分析质量控制和计量认证.docx

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分析质量控制和计量认证

分析质量控制和计量认证

3学时

基本要点：

1.了解标准物质和标准分析方法；

2.掌握实验室质量控制方法；

3.了解计量认证的主要内容和实施步骤。

分析质量控制

在进行任何一项分析测量时，所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等，只要其中一个环节发生了问题，就一定会影响到分析结果的准确性，不可避免地产生测定误差。

为了把所有误差减少到预期水平，需要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行质量控制，以确保分析结果的准确可靠。

一．分析质量保证

1．质量的含义分析测试中：

从

采样过程样品制备分析过程计算过程

各个环节都有质量问题，“质量”这一概念在分析实验室中常包含：

①数据本身的质量：

②分析方法的质量：

③分析体系的质量：

2．分析质量保证

分析质量保证（analyticalqualityassurance）是指：

为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的有计划的、系统的全面活动。

该系统能向有关部门保证实验室所产生的结果能达到一定质量。

它主要包括①质量控制和②质量评价两个方面。

分析质量保证的目的就是通过采取包括组织、人员培训、分析质量监督、检查、审核等一系列的活动和措施，对整个分析过程进行质量控制，使分析结果达到预期可信赖的要求。

二．标准物质和标准分析方法

（一）标准

由有关各方根据科学技术成就与先进经验，共同合作起草，一致或基本上同意的技术规范或其他公开性文件，其目的在于促进最佳的公共利益，并由标准化团体批准。

（二）标准的级别（1988年12月）

1．国家标准由国家标准化主管机构批准、发布，在全国范围内统一的标准。

2．行业标准在全国某个行业范围内统一的标准。

行业标准由国务院有关行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门备案。

3．地方标准地方一级行政机构制定的标准，在地方所属的各企业与单位执行。

地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。

4．企业标准各企业对未发布有国家标准、行业标准和地方标准的检验方法所制定的标准，经有关部门审批备案。

（三）标准物质

1．标准物质标准物质（standardmaterial）是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准可作为标准使用，以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。

标准物质包括：

化学成分分析标准物质：

微区分析、微量化学、标准化学试剂、临床化验、动物与植物组织、环境分析、工业卫生、痕量元素等方面的标准物质；

物理性质与物理化学特性测量标准物质：

离子活度、扫描电镜、光学显微镜、熔点、燃烧热、溶解热、电阻率、分光光度计、反射、X射线荧光发射靶等方面的标准物质；

工程技术特性测量标准物质

2．标准物质的分类方法

（1）国际理论与应用化学联合会（IUPAC）的分类方法：

①相对原子量标准的参比物质（referenceofatomicweightstandard）；②基准标准物质（ultimatestandard）；③一级标准物质（primarystandard；④工作标准物质（workingstandard）；⑤二级标准物质（secondarystandard）；⑥标准参考物质（standardreferencemateril）。

（2）我国标准物质的等级：

一级标准物质：

系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量，准确度达到国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平，经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的，附有证书的标准物质。

二级标准物质：

其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得，准确度和均匀性能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上，或能满足实际测量需要，经有关主管部门审查批准，报国家计量局直接备案。

3．标准物质的作用

∙用于评价测量方法和测量结果的准确度；

∙用作校准各种测试仪器；

∙作为分析的标准；

∙研究和验证标准分析方法，建立新方法；

∙用于分析质量保证计划；

∙用于分析质量控制；

∙用于仲裁依据。

（四）标准分析方法

标准分析方法是技术标准中的一种。

它必须满足以下条件：

1．按照规定的程序编制；

2．按照规定的格式编写；

3．方法的成熟性得到公认，通过协作实验确定了方法的误差范围；

4．由权威机构审批和发布。

标准方法是经过实验确定了精密度和准确度，并由公认的权威机构颁布的方法。

分析方法以实验为基础。

三.分析质量控制

（一）实验室内部质量控制

1．常规质量控制的基础实验

（1）空白实验与检出限：

空白实验的方法是用纯水代替试液，与样品同时进行平行测定，分析步骤与样品测定完全相同，每天测定两个空白试样，共测5～6天，根据所选用公式计算测定结果的标准偏差，并按规定方法计算检出限，该值如高于标准分析方法中的规定值，则应找出原因并予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。

