一分析化学的任务和作用.docx
- 文档编号:4448372
- 上传时间:2022-12-01
- 格式:DOCX
- 页数:27
- 大小:45.43KB
一分析化学的任务和作用.docx
《一分析化学的任务和作用.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一分析化学的任务和作用.docx(27页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
一分析化学的任务和作用
概述
一.分析化学的任务和作用
分析化学是化学学科的重要分支之一,是研究物质的化学组成及其含量测定方法和相关理论的一门学科。
它包括定性分析、定量分析和结构分析。
分析化学是在化学学科基础上吸收物理学、数学、计算机科学及生物化学等学科的相关成果而发展起来的,同时对化学本身的发展起着重大作用。
一些化学的基本定律就是通过分析化学测定大量数据而建立的。
化学学科的发展离不开分析化学,医药学、生物学、环境科学、农学、地质学和其他许多技术科学,都需要分析化学。
在国民经济建设的许多领域中,分析化学起着重要的作用,例如:
进出口商品的检验需要分析化学,新产品的试制、新技术和新工艺的探索推广,也常以分析结果作为重要的依据。
通过学习分析化学,不仅可以掌握分析化学的基本理论和基本操作技能,而且对培养严谨的科学态度,提高分析问题和解决问题的能力,都具有特别重要的意义。
二.分析化学方法的分类
根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求不同,分析方法可有下列多种分类方法
1定性分析、定量分析和结构分析
根据分析任务的不同,分析化学可分为:
定性分析,其任务是鉴定物质由哪些元素、原子团、官能团或化合物所组成;定量分析,其任务是测定物质中有关组分的含量;结构分析,研究的是物质的分子结构、晶体结构或形态。
2常量分析、微量分析和痕量分析
根据被测组分的含量,分析化学可分为常量分析、微量分析和痕量分析等,其中含量大于1%的为常量分析,含量介于0.01%~1%的为微量分析,含量小于0.01%的为痕量分析。
3化学分析和仪器分析
以物质的物理、化学性质及其变化为基础,用各种仪器获取有关被测定组分信息的分析方法称为仪器分析法,仪器分析法的种类很多,如光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。
仪器分析法具有分析时间快,灵敏度高等优点,所以仪器分析已经成为当代化学分析的研究重点。
化学分析是仪器分析的基础,与仪器分析相比,手工化学分析不需要昂贵的仪器成本投入,即可满足常规分析的要求。
手工化学分析可分为重量分析和容量分析。
4无机分析和有机分析
根据分析对象的不同,分析化学可分为无机分析和有机分析。
无机分析中,既要进行无机组分的定性分析,又要进行它们的定量分析。
组成有机物的种类很多,有机分析除了要求进行元素分析外,官能团分析和结构分析也常常是必要的分析内容。
5例行分析和仲裁分析
例行分析是指化验室对生产中的样品,按确定的分析方法进行的日常分析。
仲裁分析通常指对某一样品分析结果有争议时,要求权威单位用指定的方法进行准确的分析。
三.分析误差
在定量分析中,由于受到分析方法、仪器和试剂以及分析人员主观因素等方面的限制,分析结果与真实值不完全一致;即使是技术很熟练的分析工作者,用最完善的分析方法和最精密的仪器,对同一样品进行多次分析,分析结果也不完全一致,究其原因就是由于分析过程中误差的存在。
根据误差的性质和来源,误差可分为系统误差和随机误差两大类。
系统误差:
指由于某种固定的原因造成的误差,它使测定值系统地偏高或偏低。
重复测定时它会重复出现,系统误差在理论上是可以测定的,所以又称为可测误差。
其产生的原因有:
1方法误差,即分析方法本身造成的误差。
例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,灼烧时沉淀的分解等原因造成的误差。
滴定分析中样品挥发、其它离子干扰等原因造成的误差。
2仪器误差,仪器本身不够准确或未经过校准引起的误差,如天平、砝码或量器刻度不够准确等。
3试剂误差,由于试剂或蒸馏水中含有被测定组分或干扰物引起的误差。
4操作误差,即由于操作人员的主观因素而引起的误差。
如滴定管读数习惯性偏高或偏低,对滴定终点颜色的辨别习惯性偏深或偏浅等。
随机误差:
是指由于一些难以控制的偶然因素所造成的误差。
