减压馏程分析操作规程.docx

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减压馏程分析操作规程

减压馏程分析操作规程

减压馏程

1.量取已经脱水的试样100毫升（或称取相当于100毫升重的试样）倒入干净的已装有瓷环的分馏瓶中,记录量取试样的温度.

2.按规定安装仪器,温度计位于分馏瓶颈中央,并使温度计水银球的上边缘与分馏瓶支管焊接处的下边缘在同一水平面上,并在磨口处涂少量的真空脂.

3.打开仪器电源,让仪器预热30分钟,以保证真空压力计的正确使用,然后打开加热开关,调节电炉电压,使开始加热到出馏的时间为10~20分钟.打开恒温开关,恒温电炉开始工作,设定浴温和量取试样时的温度相近（不大于3℃）.

4.关闭放空阀,将开关扳至自动处,利用自动方式控制残压.调节设定旋钮即可在真空设定数显表上显示出所要求的残压,关闭微调阀及放空阀,打开真空泵,仪器将达到所设定的残压并恒定在该残压值.

5.调节电炉电压控制初馏点到馏出10%的时间﹤6分钟,10—90%每分钟馏出4—5毫升,馏出90%时允许最后调节一次加热强度,使90%到终馏点时间不超过5分.

6.蒸馏时按试样技术标准要求记录馏出百分数及温度,同时记录时间.

7.蒸馏到终点后,调电压旋钮使电压为零,调电炉升降旋钮让电炉下降,温度计冷却到100度以下,慢慢打开放空阀,让蒸馏装置回到常压,再关掉真空泵,关闭电源,拔下电源插头,并将仪器擦拭干净.

8.注意事项:

<1>调节残压时要缓慢调节,当调节电炉电压时要注意将残压控制在规定值（残压波动不得超过0.5mm汞柱即66.6Pa）.

<2>勤观察真空泵油位.

<3>电源不要频繁地开关,以保证仪器正常使用.

<4>每次抽真空后,都应先打开放空阀,再关真空泵,以防真空泵油回流到真空系统管道内.

9.精密度

重复测定两个结果间的差数不应大于下列数值

馏出温度和馏出量不大于5℃和1ml

10报告

将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度,取重复测定两个结果的算术平均值作为减压馏程的测定结果.

开口闪点测定操作规程

1.试样水分大于0.1％时,闪点大于100℃的试样可加热至50～80℃时用无水氯化钙脱水.

2.将脱水后试样上层澄清部分倒入油杯至刻线,把油杯放在电炉上,调节好温度计高度,让温度计的水银球与坩埚底和试样液面的距离大致相等,试样注入时,不得溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样.

3.调节好点火装置,打开液化气总阀,1～2分钟后,用打火机点燃引火器,调节仪器右侧的燃气调节阀,使点火器的火焰长度为3～4㎜。

火焰距离试样液面10—14mm。

4.先将电压调节旋钮逆时旋到起始位置﹙0﹚，方向把锁紧螺母旋松,调好后再顺时针方向拧少轻组分的挥发,盛有试样的量筒放在没有空气流动的地方,用一片清洁滤纸除去试样中气泡.

2.把合适的温度计作垂直旋转运动搅拌试样,使整个量筒中的紧.打开电源开关,调节电压,使试样升温,当试样温度达到预计闪点前60℃,调整加热电压,使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为3～5℃/min.

5.预期闪点前28℃时,按点火开关,点火杆扫划点火,如未出现闪火现象,升温2℃再按点火,点火杆相反方向点火,点火杆扫划一次约需1秒钟.

6.试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果.

试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆.如果闪火现象不明显,必须在试样升高2℃时继续点火证实.

7.试验结束后，先将电压调节旋钮逆时针旋到起始位置,关闭电源,关闭液化气总阀,做好清洁工作.

8.注意事项:

<1>.水分大于0.1％必须脱水,否则试油在加热易溢出杯外,使试验无法进行.

<2>.测定时一定要控制火焰长度,火焰过长会使结果偏低,火焰过短测定结果偏高.