（2）校准曲线的绘制

①校准曲线的定义校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其它指示量之间的定量关系的曲线。

校准曲线包括：

工作曲线——绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同；

标准曲线——绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。

②校准曲线的绘制按统一标准方法测绘在线性范围内的校准曲线。

一般用4～6个浓度的标准溶液进行测定，根据标准溶液的浓度及其测量信号绘制校准曲线，求出直线回归方程式。

一般校准曲线的相关系数的绝对值

>0.999，则该校准曲线可判定为合格，

（3）方法精密度评价：

一般用高、中、低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差，评价实验方法精密度。

（4）方法准确度评价：

可以用测量标准参考物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定等方法评价分析方法准确度。

∙用标准物质进行评价：

对标准参考物质进行分析测定，计算平均值（

）和标准偏差（S），用t检验法将分析结果与标准参考物质的含量进行比较，判断分析方法的准确度。

测定样品加标回收率：

在测定成批样品时，随机抽取10%～20%的样品，加入一定量的待测组分的标准物质，与样品一起在相同条件下进行分析，并计算百分回收率：

式中，P—为加入标准物质的回收率，m—为加入标准物质的量，

x1—为加标样品测定值，x0—为样品测定值。

一般要求，被测定物质的回收率应达85%～110%。

∙比较实验：

采用具有可比性的不同分析方法，对同一样品进行分析，根据所得测定值的符合程度来估计测定的准确度。

2．质量控制图

制作质量控制图常用的方法是：

在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“

控制标准样”，或者在分析大批样品时，每隔10～20个样品插入一个“控制标准样”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分析20次以上，然后以实验测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标，在普通方格纸上绘制而成。

常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。

（1）精密度控制图（均值控制图）：

∙以测定结果的平均值

为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差S，

∙以

±2S作为上、下警告限（上警告限，UWL；下警告限，LWL）用虚线表示；

±3S作为上、下控制限（上控制限，UCL；下控制限，LCL）

∙绘制控制图

这一控制图通常用来控制精密度，因此称精密度控制图。

（2）准确度控制图（回收率控制图）：

向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物,积累测得的回收率数据，计算百分平均回收率

及其标准偏差SP，以

±2SP为上、下警告限，

±3SP为上、下控制限，绘制成准确度控制图。

在进行样品分析时，将“控制标准样”插入样品组内，在相同条件下进行分析测定，把测定结果“打点”于控制图中，如果“点”在警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果“点”在警告限外，但仍在控制限内，则提示分析结果开始变劣，应进行初步检查；如“点”超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如虽然所有“点”均在控制限内，但有七个“点”连续在中心线的同一侧，亦为异常，应查明原因并加以纠正。

∙实验室间质量控制

1．用标准物质作平行测定

实验室间质量控制通常由中心实验室指导和负责，向各个实验室分发均匀、稳定、已知准确浓度的标准溶液，各实验室使用统一规定的方法测定后报分析结果，中心实验室可以根据每个实验室测定标准物质的结果与“证书值”的相符程度来判定该实验室分析未知样品结果的可靠性。

2．双样品法在没有标准物质的情况下，中心实验室可将两个浓度不同但很类似的样品同时分发给各实验室，各实验室分别对样品进行单次测定，将数据上报。

中心实验室对数据进行处理。

如发现实验室间存在着影响分析结果的可比性的系统误差，则应立即找出原因并采取相应的措施。

计量认证

一．概述

根据《中华人民共和国计量法》和《中华人民共和国计量法实施细则》规定：

“为社会提供公正数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试能力和可靠性考核合格。

”此考核称为“产品质量检验机构的计量认证”，简称“计量认证”。

计量认证涉及计量、标准化、质量管理以及法律等各个领域的知

计量认证一般都分为第一方、第二方、第三方：

第一方认证：

产品质量检验机构自身进行测试能力的自我评价或鉴定；

第二方认证：

检验机构的用户对提供测试服务的质量确认；

第三方认证：

由专门的认证机构站在第三方公正立场，对检验机构的测试能力进行考核，就是通常所称的既计量认证。

二．术语

1．计量（measurement）　是用法制和技术手段保证单位统一和量值准确可靠的测量。

2．认证（accredidation）是甄别合格和任命之意。

3．标准化（standardization）1993年我国颁布的国家标准GB3935.1-83标准化基本术语中对标准化下的定义是：

“在经济、技术、科学及管理等社会实践中，对重复性事物和概念通过制定、发布和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社会效益。

4．质量管理（QualityManagement，QM）　是“对确定和达到质量要求所必须的职能和活动的管理”。

它是为保证和提高工作质量所进行的工作调查、计划、组织、协调、控制、信息反馈等各项工作的总称。

5．计量基准计量基准是国家计量基准器具的简称。

用以复现和保存计量单位量值，经国务院计量行政部门批准，作为统一全国量值最高依据的计量器具。

6．计量标准计量标准是计量标准器具的简称，是指准确度低于计量基准的、用于检定其他计量标准或工作计量器具的计量器具。

它是把计量基准所复现的单位量值逐级传递到工作计量器具以及将测量结果在允许范围内溯源到国家计量基准的重要环节。

7．量值传递量值传递是将计量基准所复现的单位量值，通过计量检定（或其它传递方式），传递给下一等级的计量标准，并依次逐级传递到工作计量器具，以保证被测对象的量值准确可靠，这一过程称之为量值传递。