例如,测定时环境温度、湿度或气压的微小变化,仪器性能的微小变化,分析人员处理试样时的微小差别,都会使测量值在一定范围内波动,引入随机误差。
随机误差是由于偶然因素引起的,因而它的数值是可变的,有时大,有时小,有时正,有时负,所以又称为不可测误差。
提高分析结果准确度的方法:
为了得到更为准确的测定结果,分析过程中应尽可能地减少偶然误差,消除系统误差,具体方法如下:
1对照试验:
用已知含量的试样与被测试样用同一方法分别进行分析,或用标准分析法和对照分析法对同一试样分别进行分析。
有时也对不同分析人员之间的分析结果进行对照分析。
2仪器、实验方法的校正:
在准确度要求较高的实验中,必须对所用的仪器,如天平、砝码、容量瓶等进行校正。
3空白试验:
空白试验是指在不加试样的情况下,按照试样分析同样的操作条件进行试验。
空白试验的目的是检验试剂、器皿等是否引入了系统误差。
试样分析结果应扣掉空白实验的结果。
4平行试验:
为了减少偶然误差,必须严格遵守操作规程,进行多次平行测定,取其平均值作为测定结果,一般要求平行测定3次。
四.分析方法的评价
1检出限:
能以适当的置信概率检出被测定组分的最小量或最低浓度。
这是评价一个分析方法好坏的最大指标。
2精密度:
相同条件下,同一试样进行重复测定时,所得测定结果相互接近的程度。
精密度用偏差来表示,可分为绝对偏差D和相对偏差S。
D=X-
S=
X为单次测量值,
为多次测量平均值
3准确度:
测量值与真实值接近的程度。
准确度用误差表示,
绝对误差=测量值-真实值
相对误差=绝对误差×100%/真实值
五.数据处理
1有效数字及修约规则
有效数字是指实际上能测量得到的数字。
它是由全部准确数字和最后一位不确定的可疑数字组成。
例如:
溶液体积读数为18.47ml,称取样品质量0.8743g,它们都是四位有效数字。
有效数字的修约采用“奇进偶不进”规则,当测定值中拟舍弃数字的最左一位数字小于5时,舍弃该位及其后数字,大于5时,则“入”,等于5时,且后边数字全为0时,若拟保留的末位数字为偶数,则舍弃,若为奇数,则“入”。
例如下列各数据修约为两位有效数字时,应为7.397≈7.4
7.4500≈7.47.4501≈7.57.5500≈7.67.5499≈7.5
2有效数字计算规则
几个数字的代数和只能保留一位可疑数字,即代数和有效数字的位数应以小数点后位数最少(绝对误差最大)的数值为依据。
例如,在三个数值:
0.0121,25.64,1.05782中,25.64中“4”是可疑值,该数值绝对误差最大,因此,三个数的和只能保留到小数点后面两位。
所以正确的计算方法应该是先将其余的数修约到小数点后面两位再求和:
0.0121+25.64+1.05782≈0.01+25.64+1.06=26.71
几个数值的积或商的有效数字位数应以有效数字位数最少(即相对误差最大)的那个数值为依据。
如三个数值0.0121,25.64,1.05782中,0.0121的有效数字位数最少,为三位,所以,应先将其余两个数修约到三位有效数字,再求积,并将积修约成三位有效数字:
0.0121×25.64×1.05782≈0.0121×25.6×1.06≈0.328
六.化学分析过程
1试样的采集
在分析过程中,常常需要测定大量物料中某些组分的平均含量。
但在实际分析中只能称取几克、十分之几克或更少的试样进行分析。
要使由这样少量的试样所得的分析结果能反映出物料的真实情况,分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成,即试样应具有高度的代表性。
2试样的制备
制备固体试样一般可分为四个步骤:
破碎、过筛、混匀、缩分。
破碎可用机械或人工将试样破碎至所需细度。
破碎时应尽量避免混入杂质。
破碎到一定细度并过筛后,将试样仔细混匀,然后进行缩分。
常用的缩分法为“四分法”。
即将试样混匀后,堆成圆锥形,略为压平,通过中心分为四等份,把任意对角的两份弃去,余下对角的两份收集在一起混匀,这样就将试样减去一半,如此反复处理,直至留下所需量为止。
一般化验室的分析试样量为200~500克。
3试样的分解
除干法分析外,许多样品的测定都是在水溶液中进行,所以,试样制备完成后,通常把试样分解,配制成溶液。
常用的分解试样的方法有两类:
溶解法和熔融法。
溶解法的特点是简单、快速。
常用的溶剂有水、酸和碱等。
硝酸盐、铵盐、绝大部分的碱金化合物和大部分的氯化物。
熔融法是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,进行复分解反应,使试样转化为易溶于水或酸的化合物。
