3 煤和焦炭的分析.docx
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3煤和焦炭的分析
天津渤海职业技术学院应用化学系
授课时间
年月日第周星期第1大节
授课地点
实到人数
授课题目
§3.1概述§3.2煤试样的制备方法
§3.3煤的工业分析
授课专业
班级
教学目的
与
教学要求
1.了解煤的组成及各组分的重要性质
2.掌握煤样制备方法和煤的工业分析项目的测定原理和计算方法
主
要
内
容
第一节概述
一、煤和焦碳的组成及各组分的重要性质
二、煤的分析方法
第二节煤试样的制备方法
第三节煤的工业分析
一、煤的水分测定
(一)、煤中水分分类:
游离水和结晶水
(二)、空气干燥煤样水分的测定
二、煤的灰分测定
三、挥发分测定
四、固定碳的计算
五、各种基准的换算
重点与难点
1.重点:
煤的水分、灰分、挥发分测定
2.难点:
煤的水分、灰分、挥发分、固定碳的计算
教学方法
手段(教具)
理论教学和实践教学
参考资料
国家标准煤的工业分析
吉分平《工业分析》、蔡明招《实用工业分析》
课后作业与
思考题
课后习题1.3.4.5.9.10.11.12
教学后记
学生基本能掌握煤的分析方法和煤的工业分析项目的测定原理和计算方法
《工业分析技术》教案
讲稿部分
教学过程
时间分配
第三章煤和焦碳分析
第一节概述
一、煤和焦碳的组成及各组分的重要性质
1.煤:
是植物遗体覆盖在地层以下,经若干年生物化学、物理化学作用转化为一种固体可燃性的有机沉淀。
2.煤的组成:
由有机质、矿物质、水,三部分组成
有机物:
由C、H、O、N、S、等元素组成,C、H95%以上
矿物质:
碱金属、碱土金属、Al、Fe等的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、硫化物等。
水:
外在水、内在水
腐植煤(高等植物形成)
3.煤的分类:
残植煤(植物中稳定组分(树皮、孢子、角质、树脂)富集而形成的)
腐泥煤(低等植物形成)
4.煤的用途:
①.人类生存所需热源提供之一
②.工业生产(化工、冶金)主要的原料
5.焦炭:
煤在隔绝空气条件下加热、干馏,水分和有机物裂解产物,(煤气)挥发出来,不挥发部分就是焦炭。
6.焦炭的组成:
与煤相似,挥发性组分含量
二、煤的分析方法:
分为工业分析及元素分析
1.煤的工业分析(也称为技术分析或实用分析)
主要测定项目:
水分、挥发分、灰分、固定碳四项←半工业分析
加上发热量、硫含量全工业分析
10min
第1页共7页
教学过程
时间分配
分析结果:
用来判断煤的种类,估量煤的利用价值评价媒质
2.煤的元素分析:
主要测定C、H、O、N、S元素
分析结果:
为煤科学的分类,合理的利用和工业设计提供数据
第二节煤试样的制备
一、制样总则
1.制样目的:
是将采集的煤样,经过破碎、混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析用煤样。
2.精度要求
二、制样用品
1.试剂
2.设施、设备和工具
三、煤样的制备
第三节煤的工业分析
测定项目:
水分(M)、灰分(A)、挥发分(V)、固定碳(FC)、
一、煤的水分测定:
水分、杂质测定、不可燃部分
(一)、煤中水分分类:
游离水和结晶水(不测)
1.游离水:
以物理吸附或吸着方式与煤结合的水,分为内在水和外在水。
(1)外在水分:
(Mf)也称风干水分,指煤表面水膜及孔径>10-5cm,毛细孔中的水分,风干时失去(风干煤)。
(2)内在水分(Mink)也称烘干水分,吸附在孔径<10-5cm毛细孔中的水分,烘干(105~110℃)时失去(干燥煤)。
总水分=外在水分+内在水分
2.结晶水:
又称化合水,以化合方式同煤中的矿物质结合的水。
3.空气干燥煤样水分:
Mad,以空气干燥煤样在指定条件下,测得的水分为Mad
讲稿部分
教学过程
时间分配
5min
20min
第2页共7页
讲稿部分
第3页共7页
教学过程
时间分配
(二)、空气干燥煤样水分的测定
1.方法A:
通氮干燥法
(1)方法提要:
在105~110℃烘箱,将一定质量的空气干燥煤样在不断进入氮气下干燥,至质量恒定(连续两次测定质量差)的值小于0.3mg计算出水分的含量。
(2)试剂和仪器
(3)测定步骤
①用预先干燥和称量过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样(1±0.1)g,平摊在称量瓶中。
②打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气,并已加热到105~110℃的干燥箱中,进行干燥。
