杭州泽天 纳氏试剂 氨氮用户手册 说明书.docx
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杭州泽天纳氏试剂氨氮用户手册说明书
氨氮水质分析仪
用户手册
杭州泽天科技有限公司
操作分析仪前请仔细阅读该用户手册
使用安全说明
一总则
请在开机运行前认真阅读本手册,并严格按照本手册说明进行操作,尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明,请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件,否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。
二触电与灼伤预防
2.1维护或修理前务必断开电源。
2.2按照地方或国家规则进行电力连接。
2.3尽可能使用接地故障断路器。
2.4在连接操作条件下将操作单元接地,接地电阻≤10Ω。
2.5化学药品危险预防。
本仪器所需的部分化学药品为有毒有腐蚀性物质,在处理这些药品时,请参照本手册试剂章节中的相关内容,采取一定的预防措施。
不正确的使用仪器或其部件以及/或其附件会导致人身伤害、仪器损坏或污染。
因此一定要确保正确使用仪器和/或其部件以及/或其附件。
仪器是专门为了测量经过处理的水溶液中的氨氮而设计的(废水、过程水和地表水)。
三相关标识说明
触电危险
表示产品启动后该区域带电,禁止用手触摸,以免造成触电。
化学品防护标识
表示产品上的部分区域存在化学品危害,在使用时需要做好化学品的防护措施,以免造成人身伤害。
第一章技术参数
性能参数
测量方法:
纳氏比色法
测量范围:
0-50/300mg/L
零点漂移(24h):
不超过3%
量程漂移:
±5%
重复性误差:
不超过5%
测量准确度:
不超过5%
测量间隔:
整点测量、间隔时间测量,也可通过modbus触发仪器。
校准:
支持手动和自动校准。
校准周期和时间可设。
物理和环境参数
尺寸(mm):
1400*500*405
重量(kg):
70
操作及存储的温度:
5~40℃,湿度<95%,无结露。
其他技术参数
电源及功率:
220VAC±10%,50~60HZ,100W
信号输出:
1路4~20mA(可扩展至2路),RS232/RS485,2个多功能继电器。
信号输入:
1路4~20mA(可扩展至2路)。
2路开关量。
其他技术参数
用户维护:
单套试剂可做250个样。
预热时间:
2小时。
其他功能:
自动清洗,数据记录,打印(选配)
图1.1仪器尺寸图
第二章概述
一基本原理
水样中以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮的量成正比,在波长420nm下测量。
二产品特点
1全新的计量系统
▲光学定量试样/试剂,从本质上提高了定量精度。
▲法国OEM进样阀岛,最大可能的减少了死体积对定量精度的影响。
2校正清洗功能
▲仪器量程有三档可选,仪器可以根据水样氨氮的浓度自动切换量程,使得测量更准确。
▲仪器可以实现自动清洗管道、流路,无需用户干预,避免测量误差。
3完善的系统自我维护功能
▲仪器在出现故障时,具有自我检查和维护功能,确保人身安全和设备安全。
▲当发生液体泄漏时,设备自带的湿度传感器会发出报警,并自动锁定。
▲所有故障信息都在HMI显示终端处予以记录,用户可以查询,对设备运行状况了如指掌。
4远程升级功能
▲仪器具备远程升级功能,可以通过ETHERNET口、GPRS口等实现对设备的远程维护和监控。
5软件升级功能
▲仪器具备完善的联网功能,可以实现和ETHERNET等广域网的互联互通。
6大屏幕触摸屏显示终端
▲仪器采用的是640*480带触摸的TFT显示终端,显示信息更加丰富,操作更加简单。
7强大的对外接口功能
▲仪器对外接口丰富,现场使用的各种接口(如ETHERNET/4-20mA输入、输出/RS485/开关量输入、输出等)都具备。
▲仪器的良好的可扩展性,使得可以按用户需求增加设备的功能。
三系统描述
1内部结构图
图2.1仪器内部结构尺寸图
1.电器连接
2.蠕动泵
3.计量单元
4.进样阀岛
5.废液管
6.HMI模块
7.散热口
8.比色单元
9.安装背板
2电路板简图
图2.4测控板简图
图2.5测控C板简图
表2.1测控C板定义
CH1
CH2
CH3
