气相色谱维修维护经验.docx
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气相色谱维修维护经验
A所有组分峰变小
可能原因建议措施
1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针
2进样后漏夜判断漏夜点,维修之
3MAEUP过大:
分流比过大调整气体流速和分流比
4分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。
OVEN(主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)
5NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠
6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:
避免高温使用
7不分流进样,分流阀关闭快:
初始OVEN温高
8检测器与样品不匹配
9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B峰伸舌
峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
使用大容量柱子:
提高OVEN,INJ温度:
增大气体流速
C峰高峰面积不重复
1进样不重复,偏差大自动进样器:
加强手动进样的练习
2其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3基线的干扰
仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化
D负峰
1Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置
2TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”
3ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)
E样品的检测灵敏度下降
1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:
用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:
更换之(如有必要)
2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点
3在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂
F峰分叉
1进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:
使用自动进样器
2色谱柱安装失败重新安装
3spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂
4柱子温度波动修理稳控系统
5spliteless进样,量大,时间长。
希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
J峰拖尾
1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)
2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平
4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子
5样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm
7进样时间过长缩短之
8分流比低增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高减小进样体积或稀释样品
10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理
H保留时间漂移
1温度变化检查柱温箱的温度
2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度
3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处
4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗
I分离度下降
1色谱柱被污染方法同上
2固定相被破坏(柱流失)更换之
3进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比
H溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高提高汽化温度
4分流比低提高分流比
5OVEN低
6分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序
基线问题
A基线向下漂移
1新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化
2检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间
3检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之
B基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
C噪音
1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱
2使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路
3FID,NPD,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速
4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6检测器发生故障维修,更换之
7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)
DOffset(基线位置的突然改变
1电源电压波动使用稳压器
2电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口
3进样口被污染
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6检测器被污染
E毛刺
1电磁干扰关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之
积尘或被腐蚀
FWander(低频率的噪音)
1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
2温度控制漂移测量检测器的温度
3载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器
4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵清洗或更换气体
第一篇
气相色谱维修维护经验
要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:
AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
例如:
若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。
这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。
第二篇
一、气相色谱故障分析基础
1、了解气相色谱的相关组成部分;
2、通晓气相色谱各部分的作用;
3、清楚气相色谱各部分是如何工作的;
4、能够清楚判别各部分工作的正常与否;
5、要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。
二、故障分析的思路
1、检修时应该注意的问题:
要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;
2、根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素;
3、注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围;
4、故障分析的思路和方法:
⑴、顺序推理法:
根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因;
⑵、分段排除法:
逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因;
⑶、经验推理法:
根据维修经验积累,以确定故障的原因;
⑷、比较检查法:
参照正常的机器的有关数据,来确定故障点;
⑸、综合法:
综合使用以上各种方法,直至找到故障源。
三、气相色谱故障的种类
1、气路部分的故障:
气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;
2、主机电路部分故障:
启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。
3、检测器输出信号不正常:
无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;
4、其它故障:
气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。
四、故障的判别
1、基础:
检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;
2、输入与输出:
通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。
例如:
FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别放大器是否正常工作的方法是:
A:
如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;
B:
如果输入输出均正常,则放大器正常;
C:
如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累:
积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验
第三篇
氢焰系统常见故障的判断和检查
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。
FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
FID系统常见不正常情况有:
1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;2、基流很大---问题主要出在气路或检测器;3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能;4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能;6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象;7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能;8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路:
检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小:
在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。
检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。
气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器:
检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确:
喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。
清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路:
仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线,一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端),电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10mv左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V极化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33uf/400V电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。
如果放大器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上
第四篇
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法
作者:
邢亚东转贴自:
淮安疾控点击数:
336
(一)保留时间变化
1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱
2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液
4.柱污染每天冲洗柱
5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命采用保护柱
(二)保留时间缩短
1.流速增加检查泵,重新设定流速
2.样品超载降低样品量
3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加柱恒温
(三)保留时间延长
1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失同前
(二)3
4.流动相组成变化同前
(二)4
5.温度降低同前
(二)5
(四)出现肩峰或分叉
1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏更换进样器转子
(五)鬼峰
1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
2.样品中未知物处理样品
3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)每天新配,用抗氧化剂
5.水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
(六)基线噪声
1.气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压
2.污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
3.检测器灯连续噪声更换氘灯
4.电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压
(七)峰拖尾
1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相
2.峰干扰清洁样品,调整流动相
3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品
4.同前(四)4同前(四)4
5.同前(四)3同前(四)3
6.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管
7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱
(八)峰展宽
1.进样体积过大同(四)1
2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小
9.样品过载进小浓度小体积样品
第五篇
常见故障及排除
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。
样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。
卸下入口接头的滤片,使用1:
1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、
甲醇清洗除去水份。
样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。
使用流动相作溶剂配制样品。
新柱柱效低 柱外死体积大。
样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。
更换连接管,重新连接色谱柱,降低死体积。
使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。
旧色谱柱柱效低,分离不好,柱入口床层塌陷。
填料被流动相溶蚀而流失。
用同型填料填补柱效可部分恢复。
对硅胶质填料,流动相PH值在2—7范围内,否则可能被溶蚀。
旧色谱柱柱效低分离不好,有时出现双峰。
入门填料被污染变质所致。
用强溶剂冲洗。
刮除被污染的床层,用同型的填料填补柱效可部分恢复。
污染严重,则废弃或重新填装。
新柱接到仪器上后,柱头漏液。
柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。
用扳手顺时针方向拧紧1/4圈直到不漏液为止。
新柱接到仪器上后,启动仪器没有柱压降。
柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。
继续开泵,用流动相将柱内气体置换掉。
新柱接到仪器上后,检测器出口不断有小气泡出
现。
①同上。
②流动相脱气不彻底特别是MeOH/H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。
①同上。
②配好流动相后一定要进行脱气处理。
新柱接到仪器上后柱压降不断增加,甚至超过仪器的耐压限。
柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒
菌堵塞)。
更换或清洗柱入口滤片;用0.45µm过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。
进样次数增加柱压降逐渐增加。
①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。
②样品在流动相中析出微小结晶。
①用0.45µm过滤膜过滤样品。
②推荐使用流动相溶解样品。
使用—段时间后,柱效下降,分离不好。
①柱填料被流动相溶解而流失。
②柱填料被样品杂质污染。
①推荐使用予柱。
如柱床层塌陷,用相同型号填料填补。
②推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。
柱使用一段时间后,柱效下降出现双峰。
柱入口床层被污染使柱填料变质。
用强溶剂冲洗除去杂质。
柱使用—段时间后,柱效下降,出现峰拖尾。
柱入口床层被污染。
用强溶剂冲洗20-30ml,若效果不明显应废弃。
进样量增大与峰面积增加不成正比.即进样量与峰面积不是线性关系。
样品在流动相中的溶解度小,只有部分样品被流动相冲如色谱柱中而另一部分则沉积在柱人口端。
①用流动相溶解样品。
②样品的浓度不宜太大。
④进样量不宜过大。
使用缓冲液作流动相时,柱压降升高很快。
霉菌生长所致。
①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。
②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗20-30ml后关机。
用5µm颗粒填料柱时,以MeOH/H20作流动相柱压较高。
MeOH与水之间由于氢键作用黏度增大。
可用乙腈/水体系使柱压降低,分离效率更好。
长时间放置的色谱柱,出现双峰。
柱床层出现干裂。
柱放置时,最好使用相应的溶剂充填好,防止受大的机械震动,如床层干裂应废弃掉。
流动相洗涤强度由弱渐强时出现很多杂质峰。
强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来。
不影响柱的性能。
柱使用一段时间后保留值逐渐缩短。
柱中固定相流失所致。
①更换色谱柱。
②检查所用的色谱条件是否合适。
在UV色谱图中,靠近死时间处出现负峰。
①进样时压力波动所致。
②样品溶剂比流动相的UV吸收值低。
①采用阀进样。
②用流动相溶解样品。
第六篇
岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例
居桂平 高贞 刘景东2004-8-220:
37:
52中国医疗器械杂志2000年第1期第24卷使用.维修.改进
故障现象一:
1mV定标时,峰值为负
分析及检修:
此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放大器A101、A102,对数放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。
将D2断开,关闭光路,在无信号的情况下调节调零电阻,包括粗调、细调旋钮,见终端显示基线可调零,说明电路部分工作正常,问题在光路部分。
用无水乙醇清洗比色池,将手动波长调节旋钮调到零光谱,看光斑是否在比色池前的入口中央。
其上下位置偏移影响波长的精度,左右位置偏移影响峰值。
现光斑上下位置尚可,而左右位置不准,偏向参比池一边。
先调D2灯的前后位置,使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐,再调反光镜M1的固定螺丝A,使光斑上下位置与定位孔对齐。
调反射M2位置,即调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央,此时光路调整完备。
校正波长后,开机后一切正常。
故障现象二:
基线漂移、干扰大
分析与检修:
LC-4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、紫外接收及放大电路等部分组成。
其原理是:
D2灯发出紫外光经透镜M1、M2反射到光栅,由光栅分出不同波长的光。
紫外光经比色池到紫敏二极管D1、D2,D1、D2分别为测量和参比二极管。
同一波长下不同浓度的样品对紫外光的吸收不同,在D1紫敏管上产生不同的电流,此电流经A101、A102放大而产生不同电压信号。
基线漂移、干扰大,原因有如下几方面:
(一)经过比色池的液体有气泡;
(二)紫敏管性能不稳定;(三)放大器的电源电压和D2的电源电压不稳定;(四)放大器的性能差、不对称等。
检查时,首先将比色池的
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