红外实验讲义.docx

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红外实验讲义

实验六红外光谱法定性分析

一、实验目的

1．初步掌握红外光谱仪的使用。

2．掌握常规样品的制样方法。

3．了解鉴定未知物的一般过程。

4．掌握查阅标准红外谱图的方法。

二、实验原理

根据所给的未知样品，选择适当的制样方法制样后，在红外光谱仪上作图，并对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准红外光谱图，若被分析样品的谱图与对照的标准红外谱图，其吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可认为两者是同一化合物，即可确定出未知样品的结构。

三、仪器与试剂

仪器：

Avatar370付里叶变换红外光谱仪

压片机、模具

玛瑙研钵、不锈钢药勺、镊子及红外灯等

试剂：

KBr粉末（优级纯）

若干未知样品（包括有机物、无机物和高聚物）

四、实验内容与步骤

1．制样方法

不同的样品状态（固态、液态、气态及粘稠样品）需要相应的制样方法，制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。

（1）固态样品

①压片法：

取干燥KBr粉末约100mg及样品（l～2）mg，在玛瑙钵中研匀（可在红外灯下进行），装入压片模具，将模具放入压片机中，边抽气边加压，至压力为100kg/cm2左右，并维持压力5min，卸掉压力，则得厚约lmm的透明KBr样品片。

②薄膜法：

该法最适于高聚物样品，将固体样品溶于挥发性溶剂中，涂于空白NaCl或KBr片上，待溶剂挥发后，样品遗留于窗片上成薄膜，或将溶液倒入干净的玻璃片上，待溶剂挥发后，揭下在玻璃片上形成的薄膜。

（2）液态样品

①夹片法：

适用于挥发性不大的液态样品，于一片NaCl或KBr片上滴加1～2滴液态样品，再盖上另一片，放在池架中夹紧。

②涂片法：

适用于粘度大的液态样品，用清洁干燥的玻璃棒沾取少量样品均匀地涂在一片NaCl或KBr片上，放在池架中夹紧。

③液体池法：

对于挥发性较大的液态样品可采用密封的液体吸收池，用注射器吸取少量样品注入具有NaCl或KBr窗片的液体池中。

（3）对于某些高聚物样品可以进行裂解，再取裂解后的液体样品作图。

将少量样品放入试管中，在酒精灯或煤气灯上加热裂解，取裂解后凝聚在试管前端管壁上的液体作图。

2．实验内容

每组学生在教师处领取若干个未知样品。

根据所给样品，选用适当的制样方法制样，于红外光谱仪上测绘红外光谱，进行谱图解析，对照标准光谱图确定未知物结构。

所用的标准谱图有：

（1）萨特勒（Sadtler）红外光谱图集

（2）AldrichLibraryofInfraredSpectra

（3）HummelDO，SchollP．InfraredAnalysisofPolymers，Resinsandadditives

（4）NygiustRAetal．InfraredSpectraofInorganicCompounds

五、思考题

1．测定低沸点样品的红外光谱，为什么要采用液体池法?

2．对于很难研磨成细小颗粒的高聚物材料，采用什么制样方法比较好?

3．区分饱和烃和不饱和烃的主要标志是什么?

4．羰基化合物谱图的主要特征是什么?

5．芳香烃的特征吸收在什么位置?

附录6Avatar370傅立叶变换红外光谱仪的操作

一、Avatar370傅立叶变换红外光谱仪的组成与结构

图6-1仪器的外观及键、扭功能

图6-2仪器的样品室及样品支架

图6-3仪器的光学系统

二、Avatar370傅立叶变换红外光谱仪的简易操作

1．开机准备工作：

先接通主机电源，再接通计算机电源，双击桌面上的EZOMNIC，计算机屏幕显示出模拟监视画面，预热10分钟后等候测量。

2．选中“Menubar”中的“Collect”，点击下拉菜单“Collect”中的“ExperimentSetup”，出现“ExperimentSetup”对话框，然后可根据需要设置实验参数。