<3>.测定时要控制好加热速度.加热速度过快,测定结果偏低,加热速度过慢,又使结果偏高.

<4>.试样加入量一定要准确.注入时不得溅出,油杯壁<液面以上>不得沾有试样.

<5>点火器的的火焰距离试样液面10—14mm。

9.精密度、重复性

同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值:

闪点≤150℃重复性4℃

闪点＞150℃重复性6℃

10.报告

取重复测定的两个闪点结果的算术平均值作为试样的闪点.

原油和和液体石油产品密度测定

标准密度:

20℃和101.325KPa下单位体积液体的质量.单位为Kg/m3或g/cm3.

视密度:

试验试验温度下密度计在液体试样中读数.单位为Kg/m3或g/cm3.

操作方法

1.把试样转移到清洁的量筒中,避免试样飞溅和生成气泡,并要减试样密度和和温度达到均匀.把合适的密度计放入量筒,达到平衡位置放开,让密度计自油漂浮.

3.当测定透明低粘度液体试样时,将密度计压入液体约两个刻度再放开,要轻轻地转动一下密度计,使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮,读取密度的同时读取取温度计读数.测定时先先使眼睛稍低于液面位置,慢慢地升到表面,先看到一个不正确的椭圆,然后变成一条与密度计刻度相切的直线,读取主液面与密度计相切的那一点.

4.测定不透明液体时,使眼睛稍高于液面的位置观察,密度计读数为液体弯月面上缘与密度计相切的哪一点。

5。

读取密度的同时读取温度计读数。

6.当测定重质油品时,要加热到高于倾点9℃以上（或高于浊点3℃以上）较高的一个温度.测定时不能得到稳定的的温度,则应在恒温浴中进行。

7。

报告：

密度最终结果报告至0.1Kg/m3（0.0001g/cm3）,20℃.

按不同的试验油品,用GB/T1885中的表59A（原油）.表59B（石油产品）.或表59D（润滑油）把密度计读数换算到20℃下标准密度.密度由Kg/m3换算到g/cm3或g/ml应除以1000.

密度计使用注意事项

1.密度计擦拭干净后,不能再握最高分度线以下各部,以免影响到读数.

2.测密度用量筒,其内径至少比密度计外径25mm,以免密度计与量筒内壁擦碰,影响准确度.其高度应使密度计在试样中漂浮时,密度计底部与量筒底间距至少有25mm.

3.密度计放入试样时,应轻轻缓放,不许用手下推密度计,以防密度计沉到底,碰破密度计.

4.切勿横着拿取密度计细管一端,以防折断.

5.注意透明石油产品与不透明石油产品读取数据的方式不同.

6.试样中有气泡时要消除掉.

7.若密度计的分度标尺有位移,玻璃有裂纹等现象,应立即停止使用.

8.测混合油密度时,必须搅拌均匀,测密度时不能得到稳定的温度,应在恒温浴中进行.

9.记录密度的同时应立即记录当时温度.

石油产品水分测定

操作规程

1.将试样混合均匀,（粘稠的石油产品在加热才能摇匀）

2.将圆底烧瓶预先洗净并烘干,称入摇匀的试样100克,称准至0.1克.

3.用量筒量取100ml溶剂,加入圆底烧瓶中,然后将圆底烧瓶中的混合摇匀,可投入一些瓷环,以防突沸.

4.把干燥的接受器安装在圆底烧瓶上,然后将直管式冷凝管（内壁预先要用脱脂棉擦干）安装在接受器上.安装时,冷凝管与接受器的轴心线相重合,冷凝管下端的钭口切面要与接受器的支管口相对.当进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应用脱脂棉塞住准凝管上端.

5.用电热套加热圆底烧瓶,通过调节电压,控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体.

6.蒸馏将近完毕时,冷凝管内壁有水滴时,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂把水滴尽量洗入接受器中.

7.当接受器中水的体积不增加,溶剂上层透明时停止加热.回流时间不应超过1小时.

8.停止加热后,若冷凝管内壁仍有水滴,可用金属丝把冷凝管内壁水滴刮进接受器中.当烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积.

