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关于液相色谱仪使用中气泡产生及解决方法
液相色谱仪在使用中整个液路系统有两个地方易产生气泡!
1、泵头吸液白管。
2、检测口流通池。
气泡产生的原因:
温度上升,压力下降!
温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。
压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。
下面分部位说明气泡产生原因及解决办法:
一、泵头及吸液白管。
1、泵头:
泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头上专门设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成功。
2、吸液白管长气泡。
a、吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。
处理方法:
更换白管。
b、滤头堵:
滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。
判断:
拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。
处理:
A、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。
B、水超洗滤头,注意换水多超几次。
C、流动相汽化产生气泡。
尤其是夏天室温高,沸点低的试剂易汽化,比如:
乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。
处理:
超声,降室温。
二、检测流通池长气泡。
流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响巨大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积远大于钢管面积,则气泡在池内易长大,气泡的特点是长大在无外压的情况下,很难缩小到钢管内经以下流出流通池,所以它就存在了池内。
处理方法:
对于示差检测器(示差检测器池只能耐几个公斤压力),只能是反复冲洗斥资,举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个微小反压,所以这就靠成了示差池子排气困难些,但无它法。
三、我公司紫外检测器池内气泡排除,当基线很乱,无规则时,应考虑池子排气泡。
1、反复调节反压器压力,直至基线稳定。
2、手工排气泡步骤。
a、取下反压器,接上备用钢管。
b、泵吸液,检测器调零。
c、在现柱压基础上加一个50KG压力上限保护,比如,现柱压60KG,pmax设压力上限110KG即可。
(我公司紫外池子可耐150KG压力加50KG保护可保证池子不会损坏)。
d、手堵废液钢管出液端,眼看泵柱压上升,且同时看检测器显示屏上AV值的变化。
如果池内有气泡,则手堵废液管,AN值将剧烈变化,当手松开后AV值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手堵和松开废液管时,AV值基本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将稳定。
四、池内有气泡,手堵废液管,AV值剧烈变负的原因解释,池内充满空气或液体时,光透过率均很高,但有汽泡时透过率很低,手堵废液管,池内气泡变小,光透过率加大,AV值剧烈变负。
HPLC故障排除