例如，通常的教学实验，扫描次数可设定为5（若要获得高质量的谱图，需增加扫描次数）；分辨率设定为4；扫描次序设定先扫描样品，后扫描背景，其他保持默认值，最后选中“OK”。

3．将制备好的样品插入样品室中的样品支架上，点击工具栏（Toolbar）中的样品采集（Collectsamplebutton）图标，屏幕出现一个对话框，给出生成的文件信息，选中“Yes”，又出现一个对话框，提示你采集样品，选中“OK”；仪器开始扫描样品，扫描结束后，屏幕出现下述提示：

此时，从样品室中取出样品，再选中“OK”，仪器开始扫描背景，扫描结束后，样品的红外谱图出现在屏幕上，如下图所示。

此时会出现下述信息，选中“Yes”，则图被保存在窗口1中。

如需将谱图保存到自己的文件夹中，只需“另存为”（Saveas）即可。

4．若需打印，选中“Menubar”中的“Report”，点击下拉菜单“Report”中的“Preview/PrintReport”，“Preview”让你在打印前先预览一下需打印报告的效果，然后选中“Print”（打印），再选中“OK”即可。

5．若需对所测谱图进行定性，可将谱图与谱库中的标准谱图进行对照。

具体做法为：

选中“Menubar”中的“Analyze”，点击下拉菜单“Analyze”中的“LibrarySetup”（谱库设置），将所需谱库通过“Add”从左框移至右框中，再选中“Search”（搜索），即可进行谱图比较，并按置信度从大到小的顺序给出搜索结果。