计算

试样的水分含量（质量分数）X按式计算：

X=（V／G）×100

式中：

V——在接受器中收集水的体积，Ml;

G——试样的质量，g.

测定水分应注意事项有如下几点：

（1）试样必须有代表性，测定前要混合均匀。

（2）溶剂必须脱水，仪器必须干燥。

（3）蒸馏前应往烧瓶中投入几粒无釉磁片，以便在瓶中液体热至沸腾时能形成许多细小的空气泡，保证液体均匀沸腾，不致发生突沸。

（4）对于含水量多的油品，蒸馏时，不能加热太快。

否则，可能产生强烈的沸腾现象，造成冲油，引起火灾。

（5）加热过大或塞子漏气使部分蒸汽不经冷凝而逸出时，试验必须重做。

（6）当试样水分超过10﹪时，可酌情减少试样的称出量，要求蒸出的水分不超过10毫升。

但也要注意到试样称量太少时，会降低试样的代表性，影响测定结果的准确性。

石油产品运动粘度测定

1.试样进行脱水.并除去机械机械杂质.

2.对试样进行加热搅拌,用洁净干燥内径符合要求的毛细管粘度计吸入试样,吸入试样液面到标线处,迅速恢复其正常状态,同时将管端外壁所粘的多余的试样擦去.

3.将装有试样的粘度计用夹子固定在支架上,浸入事先准备妥当的恒温浴中在固定位置时,必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入1/2.利用铅垂线从两个互相垂直的方向去检查,将粘度计调整为垂直状态.

4.温度计要用另一夹子来固定,务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面,并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处.

5.经下表规定的时间恒温,（试验的温度必须保持恒定到±0.1℃）.

试验温度（℃）

恒温时间（min）

试验温度（℃）

恒温时间（min）

80,100

20

20

10

40,50

15

0~~50

15

6利用毛细管粘度计管身所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3,使试样液面稍高于标线口.并注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡和裂隙.

7.观察试样在管身中的流动情况,液面正好到达标线时,开动秒表,,液面正好流到标线b时,停止秒表.记录秒表数.应重复测定至少4次.其中各次流动时间与其算术平均值和差数应符合如下要求:

试验温度（℃）

15~~100

15~~-30

低于-30

充许差数±（%）

0.5

1.5

2.5

8.结果计算

试样运动粘度（mm2/s）=Ct

式中C为粘度计常数mm2/s2

T为试样的平均流动时间s

9注意事项

●选用粘度计要适当,务使试样的流动时间不少于200秒,内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350秒.

●粘度计计使用必须是垂直状态,否则会造成柱高差,影响结果.

●操作必须在恒温下.

●测定时油样必须脱水并除去杂质,油样中不得有气泡.

尾油软化点测定

1。

将黄铜环置于涂有隔离剂的玻璃板上，把试样注入黄铜环内至略高出环面为止，试样在空气中冷却30分钟后用热刀刮去高出环面的试样，使与环面齐平。

2。

软化点低于80℃，应在5±0.5℃的水浴中恒温15分钟.（若软化点在90度以上时则应在32±1℃的甘油中恒温15分钟）.

3烧杯中加入注入新煮沸并冷却至5℃的蒸馏水,蒸馏水的水面略低于环架连杆上的深度标记,将磁力搅拌子放至烧杯底部中间位置.

4.将两个盛有试样的黄铜环放置在承板的圆孔中,套上钢球定位器并把两只钢球放于试样中央.然后把环架放入烧杯中,打开电源,调整好搅拌子转动速度,按动“启动”开关,仪器进入“测试”状态

，仪器的加热速率应为5±0.5℃/min。

试验时一定不要按“复位”键，否则仪器又将回到准备状态。

5.当某一小球落到下承板时,按一次结果,当另一示“××:

00”）,在温度显示器上显示测试结果的平均温度.按结果键可分别读取样品1（时间显示器显示“××:

01”）和样品2（时间显示器显示“××:

01”）的测试温度.

5.测定水温达到90度时，仪器将停止加热并报警，按复位键进入准备状态。

6测定注意事项:

●仪器不得在无水情况下干试,

●仪器电源线要有良好的接地端.