HPLC故障排除
现象
类型:
可能原因
解决方法
死时间基线干扰
正/负(干扰):
进样溶剂的折光指数不同
用流动相代替样品溶剂
检测器漏
严重:
检测器密封垫失效
更换密封垫
基线漂移
正方向:
污染物积聚/洗脱
清洗色谱柱,净化样品,用纯溶剂
负方向:
(梯度型)--流动相“A”溶剂有吸收
用不吸光或HPLC级溶剂
正方向:
(梯度型)—流动相“B”有吸收
用不吸光或用更高的紫外波长
正方向:
(梯度型)—流动相“B”有吸收
用不吸光或HPLC级溶剂
随机性—温度变化
将柱和管线绝缘保温
随机性—温度变化
将柱和管线恒温
波浪性—室内温度的变化
检测和控制室温
鬼峰
上次进样的残留
运行结速时,用强溶剂冲洗色谱柱
污染
冲洗色谱柱以除去污物
样品中不明干扰物
样品净化或预分离
离子对—破坏平衡
在实际应用的流动相中,制备样品使干扰减少到最小
肽谱—三氟乙酸氧化
每天新配样品,使用抗氧化剂
反相—水受污染
用不同量的水通过反相柱检查水的适用性且洗脱后测量峰高;用HPLC级的水
尖峰—溶剂中气泡
溶剂脱气
柱反压高
不可逆吸附试样使柱阻塞
更好地净化样品,使用保护柱
流动相粘度过高
使用低粘度溶剂或升温
粒度太小
用更大粒度的填料
入口过滤+芯堵塞
更换滤芯
入口过滤+芯堵塞
改变溶剂流向
漏液
轻微,接头出有白色粉末—接头松
旋紧连接件,切断管线或更换密封垫圈
进样阀漏
严重—阀转子磨损
更换阀中的转子
柱或其它接头漏
严重—接头松动
旋紧或更换接头
泵漏
严重—泵密封件失效
更换泵密封件
负峰
折光指数检测器—溶质折光指数小于溶剂折光指数
无故障,将级性调反使之为正
紫外检测器—溶质吸光度小于流动相
用紫外吸收更低的流动相溶剂不要长时间循环
基线噪声大
随机性—污染物积聚
冲洗柱,净化样品使用HPLC级溶剂
连续性—检测器灯故障
更换紫外灯(寿命1000小时)
偶然性—外界电干扰
使用液相色谱专用电源稳压器
尖峰—检测器中气泡
流动相脱气或反压调节器
双峰
进样量太大
进样量应为流动相进样量的1/6
进样溶剂太强
使用较弱的进样溶剂或流动相
过滤沙芯堵塞
更换并用0.5µl孔隙率的在线滤片
柱有空隙或气沟
用玻璃珠或填充料填满空隙或充填柱
存有未扫过的进样器流路
更换进样器转子
柱头有空隙
用玻璃珠或填充料填充柱头
柱子进样量超载
用更高负载量的固定液
增大柱直径
减少进样量
峰拖尾
双峰的开始
参阅上面方法
存在未扫的死体积
减少接头的数量
保证进样器密封完好
保证接头位置适中
碱性化合物—硅醇相互作用
换成高聚物固定液
碱性化合物—硅醇相互作用
用更强的流动相或加竞争碱(如:
三甲胺)
硅胶基—柱降解
使用特种色谱柱,高聚物柱或空间保护柱
硅胶基—硅醇相互作用
向流动相中加盐增加缓冲液浓度
用PH更低的流动相抑制
衍生溶质以改变极性相互作用
宽峰
进样量太大
降低进样溶剂强度使溶质集中
在进样阀中峰分散
在进样前后引入气泡以降低分散
数据采样速度太慢
增加取样频率
检测器时间常数慢
调节时间常数使之于峰宽匹配
流动相粘度太高
增加柱温
检测池容积太大
用尽可能小的池容积系统中无交换器
进样量太大
降低进样量
保留时间长
用剃度洗脱或更强的流动相
压力波动
逆止阀漏
更换逆止阀
泵中有气泡
脱气,通氦脱气
泵密封口漏
更换泵密封垫
压力渐增
微粒积聚
过滤样品:
管线中加过滤器,过滤流动相
水/有机系—缓冲液沉淀
检验缓冲液—有机混合物,确保相容性
保留超出总渗透体积
尺寸排除—与固定相间的特种作用
加流动相改性剂或改变溶剂以减少此现象
保留时间不断变动
柱温不断变化
使柱恒温,绝缘,保证实验温度恒定
平衡时间不足以适应梯度洗脱要求,或等度洗脱流动相起变化
确信在溶剂改变或梯度结束后至少10个柱容积通过色谱柱