8．量值溯源是测量结果通过具有适当准确度的中间比较环节逐级往上追溯至国家计量基准或国家计量标准的过程。

国家基准

计量标准标准物质

检定的仪器设备和标准的测定方法

被测样品

量值溯源是量值传递的逆过程，它使被测对象的量值能与国家计量基准或国际计量标准相联系，从而保证量值准确一致。

三．计量认证的主要内容

（一）主要内容

1．计量检定、测试设备的配备及其准确度、量程等技术指标，必须与检验的项目相适应，其性能必须稳定可靠并经检验或校准合格。

2．计量检定、测试设备的工作环境，包括温度、湿度、防尘、防震、防腐蚀、抗干扰等条件，均应适应其工作的需要并满足产品质量检验的要求。

3．使用计量检定、测试设备的人员，应具备必要的专业知识和实际经验，其操作技能必须考核合格。

4．具有保证量值统一、准确的措施及检测数据公正可靠的管理制度。

（二）计量认证的评审内容

计量认证的评审内容包括六个方面。

1．组织机构；2．仪器设备；3．检测工作；

4．人员；5．环境；6．工作制度。

（三）计量认证评定办法

评审组根据上述评审内容的六个方面，依据《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》对被认证单位进行评定。

在所有评审项目中，带*号的项为重点项（共20项），若在评审中任一带*号的项不通过时为评审不通过；

不带*号的项若3项以下（含3项）不通过时，不再继续评审，而规定一个改正期，在改正期内再进行评定。

正式评审中，评审组还要选取标准物质或标准样品，要求被认证单位进行实测，实测结果不合格者，按认证评审不通过处理；基本合格者，对需要改正的地方提出改正意见，限期改正。

四．计量认证的实施步骤

一般包括六个基本步骤。

1.申请：

提出包括机构名称、地址、技术负责人情况、各类技术人员数等内容的计量认证申请书。

同时提供〈仪器设备一览表〉。

2.受理：

有关人民政府计量行政部门在接到计量认证申请书和申报材料后，在三十天内审核完毕并发出是否接受申请的通知。

3.准备：

被认证单位在申请被批准之后，必须立即进行以下准备工作：

编制《质量管理手册》、检定仪器设备、进行量质溯源和人员的培训与考核以及环境条件的整顿等。

4.初查和预审：

计量行政部门同意接受申请后，将派人到申请单位商定认证考核计划，解答问题。

5.正式评审：

现场评审的评审组一般由计量部门的专家和与被认证业务的行业方面的专家及业务管理方面的专家组成（一般为5～8人）。

评审工作严格按质量检验机构计量认证《评审内容及评定方法》规定要求进行，若认证通过，则填写《产品质量检验机构计量认证评审报告》，上报国家计量监督局计量司认证办公室审批。

6.审批发证：

计量行政部门审核，批准后向被计量认证单位颁发计量认证合格证书及通过的检测项目表，并同意其使用统一的计量认证标志。

对不合格的，发给考核评审结果通知。

五．质量管理手册

《质量管理手册》是说明质量检验机构的测试能力、工作范围和检验公正性的文件，它应全面地、系统地反映质检机构的检测水平和管理水平以及工作质量。

内容主要应有以下几个方面：

1．产品质量检验机构的基本情况概述主要包括：

质检机构的基本情况；检测能力、检测项目和依据标准等。

2．检测仪器、设备的质量控制如：

提供标准物质一览表、计量标准器具及检测仪器设备的检定周期及量值传递图等。

3．原始记录及数据处理原始记录有多种类型，如样品收发及保管登记表、分析测试原始记录、仪器设备安装记录等。

各类记录都必须按规则填写。

例如“分析测试原始记录”的填写。

分析测试数据必须按照检测标准和法定计量单位计算准确，数字的有效位数应与使用仪器的准确度相适应，数据计算必须符合《数字修约规则》）。

4．各级技术负责人和各类业务技术人员技术概况以及对各类技术人员专业和法律知识培训计划和管理及考核规定。

六．计量认证的特征

（一）强制性在我国计量认证被纳入法制体系，实行强制性管理。

（二）统一性我国计量认证统一由省级以上计量行政部门管理。

（三）适用性“产品质量检验机构”是指向社会从事产品质量评价工作的技术机构，其所提供的公证数据是用于贸易出征、产品质量评价、成果鉴定和质量仲裁等方面。

（四）服务性

七．计量认证的作用

通过与国际接轨，可以在经济贸易往来中扩大信息交流范围，为开展国际间技术合作与交流，向国际服务市场开放等，促进贸易发展,提供了有利条件。

自测题

1．分析质量控制包括哪些基本内容？

它的作用是什么？

2．怎样绘制和使用质量控制图？

3．什么是计量认证、计量基准、计量标准和量值溯源？

4．计量认证的作用是什么？

其实施步骤是怎样的？