③从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温后,称量。
④进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g。
(4)结果计算
Mad=(m1/m)*100%
Mad---空气干燥煤样的水分含量,%,
m1----煤样干燥后失去的质量,g
m-----煤样的质量,g
2.方法B:
甲苯蒸馏法
(1)方法提要:
称出一定质量的空气干燥煤样,与甲苯一起加热分馏出水分与甲苯,置于测定管中,测出水分体积,换算成水分质量,计算出水分含量。
(2)试剂和仪器
讲稿部分
教学过程
时间分配
(3)测定步骤
①称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样,精确至0.001g,移入干燥的圆底烧瓶中,加入约80mL甲苯,安装蒸馏装置。
②在冷凝管中通入冷却水。
加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。
控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2-4滴。
连续加热,直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现为止。
③取下水分测定管,冷却至室温。
记下水的体积,并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积。
(4)回收曲线的绘制
用微量滴定管准确量取0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL蒸馏水,分别放入蒸馏烧瓶中。
每瓶各加80mL甲苯,按上述方法进行蒸馏。
根据水的加入量和实际蒸出的体积绘制回收曲线。
(5)结果计算
Mad---空气干燥煤样的水分含量,%;
V---由回收曲线图上查出的水的体积,mL;
d---水的密度,1.00g/mL
m-----煤样的质量,g。
3、方法C(空气干燥法)
(1)方法提要:
称取一定质量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气中干燥至质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
(2)仪器、设备
(3)分析步骤
(4)结果计算
第4页共7页
讲稿部分
教学过程
时间分配
Mad---空气干燥煤样的水分含量,%,
m1----煤样干燥后失去的质量,g
m-----煤样的质量,g
二、煤的灰分测定Aad
灰分:
煤在规定条件下,燃烧后残留物
(一)缓慢灰化法
(1)方法提要:
称取一定质量的煤样,放入马弗炉中,在高温炉里815℃±10℃灼烧至质量恒定。
由试样重及灰分重计算出灰分含量。
(2)仪器和设备
(3)测定步骤
(二)快速灰化法
1、方法A
(1)方法提要:
将装有煤样的灰皿放在预先加热的(815±10)℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
以残留物的质量占煤样的质量分数作为灰分产率。
(2)仪器
(3)测定步骤
2、方法B
(1)方法提要:
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先 加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒 重。
以残留物的质量占煤样的质量分数作为灰分产率。
(2)仪器和设备
(3)测定步骤
(4)结果计算
15min
第5页共7页
讲稿部分
教学过程
时间分配
Aad---空气干燥煤样的灰分含量,%;
m1----残留物的质量,g;
m-----煤样的质量,g
三、挥发分Vad:
煤样在隔绝空气900℃±10℃,加热7min,质量的减少的质量分数减去水分的质量分数,即为挥发分的含量。
(1)方法提要:
称取一定的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900℃±10)℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样的质量分数,减去该煤样的水分的含量,即为挥发分的含量。
(2)仪器和设备
(3)测定步骤
(4)结果计算
①空气干燥煤样的挥发分的计算