流动相组分选择性蒸发
减少氦气的剧烈脱气,保持溶剂贮器盖好,制备新的流动相
缓冲能力不足
用>20mM浓度的缓冲液
在线流动相混合不-致
保证梯度系统输送恒定组分
污染积聚
冲洗色谱柱以除去污物
最初几次进样-吸附在活性部位
用浓样品进行冲洗柱,使其处于正常状态
保留时间逐渐缩短
流速在增加
检查泵以确保正确,否则须重调
柱上进样超载
减少进样量
键合固定相的流失
保持流动相的PH值在2-8.5
保留时间逐渐增加
流速在减慢
固定液体流中的漏液调换泵密封垫
硅胶填料的活化点
使用流动相改性剂
键合固定相的流失
保持流动相的PH值在2-8.5
流动相组成在变化
确保流动相容器盖好
硅胶填料的活化点
流动相中加竞争碱
硅胶填料的活化点
固定相用更高覆盖度填料
灵敏度问题
峰位于检测器线性范围之外
稀释或浓缩使之处于线性区内
最初几次进样-样品在样品池或柱中被吸附
用浓样品处理样品池/柱
自动进样器流路阻塞
检查流量情况,确保无阻塞现象
进样器样品池未充满
确保样品池中充满样品
在样品制品时有关的样品流失
用内标法在制备样品,优化样品制备方法
柱寿命短
硅胶基填料-流动相降解填料
使用聚合基填料,保持PH值在2-8.5
硅胶基填料-流动相PH值高
保持PH值在2-8.5
柱平衡时间减慢(离子对现象)
长链离子对试剂平衡时间慢
使用较短的烷链试剂
气相色谱常见故障图形分析和排除方法
常见故障图形分析和排除方法
表1-1用热导和氢焰离子化检测器时的故障图形分析和排除方法
故障及图形可能原因排除方法
电源不通
(1)插头接触不好或开关不好
(2)电源保险丝烧断
(3)仪器有短路,仪器的保险丝烧断
(1)检查各插头是否插紧,重复开闭开关
(2)更换保险丝
(3)检查仪器线路并修理好
色谱柱恒温箱不升温
(1)电热丝烧断
(2)温度控制器或一次元件可能有损坏
(1)检修电热丝
(2)先检查接头是否接触良好,若无问题则检查温度控制器或一次元件
汽化室和检测器恒温箱不升温
(1)电热丝烧断
(2)电源不通或接头松脱
(3)控制电路发生故障
(1)检修电热丝
(2)检修电源,拧紧接头
(3)检修控制线路
放大器零点不能调节或调不到预定位置
(1)调零电位器失灵
(2)机内粗调电位器位置不当
(3)放大器工作不正常,如输入级元件(静电计管,场效应管等)不配对
(1)更换
(2)重调粗调电位器至适当位置
(3)检修或更换元件
放大器零点不稳
(1)探头元件受潮污染
(2)放大器中元件损坏
(3)放大器机内稳压电源不稳
(4)输入高阻受潮,污染或有指纹油脂印
(1)调好电极距离,除漏电
(2)更换变压器
(3)更换点火线圈
(4)降低氮气量或提高氢气量、空气量
(5)排除堵塞现象
(6)排除漏气现象
基线不能调零
(1)记录器零位调节器位置定的不对
(2)记录器连接不正确
(3)记录器故障
(4)基流补偿电位器失调或坏
(5)补偿电压不够
(6)氢焰放大器故障
(7)氢气流量过大
(8)火焰烧到电极
(9)固定液流失过大
(10)氢焰用的三种气体之一不纯
(11)氢焰检测器内积有冷凝水或沾污
(12)热导检测器热导丝失去平衡,可能是由于热丝烧断,测量与参比池热丝阻值相差太大或测量池钨丝沾污;柱前后漏气,热丝不全在氢气流中
(13)钨丝与池壁相碰
(1)把记录器信号输入端短路然后调零,可参看记录器说明
(2)按记录器或仪器说明连接
(3)看记录器说明
(4)不要把基流补偿的粗细调电位器中的任一个调到头,以免调节失灵。
更换损坏的电位器
(5)增加补偿电压
(6)参看仪器说明书查出故障并排除
(7)调节氢气流量
(8)调整电极位置
(9)更换其它固定液柱或降低柱温
(10)更换不纯气体或更换气体净化装置