当用溶解法不能将试样完全分解时,可采用熔融法分解试样。
4干扰组分的分离
经过采集、制备和分解等步骤后,原始试样变成了试样溶液。
一般来说,不可能只含有被测的几种组分,它还会存在多种物质。
如果不消除杂质的影响而直接进行分析,则可能得到错误的分析结果。
所以在分析之前要选择适当的方法来消除杂质的影响。
控制分析条件或采用适当的掩蔽剂,是消除干扰的比较简单而有效的方法。
但在很多情况下,这两种方法还不能解决问题,可采用沉淀分离法、萃取法、离子交换分离法、挥发蒸馏以及液相色谱法进行分离。
5数据计算
根据分析所得数据,计算出所需确定的结果。
石灰石化学分析方法
一.酸不溶物的测定及待测可溶性成份试样溶液的制备
1方法提要
石灰石的主要成分为可溶解于盐酸的碳酸钙碳酸镁,将固体样品放入(1+1)的盐酸中加热溶解,待反应完全后将所得溶液过滤,洗涤、干燥、冷却,称重所得固体即可由重量法得到样品中酸不溶物的含量。
所得滤液即为试样母液,定容至250毫升,用来测定钙、镁等以下分析项目。
2试剂与仪器
A400毫升大烧杯
B盐酸(1+1)
C抽滤装置
3实验步骤
称量1克石灰石样品于200毫升的烧杯中,加入少量去离子水和10毫升过氧化氢,再加入20毫升(1+1)盐酸加热,待反应完全使溶液冷却,将所得溶液过滤,用去离子水冲洗不溶物及滤膜,将不溶物及滤膜在105℃下烘干冷却后称量。
所得滤液作为母液保留待用。
4计算结果
酸不溶物含量(X)按下式计算:
X=G1×100/G
式中:
G1----烘干后不溶物的重量,克
G----所称样品的重量,克
二三氧化二铁的测定
1方法提要
以璜基水杨酸钠为指示剂,在溶液酸度为1.5--2.0,温度为60—70℃时以EDTA标准溶液滴定。
璜基水杨酸根离子(HIn-)与三价铁离子络合生成紫红色络合物后能为EDTA所取代,终点时溶液由紫红色变为亮黄色,如三氧化二铁含量很低,则紫红色很浅,终点几乎为无色。
Fe3++HIn-(无色)=FeIn+(紫红色)+H+
Fe3++H2Y2-=FeY-(黄色)+2H+
H2Y2-+FeIn+(紫红色)=FeY-(黄色)+HIn-(无色)+H+
2试剂
A氨水(1+1):
将氨水与等体积的水混合
B盐酸(1+1):
将盐酸与等体积的水混合
C10%璜基水杨酸钠指示剂溶液:
将10克璜基水杨酸钠溶于100毫升水中
D精密试纸:
PH值为0.5--5.0
E钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP):
准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与50克已在105℃烘过的硝酸钾混匀研细,保存于磨口瓶中
F20%氢氧化钾溶液:
将20克氢氧化钾溶于100毫升水中
G碳酸钙标准溶液:
准确称取约0.6克碳酸钙(高纯试剂,已于105-110℃烘过2小时)置于400毫升烧杯中,加入约100毫升水,盖上表面皿,沿杯壁滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟。
将溶液冷却至室温,移入250毫升容量瓶中,用水稀释至标线摇匀
H0.015mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液:
称取5.6克乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中,加约200毫升水,加热溶解过滤,用水稀释至1升
3分析步骤
准确吸取50.00毫升试样溶液放入300毫升烧杯中,加水稀释至100毫升,用氨水(1+1)调节溶液PH值至1.8-2.0,将溶液加热至70℃,加入2滴10%璜基水杨酸钠指示剂,以0.015mol/lEDTA标准溶液滴定至亮黄色
4结果计算
三氧化二铁的百分含量(X)按下式计算:
X=100×N×V×C×160/(1000×G)
式中:
N----试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比
V----滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积,毫升
C----EDTA的摩尔浓度,mol/l
G----试样质量,克
三三氧化二铝的测定
1方法提要
在测定完铁离子后的溶液中,加入对铝离子过量的EDTA标准溶液15毫升,加热至70-80℃,调节溶液的PH值为3.8-4.0,将溶液煮沸1-2分钟,以PAN为指示剂,用铜盐标准溶液回滴过量的EDTA。