●在试验和结果阶段,不要轻易按复位键盘,否则将导致试验中断与失败,一旦按了复位键必须重新进行试验.

●测试过程中,搅拌子的转速在合适,开始加热时,转速可快一些,当沥青试样开始向下鼓出,搅拌子转速要调到很慢,甚至不转,才可保证测试结果准确.

●温度显示值与水银温度计读数误差较大时,可调后面板上的温度校正电位器使温度显示值与水银温度计读数值一致.调温度校正电位器时,先小球落到下承板时再按一下结果键,仪器发声表示试验结束,仪器进入结果状态（时间显示器显反时针

PH值测定

1.将电极安装在电极夹上,把电极下端的电极保护套拔下并将电极加液口保持开启状态与酸度计相联。

用蒸馏水清洗电极。

2.打开电源开关，仪器进入温度调节状态，（此时温度单位℃指示）按△或▽调节温度显示数值与溶液温度一致，然后按确认，仪器确认溶液温度值后回到PH值测量状态。

3.按标定键，此时显示“标定1”“4.00”及“mv”,把清洗过的电极插入PH＝4.00缓冲溶液中,仪器显示实测的mv值读数稳定后按确认;仪器显示“标定2”“9.18”及“mv”,然后把清洗过的电极插入PH＝9.18缓冲溶液中,仪器显示实测的mv值读数稳定后按确认;标定结束仪器显示“测量”进入测量状态.

a）原油杂质含量测定法

试验步骤

1.打开水浴电源,用锥形瓶量取250ml溶剂油,在水浴中加热至70~80℃.

2.向100ml一只清洁离心管中加入70~80℃溶剂油25ml,再倒入混合均匀的原油25ml,然后在加入熔剂油50ml至满刻度.盖上软木塞充分摇动,混合均匀后,放置在水浴里,在水浴中保持2分钟.同时作平行样.

3.取出离心管,擦去外部水分,塞紧瓶塞,将离心管放入离心机中,将离心机电源接通,将转速控制约1000转/分,保持5分钟.

4.从离心机中取出离心试管,读出杂质含量体积ml数,读准至0.2ml（如果固液介面不能看清,倒出上部油样,加入溶剂油重新摇匀分离）.

5.如发现沉降物有倾斜面,则轻轻摇动试管使之水平,然后在放水浴中,停留1~2分钟后取出读出读数.

1.计算

1、V（杂）=4×V读数

2.精密度

1.同一操作者连续测定两个结果之差不应超过0.2﹪.

2.不同操作者在不同试验室报出的两个结果之差不应超过0.3﹪.

3.注意事项

1.取样要均匀并迅速倒样;

2.量取试样要精确;

3.离心管摆放对称.

石油产品残炭测定法

一、试验步骤

1.将细沙在520度高温炉中灼烧四小时,然后装入残炭测定仪装坩埚的空穴中5—6毫升.

2.将清洁的瓷坩埚放在800±20度的高温炉中煅烧1小时取出,在空气中放置1—2分钟后移入干燥器中冷却,40分钟,称取坩埚重量.新坩埚第一次煅烧时间要超过2小时,冷却称重后,在高温炉中煅烧1小时冷却称重直至两次连续称量间的差数不大于0.0004g.

3.称取脱水后摇匀的油样（渣油称0.7—1.0g;重质燃料油称1.5—2.0g）入已经称量过的坩埚中,将盛有样品的坩埚用钳子放入炉温为520度的电炉空穴中,立即盖上坩埚盖,切勿使坩埚及盖偏斜靠壁,未用空穴用钢浴盖盖严.

4.当坩埚盖的毛细管蒸气逸出时立即引火点燃蒸气,燃烧结束后用空穴的盖子盖住空穴.将炉温维持520±5℃煅烧试样.从样品加热到煅烧结束共需用30分钟.

5.煅烧结束后,打开钢浴盖和坩埚盖,取出坩埚,在空气中放1—2分钟,移入干燥器中冷40分钟后称重.