(11)升高检测器温度把水赶出或清洗检测器
(12)调正钨丝弓架位置
(13)用万能表检查热丝阻值是否烧断,根据情况调节阻值或更换热丝。
查出系统漏气处并排除之
基线不稳噪声大
(1)记录器滑线有污垢
(2)记录器银滚珠磨损
(3)记录器故障
(4)柱子沾污或过量流失
(5)载气流速过高或漏气
(6)载气沾污
(7)热导检测器放空管有冷凝液
(8)进样器有污染
(9)色谱柱与检测器连接管有污垢
(10)钨丝松或接触不良
(11)电源不稳或桥流过大
(12)电桥有虚焊处或多圈电位器接触不良
(13)氢焰检测器的氢气流量过高或波动
(14)氢焰检测器的空气太高
(15)氢焰检测器的空气,氢气有杂质
(16)氢焰检测器内有冷凝水
(17)离子头潮湿
(18)火焰烧到电极
(19)电极处积有灰尘
(20)离子检测器信号线故障
(21)离子检测器及其绝缘材料沾污
(22)氢焰离子头四周漏气
(23)气路接头或电插头松脱
(24)接地不良屏蔽不良
(25)波段开关有污垢
(1)用绸子或尼龙布沾酒精擦洗滑线电阻
(2)用砂纸磨光或换新的滚珠
(3)把记录器的信号输入导线短路,若噪声仍出现,则需检查记录器
(4)重新老化
(5)更换或将过滤载气的吸附剂再生
(6)降低载气流速排除漏气
(7)排除冷凝液,并设法排除冷凝液产生的可能性
(8)清洗进样器管,并更换胶垫
(9)清洗连接管
(10)更换钨丝
(11)排除电源故障或调小桥电流
(12)排除虚焊,清洗电位器触点
(13)调好氢气流量
(14)调好空气流量
(15)更换或再生空气和氢气和氢气的过滤器
(16)升高检测器温度至100℃,排创除冷凝水
(17)干燥离子头
(18)调正电极位置
(19)排除灰尘
(20)排除故障或更换信号线
(21)用无残渣溶剂清洗绝缘材料和检测器,洗清后不要用手指直接拿取
(22)拧紧螺帽或更换垫圈
(23)检查地线是否接好,地线质量是否良好,有无外来电场干扰
(24)找到有污垢的触点,清除污垢后往复旋转波段开关数次
基线出现正弦波
(1)炉温控制器定位不当
(2)检测器炉温控制失灵
(3)色谱柱炉温控制失灵
(4)检测器炉子绝缘不好
(5)载气流量调节故障
(6)气体钢瓶压力过低,使调节器不能正常控制
(7)使用氢气发生器时,氢气波动过大
(1)把炉温控制旋钮调至适当位置龠使恒定在所需温度时,炉子加热电流波动不大
(2)更换或检修炉温控制器或测温热敏元件
(3)同上
(4)把绝缘材料装填妥当或更换(用高阴表检查)
(5)载气流调节器(稳压或稳流阀)上的操作压力降一般需适当调高,如故障仍未排除,则需更换或检修阀
(6)更换钢瓶
(7)调氢气发生器
恒温操作时基线不规则漂移
(1)仪器安放位置不当
(2)仪器接地不当
(3)固定液流失
(4)柱出口到检测器的连接管被沾污
(5)载气漏
(6)载气调节器失灵
(7)热导检测器炉温无规则波动
(8)钨丝中间有异物
(9)桥电流过大
(10)热导池或钨丝沾污
(11)包丝引出线接触不好
(12)桥路稳压电源失效
(13)离子室严重沾污
(14)氢焰检测器的氢气和空气调节失灵
(15)离子室输出信号线接触不好
(16)氢焰点燃后引烯开关未关闭
(17)氢焰放大器故障
(1)便换仪器位置,仪器不要直接放在加热器下或空气调节器下,不要放在过量通风或环境温度变化处
(2)把仪器及记录器地线接好
(3)老化柱子,有些柱子不适合在所设定的温度下使用,特别是需用高灵敏挡操作时总有基线漂移
(4)清洗连接管
(5)找出漏气的地方并消除之
(6)检查载气调节器及流速控制器,以保证所需的操作条件,检查钢瓶是否压力用尽
(7)检测器炉堂不能有空洞,以免冷空气进入炉内
(8)除去异物
(9)调小电流
(10)清洗热导池或钨丝