此时溶液中钛也能与EDTA定量络合,因而测得的为铝钛混合含量,减去比色法测得的二氧化钛含量,即为三氧化二铝的含量
Al3++H2Y2-=AlY-+2H+
TiO2++H2Y2-=TiOY2-+2H+
Cu2++H2Y2-=CuY2-(绿色)+2H+
Cu2++PAN(红色)=Cu-PAN(紫红色)
2试剂
A乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH为4.3):
将42.3克无水乙酸钠溶于水中,加入80毫升冰乙酸,然后加水稀释至1升摇匀
B0.2%的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)指示剂:
将0.2克PAN溶于100毫升乙醇中
C0.015M硫酸铜标准溶液:
将3.7克五水硫酸铜溶于水中,加入4-5滴硫酸(1+1),用水稀释至1升摇匀
D精密试纸:
PH为0.5-5.0
3分析步骤
EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定:
从滴定管缓慢放出10-15毫升0.015M的EDTA标准溶液于300毫升烧杯中,用水稀释至约150毫升,加15毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液,然后加热至沸腾,取下稍冷,加5-6滴0.2%PAN指示剂溶液,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
K值即为此滴定过程中EDTA与硫酸铜标准溶液的体积比
在滴定铁后的溶液中,准确加入10-15毫升0.015M的EDTA标准溶液,然后用水稀释至约150毫升。
将溶液加热至70-80℃后,以氨水(1+1)调节PH至4左右,加15毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸1-2分钟,取下稍冷,加入5-6滴0.2%PAN指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色
4结果计算
三氧化二铝的百分含量(X)按下式计算:
X=100×N×(V1-V2×K)×C×102/(1000×G)
式中:
C----EDTA的摩尔浓度,mol/l
V1----加入EDTA标准溶液的体积,毫升
V2----滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升
K----每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数
N----试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比
G----试样重量,克
注:
采用EDTA手工滴定的方法,所测得的铁和铝的含量受终点颜色的变化影响较大,为使测定结果更为准确,可采用分光光度法。
具体如下:
铁和铝的测定
原理
微量的铝能被8-羟基喹啉氯仿萃取,所得黄色有机物可通过吸光光度法测定。
试样中的铁能用邻菲罗啉掩蔽,在测定铝之前测得其含量。
仪器
100ml,200ml容量瓶
100ml分液漏斗
分光光度计
化学试剂
25%的盐酸
25%的铵溶液
将2克8-羟基喹啉溶解在100毫升氯仿中
将25克醋酸铵溶解在约70毫升水和5毫升醋酸中,稀释至100毫升。
10%的盐酸羟胺
0.1%的邻菲罗啉
分析
取20毫升试样溶液,依次加入一匙抗坏血酸,1毫升盐酸羟胺,20毫升邻菲罗啉和10毫升醋酸盐缓冲溶液。
用氨水将溶液PH值调节到5,将所得试样定容至100毫升。
放置30分钟后,采用1厘米的比色皿在510纳米处测定其吸光度。
将50毫升此溶液放入100毫升的分液漏斗中,加入20毫升8-羟基喹啉氯仿后不间断摇动10分钟,取有机相用1厘米的比色皿在410纳米处测定其吸光度。
计算
Fe(wt%)=
Al(wt%)=
转换:
Fe转换成Fe2O3:
1.430
Al转换成Al2O3:
1.889
VU----初始样品体积,毫升
VP----分析使用的样品体积,毫升
E----样品的称重质量,毫克
G----从标准曲线上通过吸光度查得的铁或铝含量,毫克
四氧化钙的测定
1方法提要
在PH值大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、铝,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光,钙黄绿素本身为橘红色
