进料含水量较高时，塔釜温度也较高，但要用回流量及温度等调节手段，保证塔顶温度正常。

1.1.4    加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量，应遵循以下原则：

1.1.4.1    预精馏塔加进料量时要先加蒸汽量后加进料量，减进料量时，应先减进料量后减蒸汽量，以保证轻组分脱除干净。

1.1.4.2    加压精馏塔、常压精馏塔加进料量时应先加进料量，后加蒸汽量，再加回流量，减进料量时应先减蒸汽量，再减进料量，后减回流量。

这样才能保证两塔塔顶产品质量。

1.1.5    加减进料量的同时，碱液量也随之调整，保证预塔底取样处PH值为7～9之间。

在预塔回流槽内加入自外网来的定量软水也要随之做相应调整

1.1.6    随时注意合成工况及精甲醇贮槽的库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础。

1.2　温度的调节：

1.2.1    蒸汽加入量的影响

1.2.1.1    蒸汽加入量增大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，影响精甲醇的产品质量，同时蒸汽加入量过大，上升蒸汽速度增快，有可能造成液泛。

因此，精馏塔温升幅度应小于1℃/次。

1.2.1.2    蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，轻组分有可能被带到后面两个塔中，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格。

1.2.1.3    回流量的调节，当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。

尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。

但是回流量过大会增加能耗。

1.3　压力的调节

压力对系统的影响非常大

位号    压力影响    调节方法

    压力升高一方面对安全不利；另一方面，压力升高将影响不凝气的排放，轻组分易带入下面几个塔，影响精甲醇的酸度和水溶性试验。

    主要通过控制，调节、冷却水量及蒸汽加入量及调节塔压。

    若塔顶压力较低，塔顶甲醇蒸汽量减少，影响常压塔再沸器C40507的供热量，导致常压塔底温度下降，废水含量超标。

若压力过高，常压塔釜供热量明显增加，有可能导致常压塔紊乱。

    主要能通过加压塔回流槽排放阀的开启度调节，同时调节E40502塔釜蒸汽加入量及回流量及调节塔压。

    压力降低有可能引起负压，使设备受到损害，引起常压塔回流泵气蚀不打量，导致整个系统操作紊乱；

压力过高，使甲醇在塔内的分压增高，造成塔底废水含量超标。

    主要通过调节回流量的大小、回流温度的高低调节塔压，也可通过调节加压塔的压力进行间接调节。

1.4　液位的调节

1.4.1　塔釜液位：

1.4.1.1    塔釜液位控制的太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果。

1.4.1.2    塔釜液位控制的太高，液位超过再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差。

故各塔釜液位应保持在60—80％。

1.4.2　两塔回流槽液位：

1.4.2.1    开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换、回流槽液位可控制在20％，分析产品合格后，液位再正常控制。

；

1.4.2.2    正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30％投自动。

1.4.2.3    当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位计液位应尽量稳定，同时通知仪表工处理。