(11)接点重新焊接牢固
(12)更换电源
(13)清洗离子室
(14)检查氢气和空气的调节器找出故障加以修理
(15)使其接触好
(16)关闭引然开关
(17)参看放大说明书中故障消除方法
基线抖动
(1)记录器灵敏度过高
(2)热导池电源交流纹波电压过高
(3)放大器工作不稳
(1)调节记录器灵敏度调节器,使记录器笔灵活划出峰而不抖动
(2)采取相应措施,消除之
(3)检修放大器
恒温时,基线向一个方向
(1)检测器温度不稳(仍在升温或降温)
(2)载气流速不稳,或气路系统漏气
(3)钨丝故障
(4)热导检测器稳压电源有故障
(5)氢焰离子化检测器的放大器有故障
(6)氢焰离子化检测器中,氢气流速变化
(1)检测器温度改变后需要有足够的稳定时间,特别是热导检测器,金属块体大,温度平衡滞后于指示温度
(2)检查气路系统是否漏气,特别是进样口橡皮垫及柱入口处的接头;柱出口与热导检测器的接头是否有微漏;钢瓶压力是否太低,采取相应措施消除之
(3)更换钨丝
(4)更换电源或检修电源
(5)参看说明书进行检修
(6)检查氢气钢瓶压力和流速控制部件是否失灵,必要时换钢瓶或拆修部件
频率很快的小手刺电源干扰使机壳良好接地,绝不能以电源的中线代替地线排除附近有干扰有用电设备
周期性短刺或峰可能原因
(1)气体管路有冷凝液使载气鼓泡通过
(2)接在柱尾的皂泡流速计液面太高
(3)来自氢气发生器的氢气管路有水冷凝,氢气路有异物堵塞
(4)电源上有大功率设备周期性通断电造成
(1)加热除过冷凝液或吹出
(2)断开柱尾的皂泡流速计
(3)除水,更换氢气过滤器,清洗氢气管路
(4)不要与大功率设备使用同一电源
基线出现较大单向毛刺
(1)钨丝中有异物
(2)电源插头接触不良
(3)严重电源干扰或温度控制继电器火花干扰
(4)氢火焰有时烧到收集极或极化电压环
(1)氢气热导池
(2)检查插头内有异物并将插头拧紧
(3)排除干扰电源,检修或更换温度控制继电器
(4)调整气流比或电极位置
出现无规律毛刺
(1)由于开关门或风扇引起的快速空气流波动
(2)柱后有细小的颗粒进入检测器
(3)记录器滑线电阻局部接触不良
(4)放大器高阻部分受潮或接触不良
(5)喷口漏气
(6)空气流量太大,使火焰位置发生漂移
(7)离子头或绝缘材料沾污
(8)热导检测器稳压电源有故障
(9)离子检测器放大器故障
(10)输入电压的波动大
(1)把仪器放在妥善的地方,不要放在加热器或空调器的风扇下
(2)要防止玻璃棉、担体颗粒或净化剂颗粒需清除之
(3)用绸布沾酒精或乙醚擦洗或使之接触良好
(4)干燥或更换高阻
(5)拧紧,加热或更换喷口
(6)把空气流量调至适当位置
(7)用清洁剂清洗绝缘材料和离子头
(8)检修电源
(9)参看说明书检修
(10)使用单独电源线或用稳压器
不出峰
(1)检测器、放大器或记录器电源开关未开或引线脱落
(2)记录器连接不正确
(3)记录器银球脱落或其它故障
(4)无载气
(5)注射器漏或堵
(6)进样垫漏
(7)柱子连接处严重漏气
(8)氢焰灭火
(9)屏蔽线的金属丝与导线相碰
(10)信号线断路
(11)没有极化电压
(12)钨丝引出线接错
(13)柱温太低,样品在柱上冷凝
(14)柱子在样品上严重吸附
(15)汽化温度太低样品不能汽化
(1)打开电源开关或把脱落引线接好
(2)按说明书正确连接
(3)按好银球,查找故障所在并排除
(4)打开载气阀,并调至所需流速,若载气线路堵塞、需输通线路,若载气钢瓶用尽,就需更换钢瓶
(5)更换注射器或将堵塞物取出
(6)换垫
(7)将接头拧紧
(8)重新点着火
(9)将屏蔽线金属丝与导线分开
(10)检查断路位置,排除或更换信号线
(11)加上极化电压
(12)把引出线正确接好