2试剂
A盐酸(1+1)
B2%氟化钾溶液:
将2克氟化钾溶于100毫升水中,储存在塑料瓶中
C三乙醇胺(1+2):
将1体积三乙醇胺与2体积水混合
D20%氢氧化钾溶液
ECMP混合指示剂:
准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与50克已在105℃烘过的硝酸钾混匀研细,保存于磨口瓶中
F0.01M的EDTA标准溶液
3分析步骤
准确吸取试样溶液10毫升,放入400毫升烧杯中,加入5毫升盐酸(1+1)及5毫升2%的氟化钾溶液,搅拌并放置2分钟以上,然后用水稀释至200毫升。
加入4毫升三乙醇胺及适量的CMP指示剂,以20%的氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8毫升(此时溶液PH大于13)。
用0.01M的EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失而呈现橘红色
4结果计算
氧化钙含量(X)按下式计算:
X=100×N×V×C×56/(1000×G)
氧化钙的摩尔浓度Y(mol/g)为:
Y=X/56
式中:
C----EDTA的摩尔浓度,mol/l
V----加入EDTA标准溶液的体积,毫升
N----试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比
=25
G----试样重量,克
五氧化镁的测定
1方法提要
在PH为10的溶液中,以三乙醇胺,酒石酸钠掩蔽铁、铝,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁含量。
减去测得的钙量后,求得氧化钙的含量
2试剂
A2%的氟化钾溶液
B三乙醇胺(1+2)
C0.01M的EDTA标准溶液
D氨水(1+1)
E10%酒石酸钾钠溶液:
将10克酒石酸钾钠溶于100毫升水中
F氨-氯化氨缓冲溶液:
将54克氯化氨溶于水中,加入570毫升氨水,然后用水稀释至1升
G精密试纸:
PH为9.5-13.0
H酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,称取0.3克酸性铬蓝K,0.75克萘酚绿B和已在105℃烘过的50克硝酸钾混合研细,储存磨口瓶中
3分析步骤
准确吸取10毫升试样溶液,放入400毫升烧杯中,加入5毫升2%氟化钾溶液,然后用水稀释至200毫升。
加入1毫升10%酒石酸钾钠溶液,4毫升三乙醇胺(1+2),以氨水(1+1)调节溶液PH值约为10,加入20毫升氨-氯化铵缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,用0.01M的EDTA标准溶液滴定至纯兰色
4结果计算
氧化镁百分含量(X)按下式计算:
X=100×N×(V1-V2)×C×40/
501)10(1000×G)
氧化镁的摩尔浓度Y(mol/g)为:
Y=X/40
式中
V1----滴定钙、镁时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升
V2----滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升
C----EDTA的摩尔浓度,mol/l
N----试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比
=25
G----试样重量,克
六烧失量的测定
1方法提要
试样中所含的碳酸盐,有机物及其它易挥发性物质,经过高温灼烧即分解逸出,灼烧所损失的重量即为烧失量
2分析步骤
称取约1克试样放置于已灼烧至恒重的瓷坩埚,将盖斜置于坩埚上,放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度,在950-1000℃下灼烧1小时,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量
3结果计算
烧失量的百分含量(X)按下式计算:
X=100×(G-G1)/G
式中:
G----灼烧前试样的质量,克
G1----灼烧后试样的质量,克
七石灰石浆液粒径测定
1将筛子按筛孔径大小重叠放置,取一定量的浆液,将浆液倒入筛盘
2用细小的水流冲洗浆液过滤,注意少量多次,冲洗过程中留意下层筛漏水,以免从边缘接口缝隙溢出,分批冲洗完各层
3将各筛上的残留物用水冲洗,于空抽的过滤装置后置于各自编号的器皿中,置烘箱内于40℃进行干燥直到恒重,称量计算