2、单体设备的开停车与倒车

2.1　离心泵的开车

2.1.1    启动前的安全检查与准备工作。

2.1.1.1    确认泵地基、地脚螺栓、护罩等牢固可靠。

2.1.1.2    手动盘车几圈，转动是否灵活，无摩擦声。

2.1.1.3    检查润滑油位是否为1/2～2/3处有无乳化变质现象和冷却水是否正常。

2.1.1.4    确认槽内液位正常，检查泵的出入口阀及旁通是否正常，打开泵的入口阀。

2.1.1.5    对泵做灌液排气处理。

2.1.1.6    确认压力表根部阀打开。

2.1.1.7    检查泵体及轴承密封有无泄露现象。

2.1.1.8    通知电工送电，短时间检验泵的转向是否正常。

2.1.2      开泵

2.1.2.1    关闭泵的进出口导淋阀。

2.1.2.2    启动泵，观察电机有无异常情况。

2.1.2.3    待泵出口压力达到指标后，打开泵出口阀，调整压力指标。

2.1.2.4    运行5分钟，若无异常现象方准离开，并记录开泵时间。

2.1.3      停泵

2.1.3.1    关闭泵出口阀。

2.1.3.2    按下停泵按钮。

2.1.3.3    关泵入口阀。

2.1.3.4    排净泵内液体，关闭导淋阀。

2.1.3.5    关闭密封水上水阀。

2.1.4      倒泵

按开车步骤开启备用泵，泵运行正常后按停泵步骤停原运行泵，应注意两人配合，防止流量大幅度波动。

2.2  柱塞泵（计量泵）的开车

2.2.1    启动前的安全检查及准备工作

2.2.1.1    确认泵防护罩完好。

2.2.1.2    检查润滑油位是否正常

2.2.1.3    检查打开压力表根部阀。

2.2.1.4    确认安全阀好用。

2.2.1.5    检查槽内液位是否正常

2.2.1.6    将泵的行程调至最少。

2.2.2    开泵

2.2.2.1    打开泵入口阀

2.2.2.2    打开泵近路阀（或出口导淋阀）。

2.2.2.3    启动泵：

2.2.2.4    逐渐关小泵近路阀（或出口导淋阀），开泵出口阀，当压力达到出口系统，关死泵近路阀（或出口导淋阀）。

2.2.2.5    打开泵出口阀关泵近路阀。

2.2.2.6    逐渐调大活塞行程，使泵流量达到正常。

2.2.3    停泵

2.2.3.1    逐渐将活塞行程调至最小。

2.2.3.2    按下停车按钮。

2.2.3.3    关泵出口阀。

2.2.3.4    打开导淋排液，排净后关闭导淋阀，关泵出口阀。

2.2.4    倒泵

2.2.4.1    按正常开泵步骤开启备用泵。

2.2.4.2    将原运行泵的行程调小，同时将备用泵的行程调大。

2.2.4.3    按正常停泵步骤停原运行泵。

3、离心泵运行时应注意的事项：

3.1    经常注意压力表、电流表的读数是否正常，发现异常情况应查明原因及时消除。

3.2    经常观察润滑油标，使油量保持在规定范围内，定期检查油质量，发现有变化应立即按规定牌号及时更换。

3.3    经常观察润滑油，油封及冷却水的供应情况。

发现情况及时处理。

3.4    经常检查离心泵和电动机地脚螺栓的紧固情况，泵体和泵轴的温度及泵运行时的声音等。

3.5    对结构复杂和自动化程度较高的离心泵必须按有关的操作规程进行启动、维护和停车，在没有科学根据和经过实验证明之前，不得随便操作。

4、离心泵常故障、原因及处理方法

序号    故障现象    原因分析    处理方法

1    泵不起压    1、泵内有空气

2、旋转方向不对

3、入口压力过低    1、排气

2、调整旋转方向

3、降低安装高度

2    流量不足    1、吸入或排出阻力过大

2、叶轮阻塞

3、泵漏气    1、疏通吸入排出管

2、清理叶轮

3、加强泵体密封

3    电流过大    1、填料压的过紧

2、流量过大

3、轴承损坏    1、松填料盖

2、减小流量

3、更换轴承

4    轴承过热    1、泵与电机轴承不同心

2、轴承缺油

3、转速过高

4、流量过大

5、冷却水量少    1、调整同心度

2、补油

3、降低转速

4、减少流量

5、加冷却水量

5    泵体震动    1、地脚螺栓松动

2、泵与电机轴承不同心

3、泵汽蚀

4、叶轮损坏严重    1、拧紧地脚螺栓

2、调整同心度

3、降低物料温度

4、更换叶轮

6    流量波动    1、入口滤网不畅

2、介质温度太高

3、槽液位太低    1、清理滤网

2、降低介质温度

3、向槽内补液或停泵

7    泵内异常响声    1、泵内有异物

2、汽蚀

3、泵漏气    1、拆检，清理异物

2、降低介质温度

3、加强密封

四、系统开车与停车

1、开车（原始开车、系统大修的开车）

1.1  准备工作

1.1.1    检查设备具备开车条件，并联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表具备开车条件、各泵送电、盘车、试车、工艺配合，各调节阀调试完毕。

