四川大学期终考试试题.docx
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四川大学期终考试试题
四川大学期终考试试题(A卷)
(2006~2007第2学期)
课程号:
50505630课序号:
课程名称:
药物分析Ⅰ任课教师:
成绩:
适用专业年级:
药学专业2004级学生人数:
印题份数:
学号:
姓名:
考试须知
四川大学学生参加由学校组织或由学校承办的各级各类考试,必须严格执行《四川大学考试工作管理办法》和《四川大学考场规则》。
有考试违纪作弊行为的,一律按照《四川大学学生考试违纪作弊处罚条例》进行处理。
四川大学各级各类考试监考人员,必须严格执行《四川大学考试工作管理办法》、《四川大学考场规则》和《四川大学监考人员职责》。
有违反学校规定的,严格按照《四川大学教学事故认定及处理办法》进行处理。
一、名词解释(24分)
1.杂质限量
2.干燥失重
3.色谱柱的理论板数(色谱系统适用性试验)
4.凯氏定氮法
5.检测限
6.耐用性
7.
8.
二、选择题(30分)
(一)单项选择题在备选答案中,只有一个正确答案。
请选出并在答案中相应的字母上画“√”。
1.《中国药典》凡例规定,“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的
A.十分之一B.百分之一
C.千分之一D.万分之一
E.十万分之一
答案:
ABCDE
2.氯化物检查法所使用的沉淀剂是
A.HNO3B.Na2S
C.CH3CSNH2D.AgNO3
注:
1.试题字迹务必清晰,书写工整。
本题6页,本页为第1页
2.题间不留空,一般应题卷分开。
教务处试题编号:
3.务必用A4纸打印。
E.HgBr2
答案ABCDE
3.炽灼残渣检查所用的试剂是
A.硝酸B.氯化钠
C.盐酸D.硫酸肼
E.硫酸
答案ABCDE
4.残留溶剂检查法规定,以下溶剂中属于第一类溶剂的是
A.三氯甲烷B.甲醇
C.乙醇D.苯
E.甲苯
答案:
ABCDE
5.检查某药物中的硫酸盐,称取供试品1.0g,加水使成40ml后,依法检查,与标准硫酸钾溶液(0.1mg/ml)5ml制成的对照液比较,不得更浓。
硫酸盐的限量为
A.0.1%B.0.5%
C.0.01%D.0.05%
E.0.001%
答案:
ABCDE
6.取供试品,加吡啶溶液溶解后,加铜吡啶试液,即显紫色沉淀。
此反应鉴别的药物是
A.苯巴比妥B.硫喷妥钠
C.盐酸普鲁卡因D.黄体酮
E.维生素A
答案:
ABCDE
7.取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,发生的气体能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
此反应鉴别的药物是
A.氯化钠B.硫酸亚铁
C.氢氧化铝D.高锰酸钾
E.氧化锌
答案:
ABCDE
8.取醋酸泼尼松1mg,加乙醇2ml使溶解,加10%氢氧化钠溶液2滴,与氯化三苯四氮唑试液1ml,即显红色。
发生此反应的基团是甾体激素的
A.Δ4-3-酮基B.C3-羟基
C.C17-羟基D.C17-α-醇酮基
E.C17-炔基
答案:
ABCDE
本题6页,本页为第2页
9.肾上腺素中酮体杂质的来源是
A.放置过程中被空气氧化产生B.放置过程中水解产生
C.生产过程中氢化不完全引入D.生产过程中氧化不完全引入
E.生产过程中异构化引入
答案:
ABCDE
10.β-内酰胺类抗生素中聚合物杂质检查所使用的固定相是
A.阴离子交换树脂B.阳离子交换树脂
C.硅胶D.十八烷基硅烷键合硅胶
E.葡聚糖凝胶G-10
答案:
ABCDE
11.采用亚硝酸钠滴定法测定药物的含量,滴定的产物是
A.重氮盐B.偶氮化合物
C.亚硝酸盐D.钠盐
E.碘化物
答案:
ABCDE
12.用非水溶液滴定法测定有机碱盐酸盐的含量时,滴定前需加入一定量的醋酸汞试液,其原因是
A.盐酸的酸性太弱B.盐酸的酸性太强
C.生物碱的碱性太弱D.生物碱的碱性太强
E.醋酸汞的碱性太强
答案:
ABCDE
13.用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊中阿司匹林的含量,用碳酸氢钠溶液为固定液,上样后,先用氯仿洗脱,弃去氯仿液,再用冰醋酸-氯仿液洗脱,收集洗脱液,测定。
在用氯仿和冰醋酸-氯仿液洗脱时,阿司匹林存在的状态分别为
A.离子型,分子型B.分子型,离子型
C.离子型,离子型,D.分子型,分子型
E.配位化合物,分子型
答案:
ABCDE
本题6页,本页为第3页
(二)多项选择题每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案。