注:
使用两层筛,分别为250目、325目。
附:
SiO2含量的测定,方法如下:
一.试样溶液的制备
1方法提要
试样于铂坩埚中以碳酸钾---硼砂混合熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
2试剂
A碳酸钾----硼砂(1+1)混合熔剂:
将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细,贮存于磨口瓶中。
B硝酸(1+6):
将1体积的硝酸与6体积的水混合。
3制备0.5克试样于铂坩埚中,加2克碳酸钾----硼砂合熔剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。
盖上坩埚盖,从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后,在950----1000℃下继续融3-5分钟。
然后用铂坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附着于铂坩埚内壁。
冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入已加热至微沸状态,直到熔融物完全分解。
用水洗净铂坩埚及盖,然后将溶液冷却至室温,移入250毫升容量瓶中,加水稀释至标线摇匀,供测定用。
二.二氧化硅的测定
1方法提要
在微酸性溶液中单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络离子,然后以抗坏血酸使钼黄还原为硅钼蓝。
用分光光度计于660纳米测定吸光度。
2试剂与仪器
A无水碳酸钠:
经研细后使用
B盐酸(1+11):
将1体积的盐酸和11体积的水混合
C盐酸(1+1):
将盐酸与同体积的水混合
D95%的乙醇
E5%钼酸铵溶液:
将5克钼酸铵溶于100毫升水中,过滤后贮存于塑料瓶中
F0.5%抗坏血酸溶液:
将0.5克抗坏血酸溶于100毫升水中,过滤后使用
G二氧化硅标准溶液:
准确称取0.1000克二氧化硅(已于950℃灼烧30分钟)置于铂坩埚中,加入1克碳酸钠搅拌均匀后,于高温下熔融3-5分钟。
冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中,待全部溶解后,移入1升容量瓶中,冷却至室温,加水稀释至标线摇匀,移入塑料瓶中保存。
此标准溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅
H分光光度计:
721型或类似性能的仪器
3工作曲线的绘制
准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二氧化硅标准溶液,分别放入100毫升容量瓶中,用水稀释至约40毫升。
加入5毫升盐酸(1+11),8毫升95%乙醇,6毫升5%钼酸铵溶液,放置约20分钟。
然后加入20毫升盐酸(1+1),5毫升0.5%抗坏血酸溶液,用水稀释至标线摇匀。
放置1小时后,用分光光度计以水作比,使用1厘米比色皿,在波长660纳米处测定溶液的吸光度。
同时按上述操作进行空白试验。
然后以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
4分析步骤
准确吸取10毫升试样溶液,放入100毫升容量瓶中,用水稀释至约40毫升,加入2-3毫升盐酸(1+11),以下操作同3
5结果计算
二氧化硅的百分含量(X)按下式计算:
X=100×C×N/(1000×G)
式中:
C-----在工作曲线上查得每100毫升被测定溶液中二氧化硅的含量,毫克
G----试样重量,克
N----试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比
=25
石膏化学分析方法
一.附着水的测定
1方法提要
采用重量法测定石膏干燥前后质量变化
2试验步骤
准确称取固体石膏试样约5克,放入已烘干至恒重的带有磨口塞称量瓶中,于40-50℃的烘箱内烘4小时,取出盖上磨口塞,放入干燥器中冷却至室温。
将磨口塞紧密盖好称量。
3结果计算
附着水的百分含量(X)按下式计算
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 分析化学 任务 作用
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)