水环境监测.docx

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水环境监测

水样的采集、运输和保存

水样采集和保存的主要原则：

1、水样要具有足够的代表性。

2、水样不受任何意外的污染。

水样容器的选择：

1、容器材质与水样之间的相互作用

容器材质溶于水样中；容器材质可吸附水样中某些组分；与水样直接发生化学反应

2、容器的材质选择的注意事项

容器不能引起新的沾污。

容器材质不溶于水样中；不可吸附水样中某些组分；不与水样直接发生化学反应；抗极端温度性能好，抗震性能好，其大小、形状和质量适宜。

能严密封口，且易于开启。

材料易得，成本低。

容易清洗，并可反复使用。

3、主要材质

①玻璃石英类主要有软质玻璃（普通玻璃）、硬质玻璃（硼硅玻璃）、高硅氧玻璃和石英

②金属类主要有铂、银、铁、镍、锆等

③非金属类主要有瓷、玛瑙和石墨等

④塑料类主要有聚乙烯、聚丙烯和聚四氟乙烯等

硬质玻璃耐高温、耐腐蚀、耐电压和抗击性能好、透明但易碎。

主要用来作为测定有机物和生物等

乙烯塑料会被有机溶剂侵蚀。

常作为测定金属、放射性元素和其它无机物的容

水样容器的清洗

容器洗涤主要是处理容器内壁，以减少其对样品的污染或其他相互作用。

容器的洗涤方法按样品成分和监测项目确定。

通常，玻璃瓶和塑料瓶首先用水和清洗剂清洗，以除去灰尘和油垢，再用自来水冲洗干净，然后用10％的硝酸浸泡24h，取出沥干，用自来水漂洗干净，最后用去离子水充分荡洗三次。

当有特殊要求时，容器首先用水相洗涤剂清洗，以除去灰尘和油垢，并用自来水冲净，再分别按特殊要求处理。

（1）用于盛装背景值调查样品的容器，用10％盐酸浸泡8h以后，还需用（1+1）的硝酸浸泡3～4d，沥去酸液后用自来水漂洗干净，再用去离子水充分荡洗三次。

为去除黏附在容器上的微量重金属，可先用EDTA一氨水进行处理，然后用硝酸进行处理。

这是一种温和而有效的方法。

（2）测铬的样品容器只能用10％硝酸浸洗，不能用盐酸或铬酸洗液浸洗

（3）测汞的样品容器可用（1+3）硝酸充分荡洗并浸置数小时，然后依次用自来水和去离子水漂洗干净。

（4）测油类的样品应选用广口玻璃瓶作容器，按一般通用洗涤方法洗涤后，还要用萃取剂（如石油醚等）彻底荡洗2～3次。

废水样品采集

1、采样方法：

浅水采样深层水采样自动采样

2废水样品：

瞬时废水样平均废水样单独废水样

水样的运输和保存

1水样的运输

  水样采集后，必须尽快送回实验室。

根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间，选用适当的运输方式，并做到以下两点：

（1） 为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污，将其装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记。

（2） 需冷藏的样品，应采取致冷保存措施；冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。

2水样的保存方法

  各种水质的水样，从采集到分析测定这段时间内，由于环境条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响，会引起水样某些物理参数及化学组分的变化，不能及时运输或尽快分析时，则应根据不同监测项目的要求，放在性能稳定的材料制做的容器中，采取适宜的保存措施。

①冷藏或冷冻法

冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。

②加入化学试剂保存法

（1）加入生物抑制剂：

如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；对测定酚的水样，用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。

（2）调节pH值：

测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1—2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐等。

（3） 加入氧化剂或还原剂：

如测定汞的水样需加入HNO3（至pH＜1）和K2Cr2O7（0.05%），使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。

水样的预处理

1湿式消解法：

硝酸消解法对于较清洁的水样，可用硝酸消解。

其方法要点是：

取混匀的水样50—200mL于烧杯中，加入5—10mL浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至小体积，试液应清澈透明，呈浅色或无色，否则，应补加硝酸继续消解。

蒸至近干，取下烧杯，稍冷后加2％HNO3（或HCl）20mL，温热溶解可溶盐。

若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于50mL容量瓶中定容，备用。

硝酸-高氯酸消解法两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。

方法要点是：

取适量水样于烧杯或锥形瓶中，加5—10mL硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。

取下烧杯，稍冷，加2—5mL高氯酸，继续加热至开始冒白烟，如试液呈深色，再补加硝酸，继续加热至冒浓厚白烟将尽（不可蒸至干涸）。

取下烧杯冷却，用2％HNO3溶解，如有沉淀，应过滤，滤液冷至室温定容备用。

因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。

硝酸-硫酸消解法两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。

常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。

消解时，先将硝酸加入水样中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀，应过滤。

为提高消解效果，常加入少量过氧化氢。

该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。

硫酸-磷酸消解法两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。

硫酸-高锰酸钾消解法该方法常用于消解测定汞的水样。

高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。

消解要点是：

取适量水样，加适量硫酸和5％高锰酸钾，混匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。

多元消解方法为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。

例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。

碱分解法当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。

2干灰化法

干灰化法又称高温分解法。

其处理过程是：

取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于450—550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。