1.1.2    系统试气密合格，氮气置换合格氧含量<0.5%。

1.1.3    工艺检查循环水、一次水、脱盐水、0.5MPa低压蒸汽、氮气等接至界区并具备开车条件。

1.1.4    关闭各塔、槽、泵、管道的导淋及低点放净，关闭各放空阀，取样阀、氮气充压阀。

1.1.5    打开各压力表的根部阀，检查压力表、温度表、安全阀完好。

1.1.7    打开各调节阀、流量表前后切断阀，关闭副线阀，控制室人员将阀位手动打至关闭位置。

1.1.8    检查设备的N2气保护装置是否完好，并投用。

1.1.9    碱液槽配制好碱液，排放槽建立30％液位。

1.1.10    检查关闭预塔进料总阀。

1.1.11    F40511接受粗甲醇、且达50%液位。

1.2  预塔开车

1.2.1    预塔建立液位，启动粗甲醇泵，关入粗醇缓冲槽手阀及调节阀、前后切断阀，将粗甲醇经进料总阀送至预塔。

1.2.2    当预塔液位达50％时，通过控制流量，先将预塔再沸器开小副线暖管后开启预塔再沸器，蒸汽总阀，控制室人员手动控制缓慢通入蒸汽进行升温，应注意加强与现场巡检岗位的联系，做好配合，保持液位的稳定，并在80%稳定时投自动。

1.2.3    当塔压升至0.05MPa后，将不凝气设定0.05MPa打自动，将不凝气排至排放槽。

1.2.4    当预塔回流槽液位达30%时，开启预塔回流泵向塔内打回流，在液位30%投自动。

1.2.5    根据回流液的温度，调整进水、回水阀的开度。

1.2.6    启动碱液泵J40506AB向E40501加碱液，保持塔底的PH值7～9之间。

1.3  加压塔、常压塔的开车

1.3.1    加压塔、常压塔采用同步开车法，当预塔建立正常的回流后，开启预后甲醇泵向加压塔E40502进料，当加压塔建立50%液位后，（经暖管后）打开加压塔再沸器蒸汽阀，缓慢通入蒸汽，将投入使用，塔底缓慢升温，并将塔釜液位逐步升至80％投自动。

1.3.2    常压塔建立液位，加压塔塔底压力达0.3MPa以上开启向常塔进料，将液位达到80%时打自动。

从常压塔排出的精馏残液泠却器冷却到40℃后，送往水处理装置进行废水处理或者给回收塔进料。

1.3.3    此时应调整各塔的进料量，保持各塔液位的稳定，切忌顾此失彼，以稳定的原则：

从前向后，逐步操作。

1.3.4    当加压塔的压力升高后，控制塔压在0.8MPa。

1.3.5    当常压塔压力升高时，控制塔压在0.08MPa。

1.3.6    当加压塔回流槽液位达到30%液位时投自动，开启加压塔回流泵向加压塔内打回流，适时采出部分甲醇送往粗甲醇贮槽循环。

1.3.7    当常压塔回流槽液位达到30%液位时投自动，开启常压塔回流泵向常压塔内打回流，适时采出部分甲醇送往打循环，适时采出杂醇油送至杂醇贮槽。

1.3.8    及时调整三塔的工艺参数，使之达到工艺指标，在开车后每半小时取样分析，当连续两次取样分析采出精甲醇质量合格后，将精甲醇采出改到精甲醇中间槽。

2、停车

2.1    长期停车

2.1.1    当接到车间的停车指令后，停止向预塔进料，停碱液泵，关闭入工段进料总阀及前后切断阀。

2.1.2    将加压塔、常压塔的采出切到粗甲醇槽。

2.1.3    关闭预塔再沸器、加压塔再沸器蒸汽总阀。

2.1.4    视情况将调节阀打至手动关闭位置，各塔进行充N2保压。

2.1.5    各回流槽液位降至5—10%时，停回流泵，尤其是加压塔回流泵不得抽空。

2.1.6    常压塔底甲醇经残液冷却器冷却后，送往地下槽打回粗甲醇槽。

2.1.7    将改为手动，向E40502送液，当液位降至低限5—10％时停J40501AB，并关闭LV40503前后切断阀。

2.1.8    将LICA40508改为手动，当液位降至0%时，停止向E40503送液，关闭LV40508前后切断阀，关闭采出切换阀FV40509及FV40512前后切断阀。