CH4
CH5
CH6
CH7
CH8
保留
清洗液
纳氏B
纳氏A
零样
标样1
保留
废液
CH9
CH10
CH11
CH12
CH13
CH14
CH15
CH16
保留
通道阀
标样2
保留
保留
水样2
保留
保留
四测量步骤
测试前仪器自动抽取新鲜的样品清洗进样管道、计量管及测量池,确保样品具有代表性。
仪器使用全新的活塞泵技术进样,活塞泵并不与样品、试剂直接接触,进样的体积由一光学测量系统控制。
与进样品相同,试剂(纳氏试剂A、B)也通过活塞泵吸入,也由光学测量系统控制吸入的体积,通过鼓泡的形式将纳氏试剂与水样混合均匀。
分析仪可以使用内置的校准标液和清洗溶液按预设置的周期自动对仪器进行校准和清洗。
第三章安装
一拆箱检查
收到仪器后首先检查包装木箱是否损坏。
开箱后检查仪器本体是否有损坏,仔细核对发货清单上的物件是否齐整。
二安装要求
分析仪设计为室内使用,应放置在干燥、通风的地方,且易于控制温度。
分析仪的布线及管路连接应整齐有序,并确保仪器接地良好。
分析仪周围应留出一定的空间方便维护人员进行相关操作。
图3.1设备安装示意图
三通讯连接
图3.2HMI主板定义图
其中,232输入与HMI板连接,通过内部信号转换以485的形式与数采仪等外部通讯设备连接。
L1控制采样泵,L2保留。
4-20mA输出为氨氮值,4-20mA输入提供扩展设备如流量计、PH计等与仪器的连接。
四接线端子示意图
图3.3接线端子示意图
五取水预处理装置
安装注意事项:
为了保证进水管路的压力平衡,出水口和溢水口不能接在同一个管路,否则水可能从取水口喷出来或者对管路造成损害。
开启取样泵取水之前应先将进水管的球阀关闭,再慢慢打开球阀使流速到合适的状态,如果流速过小则可通过调小出水口的球阀来使得过滤器内充满水。
图3.4水样预处理装置内部图
第四章运行和维护
一试剂准备
仪器自带的试剂瓶为6个或7个:
纳氏试剂A500ml
纳氏试剂B500ml
零样2000ml
标样1500ml
标样2500ml
标样3500ml(选配)
清洗液2000ml
废液桶5000ml
纳氏试剂A:
称取16g氢氧化钠(GR),溶于约50ml无氨水中,冷却至室温。
另外称取7g碘化钾溶于50ml无氨水中,边搅拌边逐步加入碘化汞结晶粉末10克,至碘化汞完全溶解。
然后将溶解后的碘化汞溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钠溶液中,边注入边充分搅拌,定容至100mL。
最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。
备注:
测量量程不大于100mg/L时,使用时由上述溶液稀释5倍。
测量量程大于100mg/L时,使用时由上述溶液稀释2倍使用。
纳氏试剂B:
称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸以驱除氨(加热前可加入20ml10g/L氢氧化钠),充分冷却后稀释至100mL。
使用时由上述溶液稀释10倍使用。
零样:
1000mL无氨水。
标样:
配置氨氮标准贮备液(1000mg/L):
将氯化铵(优级纯)在100℃~105℃下干燥2h后,称取3.819g氯化铵置于烧杯中,加入400mL蒸馏水,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
溶液可在2~5℃稳定保存1个月。
例如:
15mg/L标样
取此贮备液7.5mL于500mL容量瓶内,用水稀释至标线。
溶液可在2~5℃稳定保存1个月。
清洗剂(10%HCl溶液):
将100mL盐酸加入到900mL蒸馏水中摇匀。
按照管子上的标签将管子插入对应的试剂中,管子要插至底部。
管子标注见下图:
图4.1内部管路连接图
二软件介绍
(一)主界面
图4.2主界面
主界面左侧框内显示氨氮测试的当前及部分历史数据。
主界面右侧框内显示仪表的当前状态,包括:
做样、清洗流路、冲洗、异常掉电处理等。
仪表闲置时显示等待指令。
此外,还包括具体流程的名称和时间以及总时间。
界面左下角显示故障信息,右下角可启动自动做样。
仪器做样过程中可通过快速连按3次紧急停止按钮来使仪器停止运行。
(二)设置
设置界面是对仪表的常规信息进行设置,包括做样设置、周期设置、其他设置和电流设置。
1做样设置
图4.3做样设置
自动做样(整点测量)设置:
自动做样的间隔时间最短为1个小时。
设备出厂时所有的时间点均为保留,点击设置按钮将1号变成灰色,然后将需要进行测量的时间点对应的保留改为1号即可。
如需要不间断做样,则点击全选按钮全选为1号。
参数设置:
显色时间为15分钟。
超过设置区域系统会提示采用默认设置,修改后可能需要对仪器进行标定。
预开水泵时间设置:
用户可根据现场的设备安装点和取水点的距离,选择合适的水泵开启时间,设置区间为0~600秒。
量程设置:
分析仪提供3个量程进行选择。
当测量的水样NH3-N值过高(即加入纳氏A后溶液显色呈深黄橙或浑浊时)可选择量程2或量程3来进行测量,也可以让仪器自动切换量程。
分析仪在自动做样启动时,当遇到某个时间点无水时仪器会提示警告并放弃本次测量,进入下次测量的等待。
当仪器连续超过3次进水样超时后仪器自动停止做样。
2周期设置
图4.4周期设置
清洗周期设置:
用户可根据现场水样的条件进行设置,一般设置100~150次测量后进行一次自动清洗。
请同时手动清洗分析仪预处理的过滤器。
自动校准间隔设置:
一般设置为3~5天。
用户可根据分析仪的运行时间进行调整。
自动校准时间设置:
用户可挑选未设置自动做样的时间点进行校准。
3其他设置
图4.5其他设置
4~20mA输出设置:
分析仪提供2路测量值的输出。
数字量传输设置:
分析仪提供RS232/485的数据传输,用户需选择相应的传输协议和波特率。
标样浓度设置:
用户在进行分析仪的校准之前,需要预先设置相对应量程的标样浓度值,否则会使校准的结果产生较大的偏差,影响测量准确性。
备注:
标样1为量程一校准时所用标样的浓度;标样1和标样2为量程二校准时所用标样的浓度,标样2和标样3为量程三校准时所用标样的浓度。
此外还可以在该界面设置系统时间和报警上下限。
4电流测试
图4.6电流测试
用户在调试分析仪的4~20mA传输时,可进入此界面,设置相应的输出电流值。
每次测量完成后,此界面将显示最近的一次电流输出。
当现场无电流表等测量工具时,可将接口板上的4~20mA输出和输入相连接进行验证。
(三)服务
服务包括常规界面和功能测试界面。
1常规
图4.7常规
做样:
分析仪进行一次测量。
调零:
分析仪进行一次零点校正,更新选定量程的内部校正系数。
标定:
分析仪进行一次标样校正,更新选定量程的的内部校正系数。
校准:
分析仪同时进行零点和标样的校正。
备注:
在设置的做样设置中切换“量程一”时,该校准即进行量程一校准。
同理于量程二和量程三。
当仪器切换“量程自动切换”时,仪器进行量程一和量程二校准。
零样/标样测量:
分析仪进行一次零样/标样的测量,不更新校正系数。
清洗:
分析仪进行一次流路清洗。
冲洗:
当分析仪长时间不运行时,请将所有的试样管路放入蒸馏水中,进行一次冲洗,以免试剂长时间不流动而析出物质堵塞流路。
初始装液:
初次使用分析仪时或更换试剂后,请运行一次初始装液。
2功能测试
图4.8功能测试
用户在此界面可进行单一样品的进样、排液、鼓泡、比色测量等单步骤动作的检验。
开采样是对采样水泵的控制。
(四)查看
1配置数据
图4.9配置数据
此界面显示的是最新的校正系数和软件版本。
校正系数不可修改。
2历史数据
图4.10历史数据
此界面显示仪器测量值的历史记录。
用户可通过翻页查看。
仪器最多可存储5000条数据。
当数据达到存储上限时,用户可通过仪器的RS232传输口将数据导出至电脑上。
3报警信息
图4.11报警信息
此界面显示仪器的历史报警记录。
报警记录最多可存储179条记录,存储满后请及时删除。
三配件更换
系统采样预处理部分的过滤器需定期检查,如发现内部较脏应及时拆下过滤部分并用清水冲洗去表面脏物即可。
比色管,O型密封圈等建议一年更换一次。
蠕动泵及管夹阀软管建议半年更换一次。
四废液处理
含汞废液处理
注意事项
(1)废液毒性大,经微生物等的作用后,会变成毒性更大的有机汞。
因此,处理时必须做到充分安全。
(2)含烷基汞之类的有机汞废液,要先把它分解转变为无机汞,然后才进行处理(参照有机汞的处理方法)。
(3)不能含有金属汞。
处理方法之一(硫化物共沉淀法)
[原理]
用Na2S或NaHS把Hg2+转变为难溶于水的HgS,然后使其与Fe(OH)3共沉淀而分离除去。
如果使其pH在10以上进行反应,HgS即变成胶体状态。
此时,即使用滤纸过滤,也难于把它彻底清除。