②当空气干燥煤样中碳酸盐及二氧化碳含量为2-12%,则
③当空气干燥煤样中碳酸盐及二氧化碳含量>12%时,则
Vad---空气干燥煤样的挥发分含量,%;
m1----煤样加热后减少的质量,g;
m-----煤样的质量,g;
Mad---空气干燥煤样的水分含量,%。
15min
第6页共7页
讲稿部分
教学过程
时间分配
四、固定碳的计算
固定碳:
煤中可燃的固体物是产生热量的主要成分。
固定碳含量的计算:
FCad--空气干燥煤样的固定碳含量,%;
Mad---空气干燥煤样的水分含量,%,
Aad---空气干燥煤样的灰分含量,%;
Vad---空气干燥煤样的挥发分含量,%;
五、各种基准的换算
1、煤质分析结果的表示方法
2、空气干燥基按下列公式换算成其他基
(1)收到基煤样的灰分和挥发分:
(2)干燥基基煤样的灰分和挥发分:
5min
20min
第7页共7页
天津渤海职业技术学院应用化学系
授课时间
年月日第周星期第2大节
授课地点
实到人数
授课题目
§3.4煤的元素分析§3.5煤的全硫的分析§3.6煤的发热量的测定
授课专业
班级
教学目的
与
教学要求
1.了解煤中发热量的测定原理和计算方法
2.掌握煤中含碳、氢、氧、氮、硫的测定
3.掌握总硫的测定原理和计算方法
主
要
内
容
第四节煤的元素分析
一、碳和氢的测定
二、氮的测定
三、氧的计算
第五节煤的全硫的分析
一、艾氏卡法
二、库仑滴定法
三、高温燃烧中和法
第六节煤的发热量的测定
一、发热量的表示方法
二、发热量的测定方法
三、发热量的计算法:
重点与难点
1.重点:
掌握煤中含碳、氢、氧、氮、硫的测定
2.难点:
掌握总硫的测定原理和计算方法
教学方法
手段(教具)
理论教学和实践教学
参考资料
国家标准煤的工业分析
吉分平《工业分析》、蔡明招《实用工业分析》
课后作业与
思考题
课后习题6.7.8
教学后记
学生基本能掌握煤中含碳、氢、氧、氮、硫的测定和
总硫的测定原理和计算方法。
《工业分析技术》教案
讲稿部分
教学过程
时间分配
第四节煤的元素分析
煤的元素分析项目:
煤中含碳、氢、氧、氮、硫的测定。
由于硫的测定方法较多,单独在下一节中介绍。
一、碳和氢的测定
1、方法提要:
称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸水剂吸收,由吸水剂的增重计算煤中碳和氢的含量。
2、试剂和材料
3、仪器、设备
4、试验准备
(1)净化系统各容器的充填和连续
(2)吸收系统各容器的充填和连续
(3)燃烧管的填充
(4)炉温的校正
(5)空白试验
5、测定步骤
6、结果计算
Cad----空气干燥基煤样的碳含量,%;
Had----空气干燥基煤样的氢含量,%;
m1----吸收二氧化碳管的增量,g;
10min
第1页共7页
教学过程
时间分配
m2-------吸收水分管的增量,g;
m3----水分空白值,g;
m----煤样的质量,g;
0.2729---将二氧化碳折算成碳的因数;
0.1119---将水折算成氢的因数;
Mad---空气干燥煤样的水分含量,%,
当空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳的含量>2%时,则
7、方法讨论
二、氮的测定
1、方法提要:
称取一定量的空气干燥煤样,加热混合催化剂和硫酸,加热分解,氮转化为硫酸氢铵。
加入过量的氢氧化钠溶液,把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中,用硫酸标准溶液滴定。
根据用去的硫酸量,计算煤中氮的含量。
2、试剂
3、仪器、设备
4、测定步骤
(1)消化
(2)碱化、蒸馏和吸收 (3)滴定
5、结果计算
Nad--空气干燥煤样的氮含量,%;
C--硫酸标准溶液的浓度,mol/L
V1--硫酸标准溶液的用量,mL;
V2--空白试验时硫酸标准溶液的用量,mL;
0.014--氮(1/2N2)的毫摩尔质量,g/mmol;
m--煤样的质量,g。
6、方法讨论
10min
讲稿部分
第2页共7页
讲稿部分
第3页共7页
教学过程
时间分配
三、氧的计算
氧的含量按下式计算
Qad=Had-Cad-Had-Nad-Sad-Mad-Aad
当空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳含量>2%时,则
Qad=Had-Cad-Had-Nad-Sad-Mad-Aad-(CO2)ad
Oad--空气干燥煤样的氧含量,%;
St,ad--空气干燥煤样的全硫含量,%;
Mad---空气干燥煤样的水分含量,%;