2.1.9    将LICA40510改为手动，当液位下降至0%时全关LV40510前后切断阀，关闭采出切换阀FV40511和FV40513前后切断阀。

2.1.10    关闭预塔馏分和杂醇油采出的调节阀或流量表的前后切断阀。

2.1.11    各塔、槽、泵排净：

通过各塔、槽、泵、管道的低点放净阀逐步将甲醇排入地下槽F40505，经液下泵J40505排至F40511。

2.1.12    关闭C40502、C40503、C40505、C40506、C40508、C40509的上水、回水阀。

2.1.13    关闭蒸汽切断阀及加压塔、常压塔的压力控制阀，视情况充N2进行保护，不得出现负压。

2.1.14    关闭入界区循环水总阀。

2.1.15    精甲醇中间槽液位降至低限后停。

2.2    短期停车

2.2.1    停止进料。

停入工段进料总阀粗甲醇，将加压塔及常压塔采出切到贮。

2.2.2    将TV40507、TV40510打手动且关闭C40501、C40504蒸汽总阀前后切断阀。

2.2.3    停泵，停J40506、J40509、J40501、J40502、J40503、J40504。

2.2.4    关闭LV40503、LV40508、LV40510前后切断阀。

2.2.5    各调节阀打至手动且关闭。

2.2.6    各塔、槽充N2保护，保持正压。

2.3    紧急停车

遇到爆炸着火，管道断裂，设备严重损坏，造成跑液漏汽等严重情况，人不能近前处理，或断电、断蒸汽、断循环水、断气等情况，应作紧急停车处理。

2.3.1立即切断蒸汽入口阀或切断阀。

2.3.2立即停泵等运行泵。

2.3.3关闭各阀前后切断阀及塔压控制阀。

2.3.4迅速查明原因或进行有效的隔离，防止事故的扩大或蔓延，各塔要保持正压。

2.3.5同时应向调度室和车间汇报。

五、不正常情况及其处理

1、    断电

1.1    现象：

所有泵停车。

1.2    处理：

按紧急停车步骤处理。

2、    断循环水

2.1    现象：

各塔突然超温超压，回流中断，安全阀起跳。

2.2    处理，按紧急停车步骤处理。

3、    断蒸汽

3.1    现象：

各塔塔温、塔压陡降，回流陡降，塔釜液位陡涨。

3.2    处理：

按紧争停车步骤处理。

4、    断仪表空气

4.1    现象：

名调节阀控制失灵，按气开、气闭阀动作。

4.2    处理

4.2.1    关闭各调节阀前后切断阀，各调节阀由自动切手动。

4.2.2    按紧急停车步骤处理。

5、    再沸器内漏

5.1    现象：

塔釜温度升高，压力上升，采出含水量陡增。

处理：

若系统无法维持工艺指标和产品质量标准，应采取正常停车处理，进行检修。

6．产品精甲醇含水量超标：

原因：

①常压塔顶冷凝器；精甲醇冷却器或粗甲醇预热器内漏。

②回流比偏小，或回流液温度高；

③再沸器热源流量增大或压力高；

④塔内各层温度偏高偏离工艺指标；

⑤塔顶压力偏低。

处理：

①查找原因；检修内漏的换热器。

②适当增大回流比，降低回流液温度；

③控制好再沸器的热源加入量及其压力；

④控制各层温度到正常指标；

⑤精甲醇采出改至，合格后再改至精甲醇中间槽。

7．常压塔底含醇污水中含醇量超标：

原因：

①采出不完全；

②再沸器热负荷小或压力低；

③塔顶压力偏高；

④塔底液面偏高；

处理：

①在塔平衡的基础上，加大采出量；

②适当提高再沸器热负荷或压力；

③适当降低塔顶压力；

④降低并控制好塔底液面；

9．产品中碳氢化合物等轻组分含量不合格。

原因：

①塔底温度偏低，轻组分挥发不完全；

②塔顶压力偏高；

③塔底液位偏低；

④塔顶回流温度低；

处理：

①适当提高并控制好塔底温度；

②适当降低塔顶压力；

③控制好塔底液位至正常指标。

④适当提高顶回流液温度；

10．塔内压力超标：

原因