6.计算

1.残炭X[%m/m]=m1/m

2、式中m1为残留物的质量m为试样重量

测硫步骤

1.通电压、先打开炉子预热，再打开库伦仪的开关，最后打开电脑运行程序。

2.安装反应池：

：

装电解液

：

赶气泡

：

放液体至液面离铁片1cm处

：

用蒸馏水冲洗参比电极

：

拔掉参比电极的橡胶塞

：

安装参比电极

3.放好反应池后，打开搅拌器，让旋涡放在中心处。

让900℃的炉内空气吹反应池10分钟

4.夹夹子：

信号线的红夹子夹参比电极，黑夹子夹反应电极

1.电源线的红夹子夹反应电极，黑夹子夹下面的电

2.极

4.调基线：

让基线为正，调节平衡状态平衡。

可做标样调转

1.化率

5.转化率调好后做样品，调固样状态。

基样要平衡误差在5

6.％以内

7.取样：

称容量瓶5ml，称容量瓶+油样，用甲苯定容到刻线

8.计算油量：

油样/5000μl*注入量（6μl）=方舟内的油重

9.7进样前看基线与信号线的值（后面红数为个位）进样后使基线值回到进样前的值再推样。

反应完全后，推出油样，打开活塞等第二个方舟

10.反应池内液当天做完的要倒掉。

a）

b）汽油馏程测定

1.检查所有仪器是否完好,选用38mm石棉垫.

2.用无绒棉布缠在铁丝上拖净冷凝管.

3.控制冷浴温度0～1℃.

4.量取试样100ml,倒入蒸馏烧瓶中.

5.安装仪器,烧瓶支管插入冷却管深度25～50mm.冷却管插

11.入量筒深度≥25mm不能低于标线,温度计与烧瓶的轴心线

12.相重合,温度计水银球上边缘和支管内壁底部最高点相平

6.加热控制,出馏时间5～10分钟,馏出速度4～5ml/min,20

13.～25滴/10秒,蒸馏至95ml至终馏点,时间3～5分钟.

7.量筒要用湿布密封.

8.记录:

初馏点、10﹪、50﹪、90﹪、干点温度.

9.残留液为5ml时,作加热最后一次调整.

10.平行误差:

初馏点4℃,中间馏水和干度是2℃和1ml

1.残留物是0.2ml.

2、原油馏程测定

14.1.初馏点200℃馏出体积

1.250℃馏出体积

2.300℃馏出体积

3.350℃馏出体积

4.停止加热5分钟后总体积

3.或按标准,称取相当于80ml原油.

4.冷凝器温度15～20℃,蒸馏温度高于200℃提高其温度使蒸馏T=250℃时,冷凝器为50℃,出馏时间15～20分钟.

二、≤250℃馏速2～4ml/min

三、>250℃馏速4～5ml/min

柴油馏程测定

1.石棉垫直径50mm.

2.冷凝器温度0～60℃（50±℃）.

3.出馏时间10～15min.（5～15min）

4.试样用滤纸过滤除水.

5.记录:

初馏点、50﹪、90﹪、95﹪馏出温度.

6.读取温度时视线与温度计上边缘切面对齐.

15.其余按汽油馏程.

7.记录百分数精确至0.5﹪或0.1﹪

1、温度计0.5℃或0.1℃

二、50﹪不能大于300℃

三、90﹪不能大于355℃

四、95﹪不能大于365℃

8.允许误差

16.初馏点:

4℃

17.干点和中间馏分是2℃和1ml残留物是0.2ml

油浆中催化剂含量测定（离心法）

1.油浆和溶剂油加热到70—80度.

2.先向离心试管加入热溶剂油25ml,再加入激烈振动混合均匀的油浆25ml,然后再加入50ml热溶剂油,加塞摇动,混匀后放置水浴上,保持1—3分钟.

3.取出离心管擦去外部水,立即放入离心机中,接通电源,700—800转/分,保持2分钟.

4.从离心机中取出试管,放入70—80度水浴中2分钟取出后读出催化剂的沉降体积数,读准到0.02ml.