6．关机：

将样品从样品室中取出。

先关计算机，后关主机。

附录7波长－波数换算表

λ

｛μm｝　

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

σ（cm-1）

2.50

4000

3984

3968

3953

3937

3922

3906

3891

3876

3861

2.60

3846

3831

3817

3802

3788

3774

3759

3745

3731

3717

2.70

3704

3690

3676

3663

3650

3636

3623

3610

3597

3584

2.80

3571

3559

3546

3534

3521

3509

3497

3484

3472

3460

2.90

3448

3436

3425

3413

3401

3390

3378

3367

3356

3344

3.00

3333

3322

3311

3300

3289

3279

3268

3257

3247

3236

3.10

3226

3215

3205

3195

3185

3175

3165

3155

3145

3135

3.20

3125

3115

3106

3096

3086

3077

3067

3058

3049

3040

3.30

3030

3021

3012

3003

2994

2985

2976

2967

2959

2950

3.40

2941

2933

2924

2915

2907

2899

2890

2882

2874

2865

3.50

2857

2849

2841

2833

2825

2817

2809

2801

2793

2786

3.60

2778

2770

2762

2755

2747

2740

2732

2725

2717

2710

3.70

2703

2695

2688

2681

2674

2667

2660

2653

2646

2639

3.80

2632

2625

2618

2611

2604

2597

2591

2584

2577

2571

3.90

2564

2558

2551

2545

2538

2532

2525

2519

2513

2506

4.00

2500

2494

2488

2481

2475

2469

2463

2457

2451

2445

4.10

2439

2433

2427

2421

2415

2410

2404

2398

2392

2387

4.20

2381

2375

2370

2364

2358

2353

2347

2342

2336

2331

4.30

2326

2320

2315

2309

2304

2299

2294

2288

2283

2278

4.40

2273

2268

2262

2257

2252

2247

2242

2237

2232

2227

4.50

2222

2217

2212

2208

2203

2198

2193

2188

2183

2179

4.60

2174

2169

2165

2160

2155

2151

2146

2141

2137

2132

4.70

2128

2123

2119

2114

2110

2105

2101

2096

2092

2088

4.80

2083

2079

2075

2070

2066

2062

2058

2053

2049

2045

4.90

2041

2037

2033

2028

2024

2020

2016

2012

2008

2004

5.00

2000

1996

1992

1988

1984

1980

1976

1972

1969

1965

5.10

1961

1957

1953

1949

1946

1942

1938

1934

1931

1927

5.20

1923

1919

1916

1912

1908

1905

1901

1898

1894

1890

5.30

1887

1883

1880

1876

1873

1869

1866

1862

1859

1855

5.40

1852

1848

1845

1842

1838

1835

1832

1828

1825

1821

5.50

1818

1815

1812

1808

1805

1802

1799

1795

1792

1789

5.60

1786

1783

1779

1776

1773

1770

1767

1764

1761

1757

5.70

1754

1751

1748

1745

1742

1739

1736

1733

1730

1727

5.80

1724

1721

1718

1715

1712

1709

1706

1704

1701

1698

5.90

1695

1692

1689

1686

1684

1681

1678

1675

1672

1669

续表

λ

｛μm｝

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

σ（cm-1）

6.00

1667

1664

1661

1658

1656

1653

1650

1647

1645

1642

6.10

1639

1637

1634

1631

1629

1626

1623

1621

1618

1616

6.20

1613

1610

1608

1605

1603

1600

1597

1595

1592

1590

6.30

1587

1585

1582

1580

1577

1575

1572

1570

1567

1565

6.40

1563

1560

1558

1555

1553

1550

1548

1546

1543

1541

6.50

1538

1536

1534

1531

1529

1527

1524

1522

1520

1517

6.60

1515

1513

1511

1508

1506

1504

1502

1499

1497

1495

6.70

1493

1490

1488

1486

1484

1481

1479

1477

1475

1473

6.80

1471

1468

1466

1464

1462

1460

1458

1456

1453

1451

6.90

1449

1447

1445

1443

1441

1439

1437

1435

1433

1431

7.00

1429

1427

1425

1422

1420

1418

1416

1414

1412

1410

7.10

1408

1406

1404

1403

1401

1399

1397

1395

1393

1391

7.20

1389

1387

1385

1383

1381

1379

1377

1376

1374

1372

7.30

1370

1368

1366

1364

1362

1361

1359

1357

1355

1353

7.40

1351

1350

1348

1346

1344

1342

1340

1339

1337

1335

7.50

1333

1332

1330

1328

1326

1325

1323

1321

1319

1318

7.60

1316

1314

1312

1311

1309

1307

1305

1304

1302

1300

7.70

1299

1297

1295

1294

1292

1290

1289

1287

1285

1284

7.80

1282

1280

1279

1277

1276

1274

1272

1271

1269

1267

7.90

1266

1264

1263

1261

1259

1258

1256

1255

1253

1252

8.00

1250

1248

1247

1245

1244

1242

1241

1239

1238

1236

8.10

1235

1233

1232

1230

1229

1227

1225

1224

1222

1221

8.20

1220

1218

1217

1215

1214

1212

1211

1209

1208

1206

8.30

1205

1203

1202

1200

1199

1198

1196

1195

1193

1192

8.40

1190

1189

1188

1186

1185

1183

1182

1181

1179

1178

8.50

1176

1175

1174

1172

1171

1170

1168

1167

1166

1164

8.60

1163

1161

1160

1159

1157

1156

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1153

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1151

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1149

1148

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1143

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1133

1131

1130

1129

1127

1126

1125

8.90

1124

1122

1121

1120

1119

1117

1116

1115

1114

1112

9.00

1111

1110

1109

1107

1106

1105

1104

1103

1101

1100

9.10

1099

1098

1096

1095

1094

1093

1092

1091

1089

1088

9.20

1087

1086

1085

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1073

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9.40

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1062

1060

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1057

1056

1055

1054

续表

λ

｛μm｝　

0

1

2

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σ（cm-1）

9.50

1053

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1050

1049

1048

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1045

1044

1043

9.60

1042

1041

1040

1038

1037

1036

1035

1034

1033

1032

9.70

1031

1030

1029

1028

1027

1026

1025

1024

1022

1021

9.80

1020

1019

1018

1017

1016

1015

1014

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1011

9.90

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1008

1007

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1005

1004

1003

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10.0

1000

990

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971

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