(13)升高柱温
(14)升高柱温或多次进样进行预饱和
(15)用煤气或挥发性样品来证实,然后增加汽化温度
保留时间正常峰面积变小
(1)衰减量太大
(2)进样量不足
(3)进样针头太短,样品没进汽化室,或进样技术不好
(4)注射器或橡胶垫在注样时漏气
(5)载气在柱尾处漏
(6)进样注射器针头堵塞或漏气
(7)热导池钨丝电流太低
(8)载气热导性能变化。
如由氢气改为氮气
(9)氢焰检测器系统各气路气体流速失调
(10)氢焰检测器两个电极距离发生变化
(11)氢焰检测器捕集极上有一层氧化膜或由有机硅固定液流失而沉积在电极上的白色SiO2影响电极的导电性能
(12)载气用错(把CO2钢瓶误认为N2)或N2中含氧量太高
峰面积减小,保留值增大
(1)载气流速变慢
(2)从进样器到检测器气路中有漏气
(3)进样垫连续漏气
(1)提高载气量,若载气管路有堵,找到堵塞的地方并排除
(2)查找漏气处并排除
(3)更换进样垫
负峰
(1)记录器信号输出导线接反或不正确
(2)双柱系统中进样器用错
(3)离子检测器的方式选择开关位置放错
(4)热导检测器的极性开关位置放错
(1)按记录器或仪器说明连接
(2)改用相应的进样器
(3)检查方式选择开关是否放在所用分析柱的位置
(4)切换极性开关位置
基线出现阶梯;基线不回零;衰减档不正确;出现“扁平”峰顶;记录笔易被手指推向左或右
(1)记录器增益或阻尼控制调节的不好
(2)仪器或记录器接地不当
(3)有交流信号输入记录器
(4)样品中含有高纯度的卤素、氧或硫使钨丝表面腐蚀
(1)调节记录器增益或阻尼控制,参看记录器说明,把记录笔调到不易用手推动
(2)仪器及记录器正确接好地线
(3)按装滤波电容(约0.25μf,150Vdc)电容可接在记录器+或-输入线对地之间,究竞接哪根记录线为好,由实验者来确定,不可将电容接在记录器输出线之间(即接在+、-线之间)
(4)更换热导池或钨丝
圆顶峰
(1)超出检测器的线性动态范围
(2)记录器增益太低
(1)减小样量
(2)参看记录器说明,把记录器增益调到合适的位置
平顶峰或怪峰
(1)离子化检测器放大器输入管饱和(图Ⅰ、Ⅱ)
(2)记录器滑线故障或机械运行系统有故障(图Ⅰ)
(1)减少样量或把放大器输入高阻衰减档改换到低档
(2)用毫伏发生器或电位差计检查记录器
额外的峰
(1)上一次进样的高沸点组份峰馏出(图Ⅰ)
(2)载气中湿气或其它杂质冷凝于柱头序升温时流出
(3)“鬼峰”注入溶剂后从柱上解吸下来的峰(图Ⅱ)
(4)样品分解(图Ⅱ及Ⅲ)
(5)样吕及固定液或担体起作用(图Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)
(6)样品被污染(图Ⅲ)
(7)由玻璃棉或进样器带入污物(图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)
(1)间隔一定时间,再进下一次样
(2)重装、更换或再生载气过滤器
(3)注入几次溶剂,并再老化
(4)降低汽化温度
(5)更换其它固定液柱,若是由于担体催化作用而引起,则可更换其它担体柱
(6)注样前适当净化
(7)使用清洁的玻璃棉或老化进样胶垫
鸭嘴峰氢焰在出峰时火焰烧到电极减少进样量,或调整电极位置
分叉峰
(1)热导检测器用氮气为载气时,流速、柱温选择不当
(2)载气不纯
(1)选择适当的流速及柱温
(2)更换纯载
氢焰出大峰时记录笔突然回到基线以下
(1)火焰熄灭
(2)样量太大
(3)样品中含氧量比燃烧空气中含氧量大,使火焰熄灭,引起记录笔突然反回基线
(4
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