Aad---空气干燥煤样的灰分含量,%;
--空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳的含量,%。
第五节煤的全硫的分析
硫是煤中的有害成分;燃烧产生的硫氧化物对设备有腐蚀作用,也污染大气,所以硫的测定是煤质分析的重要指标之一。
煤中硫分为无机硫和有机硫两类。
全硫无机硫:
硫化物,硫酸盐,微量元素硫
有机硫:
硫醚,二硫化物
一、艾氏卡法:
是世界上公认测定煤中全硫的标准方法。
1.测定原理:
一定质量的煤样与艾氏卡试剂(碳酸钠和氧化镁的混合物)混匀后燃烧生成的硫酸盐,用BaCl2沉淀为BaSO4,称量其质量,计算煤中硫含量。
①.煤燃烧:
煤
CO2↑+NOX↑+SO2↑+SO3↑
②.产生SO2,SO2与艾氏卡试剂反应,产生了硫酸盐;
SO2+Na2CO3+O2
Na2SO4+CO2↑
10min
15min
讲稿部分
教学过程
时间分配
SO3+Na2CO3
Na2SO4+CO2↑;SO2+MgO+O2
MgSO4
③.煤中的硫酸盐与Na2CO3作用生成Na2SO4:
CaSO4+Na2CO3=Na2SO4+CaCO3↓
④.生成的硫酸盐用BaCl2作沉淀剂,沉淀为BaSO4:
SO42-+Ba2+=BaSO4↓
2.试剂与材料
艾氏卡试剂:
2份化学纯MgO+1份化学纯无水Na2CO3
3.仪器设备:
主要有分析天平 马弗炉等
4.测定步骤:
(1)煤样和艾氏剂混合均匀
(2)放入马弗炉(3)冷却,转移 (4)过滤(5)加氯化钡溶液(6)再过滤(7)灼烧、冷却、称重(8)做空白
5.结果计算:
式中m1—硫酸钡的质量
m2—空白试验硫酸钡的质量
m—试样重
0.1374—由硫酸钡换算为硫的换算因数。
二、库仑滴定法
1、方法原理
煤样在催化剂作用下,在空气流中燃烧分解,生成的SO2用碘化钾吸收,电解碘化钾溶液产生的I2滴定SO2,根据电解所需电量,计算出S的含量。
2、试剂和材料
3、仪器设备
4、测定步骤
(1)试验准备
(2)测定顺序
5、结果计算
当库仑积分器最终显示数为硫的质量时,全硫含量按下式计算
15min
第4页共7页
讲稿部分
教学过程
时间分配
St,ad--空气干燥煤样的全硫含量,%;
m1--库仑积分器显示值,mg;
m--煤样的质量,mg。
三、高温燃烧中和法
1.测定原理:
煤在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,生成的硫氧化物,用过氧化氢溶液吸收,生成硫酸,用氢氧化钠标液滴定生成的硫酸,根据消耗体积及浓度计算出煤中全硫的含量。
2.仪器设备:
管式高温炉,吸收瓶、滴定管
3.试剂:
4、测定步骤
(1)试验准备
(2)测定
(3)空白测定
5.结果计算:
f—校正系数,
<1%时f=0.95
=1-4时f=1.00
>4%f=1.05
第六节煤的发热量的测定
一、发热量的表示方法
煤的发热量:
单位质量的煤在完全燃烧后产生的热量。
用KJ/g或MJ/kg表示。
煤的发热量表示方法有以下三种
(1)弹筒发热量
(2)恒容高位发热量
(3)恒容低位发热量
10min
5min
第5页共7页
讲稿部分
教学过程
时间分配
二、发热量的测定方法
1、方法提要
一定质量煤样,置于过氧化氢的氧弹中完全燃烧放出热量,被一定量的水吸收,根据水温升高,计算出煤的发热量。
2、测定步骤
3、结果计算
(1)弹筒发热量Qb,ad的计算
a.恒温式量热计
Qb,ad--分析试样的弹筒发热量,J/g;
E--热量计的热容量,J/K;
q1--点火热,J;
q2--添加物等产生的总热量,J;
m--试样的质量,g;
H--贝克曼温度计的平均分度值。
b.绝热式量热计
(2)恒容高位发热量Qgr,v,ad的计算
Qgr,v,ad--分析煤样的高位发热量,J/g;
Qb,ad--分析试样的弹筒发热量,J/g;
Sb,ad--由弹筒洗液测得的硫含量(%);
95--硫酸生成热校正系数,J;
--硝酸生成热校正系数。
10min
第6页共7页
讲稿部分
教学过程
时间分配
(3)恒容低位发热量Qnet,V,ad的计算
Qnet,V,ad--分析煤样的低位发热量,J/g;
Qgr,v,ad--分析煤样的高位发热量,J/g;
--分析煤样中氢的含量,%;
25--常数,J。
三、发热量的计算法:
(1)烟煤的的经验计算公式为
(2)褐煤的的经验计算公式为
5min
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- 煤和焦炭的分析 焦炭 分析