请选出,并在答案中相应的字母上画“√”。
1.与色谱柱的理论板数计算有关的量是
A.保留时间(tR)B.峰面积(A)
C.峰高(h)D.半高峰宽(Wh/2)
E.基线噪音
答案:
ABCDE
2.以下方法中,属于砷盐的检查方法有
A.古蔡法B.微孔滤膜法
C.二乙基二硫代氨基甲酸银法D.白田道夫法
E.次磷酸法
答案:
ABCDE
3.可用于区别异烟肼和尼可刹米的鉴别方法有
A.重氮化-偶合反应B.与三氯化铁的反应
C.与氨制硝酸银试液的反应D.与氯化汞的沉淀反应
E.与香草醛的缩合反应
答案:
ABCDE
4.采用薄层色谱法检查药物中的杂质时,多采用自身稀释对照法。
该方法的特点是:
A.用供试液的稀释液作对照B.用已知杂质对照品作对照
C.用可能存在的某种杂质作对照
D.药物和杂质对显色剂所呈的颜色和灵敏度相同或相近
E.可以用不同浓度的稀释液控制杂质的量
答案:
ABCDE
5.可以用柯-柏反应比色法测定含量的药物有
A.氢化可的松B.丙酸睾酮
C.黄体酮D.雌二醇
E.炔雌醇
答案:
ABCDE
本题6页,本页为第4页
6.片剂的常规检查项目有
A.重量差异B.溶出度
C.崩解时限D.无菌
E.释放度
答案:
ABCDE
三、问答计算题(共46分)
1、某同学建立了紫外分光光度法测定一种药物片剂的含量,需要对分析方法进行验证,请说明验证的指标有哪些,为什么要对这些指标进行验证。
(8分)
2、阿司匹林片的含量测定方法为:
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g),加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟,并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。
(14分)
(1)简要说明以上测定方法的名称和原理?
(2)为什么要做空白试验?
应如何做空白试验?
(3)每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于多少mg的阿司匹林(阿司匹林的分子式为C9H8O4,分子量为180.16)?
(4)请写出含量测定结果的计算公式。
3.盐酸异丙嗪注射液的含量测定方法如下:
精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用1cm的吸收池,在299nm的波长处测定吸光度,按盐酸异丙嗪的吸收系数(
)为108计算,即得。
(本品的标示量为50mg/2ml)(14分)
(1)简要说明吸光度的测定过程。
(2)若要平行作2份样品,请写出所需的玻璃仪器,并说明仪器是否需要干燥。
(3)请写出含量测定结果的计算公式。
(4)盐酸异丙嗪注射液中加有维生素C作为抗氧剂,可采用哪些方法消除维生素C对测定的干扰?
4、青霉素钠的含量测定方法为:
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,;以0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值2.5)-乙腈(70∶30)为流动相;检测波长为225nm,流速:
1.0ml/min。
取青霉素和2-苯乙酰胺各适量,加水制成每1ml含0.2mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,2-苯乙酰胺和青霉素的分离度应不小于2.0,理论板数按青霉素峰计算应不低于1600。
本题6页,本页为第5页
取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml约含0.5mg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取青霉素对照品适量,同法测定。
按外标法以峰面积计算,其结果乘以1.0658,即为供试品中青霉素钠的含量。
(10分)
青霉素钠的结构如下:
问题:
(1)简要说明以上色谱方法的分离机理,并说明流动相中为什么要加入一定量的磷酸二氢钾?
为什么要用磷酸调pH值至2.5?
流动相中乙腈的作用是什么?
(2)为什么需要考察青霉素和2-苯乙酰胺的分离度?
(3)请写出含量测定结果的计算公式,其结果为什么需乘以1.0658,才为供试品中青霉素钠的含量。
(4)以往本类药物的含量测定多采用容量法,在《中国药典》2005年版中多数药物已改为高效液相色谱法测定含量,为什么?
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