如果添加的Na2S过量时,则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。
如果添加的Na2S过量时,则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。
[操作步骤]
(1)于废液中加入对于FeSO4(10ppm)及Hg2+之浓度的1∶1当量的Na2S•9H2O,充分搅拌,并使废液之pH保持在6~8范围内。
(2)上述溶液经放置后,过滤沉淀并妥善保管好滤渣(用此法处理,可使Hg浓度降到0.05ppm以下)。
(3)再用活性炭吸附法或离子交换树脂等方法,进一步处理滤液。
(4)在处理后的废液中,确证检不出Hg后,才可排放。
处理方法之二(活性炭吸附法)
先稀释废液,使Hg浓度在1ppm以下。
然后加入NaCl,再调整pH值至6附近,加入过量的活性炭,搅拌约2小时,然后过滤,保管好滤渣。
此法也可以直接除去有机汞。
处理方法之三(离子交换树脂法)
于含汞废液中加入NaCl,使之生成[HgCl4]2-络离子而被阴离子交换树脂所吸附。
但随着汞的形态不同,有时此法效果不够理想。
并且,当有有机溶剂存在时,此法也不适用。
酸、碱性废液处理
(1)用pH试纸(或pH计)检验,使加入的酸或碱的废液至溶液的pH约等于7。
(2)用水稀释,使溶液浓度降到5%以下,然后把它排放。
附页数采仪连接说明
欢迎您使用本公司生产的系列水质在线分析仪,本分析仪可以和国内多数数采仪实现连接,连接方法可以通过模拟量连接或数字量连接,请在连接数采仪前仔细阅读本连接说明。
※模拟量连接
1.分析仪提供2路模拟量(4-20mA)输出,其中输出2通过引线连接到接线端子上。
(详见机箱内接线说明图)。
2.在将本分析仪表的模拟量输出接入数采仪器之前,请先确认分析仪的输出是否正确。
测试方法:
(1)使用万用表测量电流输出。
选择万用表的电流(20mA)档位,参照机箱后的接线图将表笔连接至接线端子的13与14口。
然后进入分析仪的“设置—电流测试”界面(详见P.19)设置测试电流值,一般为输出2,并核对万用表上的显示值是否正确。
(2)有时候会遇到没有万用表或者万用表损坏的情况。
此时,可将分析仪的电流输出2与电流输入1连接起来,具体位置详见说明书P.12。
然后进入分析仪的“设置—电流测试”界面(详见P.19)设置测试电流值,然后在界面4-20mA输入1核对电流值是否正确。
由于显示精度的问题,偶尔会有0.1mA的偏差也是正常的。
3.确认数采仪的输入端是否为电流输入型,如是,可直接将分析仪电流输出直接接至数采仪(请注意4-20mA极型,不要接反);若数采仪为电压输入型,请在数采仪端口增加一个电阻(电阻值请查阅数采仪说明书,一般为100欧姆或250欧姆),该电阻可将输入电流转换成电压,供数采仪使用(见图2所示)。
图1数采仪电压输入型连接示意图
4.请确认数采仪端口监测污染物质的量程与分析仪相对应。
模拟量输出会存在一定的误差,分析仪的误差范围在1%F.S.。
图2某型号数采仪量程设置界面
5.数采仪需要良好地接地处理,否则会出现数据不准或波动较大的情况。
(具体可查看数采仪说明书或联系数采仪厂家解决)
※数字量连接
1.分析仪RS232接口定义:
图3分析仪RS232接口
将分析仪与数采仪的串口相连接时,应仔细核对两者的接口定义,以免出现无法正常连接的情况。
图4分析仪RS232接口定义图
由于数采仪的厂家不同,其接口形式也是不太一样的。
下表简单介绍了几种接口及使用的连接线供参考。
图5接插件型接口
表1数采仪引脚定义及配线说明
型号名称
DB9引脚定义
多芯接插件
TXD
3
2
TXD
RXD
2
3
RXD
GND
5
5
GND
连接线
直连线
交叉线
3芯屏蔽线
2.选择合适的上传协议与数采仪进行通讯(详见说明书P.18)。
分析仪内含多种上传协议,包括国标协议(HJ/T212-2005)及一些地方协议。
用户可选择自己所需的协议进行使用。
(具体协议内容参见分析仪内部的说明)
3.部分情况下,需要将分析仪的RS232信号转换成RS485信号进行传输,请使用有源RS232-RS485转换模块。
图6某型号RS232-485转换模块(有源)
4.分析仪和数采仪必须良好接地,否则会因为两者产生的电势差造成数据传输异常,甚至损坏设备。
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