5.沉降物倾斜可轻摇试管使之水平,再放水浴中1—2分钟后读数.

6.根据读数,由表查出油浆中催化剂的含量.

7.此项分析的关键是取样,取样一定要均匀,并要迅速倒样.

COD分析操作规程

1.波长：

610nm;30mm比色皿；03号曲线

2.COD分析方法

18.3.,打开比色计开关预热.

3.打开消解仪开关,让消解仪开始加热.

19.5.（空白样移取蒸馏水2.5ml置入反应管中,加入D试剂0.7ml再加入E试剂4.8ml,摇匀）.

20.移取水样2.5ml置于反应管中,加入D试剂0.7ml再加入E试剂4.8ml,摇匀,放入已加热至165度的消解器中按10分钟键消解10分钟.

5.待蜂鸣器响,依次取出反应管放入冷却架中空冷2分钟后,依次分别移入蒸馏水2.5ml,摇匀后放入冷却架的后排水冷槽中（已加入自来水）冷至室温.

6.将反应管中的液体依次倒入比色皿中放入比色槽中,装空白样的比色皿靠近操作者,选3号曲线,波长610nm,闭合上盖,显示C＝****mg/L,T＝****,A＝***,Kn＝3,Kv＝1505.

7.按〔空白〕键,显示C＝0.000mg/L,T＝100,A＝0.000

8.打开上盖,屏幕显示C＝****mg/L,A＝****,T＝****

9.按置零键,屏幕显示C＝9999mg/L,T＝0.0,A＝9999

10.闭上盖,拉动拉杆,依次对样品进行测定测定结果直接显示.

1.氨氮测定

1.波长：

420nm;10mm比色皿；08号曲线

2.氨氮分析操作法

21.3.移取水样10.0ml置于反应管中,加入N3试剂1.0ml再加入N2试剂1.0ml,加盖摇匀,静置10分钟.检测水样的同时,做空白试验（移取蒸馏水10ml置入反应管中,其余操作步骤同样品测定）.

3.仪器盖闭合,打开比色计开关预热

22.5..将反应管中的液体依次倒入10mm比色皿中放入比色槽中,装空白样的比色皿靠近操作者,选8号曲线,波长420nm,闭合上盖.显示C＝****mg/L,T＝****,A＝***,（Kn＝8,Kv＝5.7.）

8.按〔空白〕键,显示C＝0.000mg/L,T＝100,A＝0.000

9.打开上盖,屏幕显示C＝****mg/L,A＝****,T＝****

10.按置零键,屏幕显示C＝9999mg/L,T＝0.0,A＝9999

11.闭上盖,拉动拉杆,依次对样品进行测定.测定结果直接显示.

煤分析操作规程

一、水分的测定：

仪器设备：

鼓风干燥箱、玻璃称量瓶、干燥器、分析天平。

二、试验步骤：

1、在预先干燥和以称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样﹝1±0.1﹞g,称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并以加热到﹙105～110﹚℃的干燥箱中。

烟煤干燥1．5h,褐煤和无烟煤干燥2h.在称量瓶放入干燥箱前10分钟开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。

3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温﹙约20分钟﹚后称量。

4、进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0．0010g或质量增加时为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

当水分小于2．00﹪时，不必进行检查性干燥。

4.结果的计算：

﹙皮重+样重-燃烧后的重量﹚÷样重×100

三、灰分的测定：

仪器设备：

马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、

四、试验步骤：

1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0．2㎜的一般分析试验煤样（1±0．1）g，称准至0．0002g，均匀的摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0．15g。

2、将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15㎜左右的缝隙。

在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。

继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1小时。

3、从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板上，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（约20分钟）后称量。

4、进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过克为止。

以最后一次灼烧的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧

5.结果计算：

（燃烧后的重量-皮重÷样重）×100

五、三、挥发份测定：

仪器设备：

挥发份坩埚、马弗炉、坩埚架、干燥器、分析天平、

六、试验步骤：

1、在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0．2㎜的一般分析试验煤样（1±0．1）g,称准至0．0002g,然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

2、将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7分钟。

坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3分钟内恢复至（900±10