取出蒸发皿，冷却，用适量2％HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。

本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。

PH测定方法

一、比色法

PH试纸法是一种简单的粗略测定方法。

常用的PH试纸有两种，一种是广泛PH试纸，可以测定的PH范围为1-14；另一种是精密PH试纸，可以比较精确的测定一定范围的PH值。

 测定步骤：

（1）取一条试纸剪成4-5块，放在干净干燥的玻璃板上，

（2）用干净的玻璃棒分别沾少许待测水样于PH试纸上，

（3）片刻后，观察试纸颜色，并与标准色卡对照，确定水样的PH值。

二、玻璃电极法

 1、测定原理

玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用PH计测量工作电动势，由PH计直接读取PH值。

玻璃电极法测PH准确、快速，受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等因素的干扰少。

2、仪器、试剂

（1）仪器

a、酸度计或离子计。

b、玻璃电极、饱和甘汞电极

（2）试剂

a、标准缓冲溶液的配制

① PH标准缓冲溶液甲（PH4.008，25℃）：

称取先在110-130℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。

②PH标准缓冲溶液乙（PH6.865，25℃）：

分别称取先在110-130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。

3、操作步骤

（1）采样 按采样要求，采取具有代表性的水样。

（2）仪器校准 操作程序按仪器使用说明书进行。

（3）测定水样PH先用蒸馏水冲洗电极，在用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动试杯或进行搅拌，以加速电极平衡，静置，待读数稳定时记下PH值。

注意事项

（1）测量结果的准确度，首先决定于标准缓冲溶液PH标准值的准确度。

因此，应按GB11076-89《PH测量用缓冲溶液制备方法》制备、保存缓冲溶液。

（2）应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘贡电极。

（3）测定水样的PH值最好在现场进行，否则，应在采样后把样品保持在0-4℃，并在采样后6h之内进行测定。

重铬酸钾法测定（CODCr）

一、原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器

1、500ml全玻璃回流装置。

2、加热装置（电炉）。

3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂

1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：

称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?

H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4?

7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液（C（NH4）2Fe（SO4）2?

6H2O）：

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：

准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.2500×10.00/V

式中：

C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

4、硫酸-硫酸银溶液：

于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。

放置1-2d，不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞：

结晶或粉末。

四、测定步骤

1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。

如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。

废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。

2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4、测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。

记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

悬浮物

水中的悬浮物测定方法有滤膜过滤法、滤纸过滤法、离心分离法、称重法（计算法）及定性分散分析方法等。

采用滤纸、滤膜或石棉坩埚、玻璃砂心坩埚过滤后烘干称重,滤纸、滤膜的孔径大小不同，也可能因截留量差异而会引入误差。

 水中的悬浮物测定方法

  将试样倒入放有烘干后的滤膜或滤纸仪器中过滤，将滤膜或滤纸凉干后放入烘箱中，在40～50℃和150℃温度下烘干（称重法则不需过滤，可直接将一定体积的试样烘干即可）。

当达到恒定重量时，测其重量。

然后将带有悬浮物的滤膜或滤纸放在温度控制在600℃的白金或陶瓷坩埚中灼烧，当达到恒定重量时再测其重量损失。

最后计算出悬浮物质量、灼烧后的残渣和灼烧后损失量，以毫克/升表示。

 悬浮物测定仪器 

  1、称量瓶:

内径30-50mm。

  2、孔径为0.45um的滤纸及相应的滤器。

  水中的悬浮物测定操作步骤

  1、将一张滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，每次在103-105℃烘干2小时，取出，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重为止（两次称量相差0.0005g）。

  2、分取除去漂浮物后，振荡均匀的适量水样（使含总不可滤残渣大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤纸过滤，用蒸馏水冲洗残渣3-5次。

如样品中含油脂，用10ml石油谜分两次淋洗残渣。

  3、小心取下滤纸，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱中，打开瓶盖，每次烘2小时取出，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重为止。

  水中的悬浮物测定计算方法

  悬浮物含量C（mg/L）:

C=（A—B）*106/V

  C:

水中悬浮物浓度，mg/L；A:

悬浮物+滤膜与称量瓶重量（g）；B:

滤膜与称量瓶重量（g）；V:

试样体积（ml）

 水中的悬浮物测定应注意的事项

  1、树枝、水草、鱼等杂质应从水样中去除。

  2、废水黏度较高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。

3、用中速定量滤纸时，用前应先用蒸馏水洗滤纸，以除去可溶性物质，再烘干至恒重。

总铬

方法一火焰原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬含量

实验原理

原子吸收分光光度法是由一种特制的光源（元素的空心阴极灯）发射出该元素的特征谱线（具有确定波长的光）,谱线通过将试样转变为气态自由原子的火焰,被待测元素的原子吸收,产生吸收信号,所测得的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比

A=KC

式中:

A——试样的吸光度；C——被测元素在试样中的浓度；K——为常数。

实验仪器、试剂及条件

1、仪器:

AA-6800型原子吸收分光光度计;铬空心阴极灯;100ml容量瓶3个；烧杯若干；50ml容量瓶8个；移液管；滤纸；电热板；

2、试剂：

重铬酸钾（分析纯）；浓硝酸（分析纯）；0.2%硝酸；高氯酸（分析纯）

；10%氯化铵（优级纯）。

（1）铬标准贮备液准确称取基准重铬酸钾0.2829g,加入0.2%硝酸定容100ml此液1ml含1.00mg铬。

（2）铬标准使用液准确移取铬标准贮备液5.00ml,加入0.2%硝酸定容至100ml。

此液1ml含50Lg铬。

3、仪器测定条件:

铬的测定波长357.9nm；空心阴极灯电流5mA；火焰类型空气—乙炔富燃黄色火焰；狭缝宽度0．2nm；乙炔流量1.8L／min；空气流量10L／min；燃烧器高度8mm

实验方法及步骤

1/校准曲线的绘制分别移取铬标准使用液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于50ml容量瓶中,加入10%NH4Cl2ml,用0.2%硝酸定容,此时标准溶液浓度C分别为0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mg/L,测其吸光度A,并做标准曲线方程,绘制校准曲线。

（1）水样的测定

取5ml水样于50ml容量瓶中，加入10%NH4Cl2ml，用硝酸定容到50ml。

测定方法与前面操作步骤一致。

记录水样的吸光度值

实验数据记录与处理

1、记录实验条件。

2、打印铬标准溶液系列的吸光度值和标准曲线。

3、根据工业废水中溶液的吸光度值，计算废水中铬的含量。

计算废水水样中总铬的含量公式如下：

ncc×=1

式中c——废水水样中总铬的浓度，mg/L；C1——从工作曲线上查得的铬的浓度,μg/mL；

方法二可见分光光度法测工业废水中总铬含量

实验原理

物质的吸收某些特定波长的光能量，然后发生分子振动能级跃迁和电子能级跃迁。

由于各种物质的分子、原子和分子的空间结构不同，其吸收光能量的情况也会不相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线。

紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔定律。

即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。

公式：

A=ɛbc

在酸性溶液中，三价铬被高锰酸钾氧化为六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，可在一定条件下比色测定。

实验仪器及试剂仪器：

紫外一可见分光光度计；电子分析天平；HH一2型数显恒温水浴锅；万用电炉；Delta320一S型pH计

溶液：

0.050mol／LEDTA；2％NaOH；4％KMnO4水溶液；20％[（NH2）2CO]；0.020mol／LH2SO4；Cr（NO3）3·9H2O；K2Cr2O7；二苯基碳酰二肼；H2SO4；EDTA二钠；KMn04；NaOH一邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液；NaOH；尿素；NaNO2；CuSO4。

；以上试剂均为分析纯。

实验用水为去离子水。

Cr（Ⅵ）贮备液的制备（1mg／mL）：

准确称取0．2829gK2Cr2O7，用蒸馏水稀释定容至100mL。

Cr（Ⅵ）贮备液的制备（1mg／mL）：

准确称取0．2829gK2Cr2O7，用蒸馏水稀释定容至100mL。

注意：

所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。

所用的玻璃器皿均在1mol/L的HNO3溶液中浸泡12h以上。

四、实验方法及步骤

1实验条件选择：

Cr（Ⅵ）的最大吸光度λ=540nm；显色剂用量：

2.5mL；最佳pH=4.0；显色时间：

10min。

（由实验得出）

2将Cr3+氧化成Cr6+：

（1）需要分别对蒸馏水（空白试验）和废水水样进行预处理。

因工业废水样水样中含有大量有机物等其他杂质，要采用硝酸-硫酸进行消解：

取50.00ml水样于150ml锥形瓶中，加入5ml浓硝酸和3ml（1+1）硫酸，加入几粒玻璃珠，盖上表面皿，于电热板上加热蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，可补加5ml浓硝酸，继续加热至溶液澄清，冷却。

另取50.00ml的蒸馏水进行同样的操作。

（2）将上述溶液加水稀释至150ml，用（1+1）氨水和（1+1）硫酸调节pH至6～8，加入0.5ml（1+1）硫酸、0.5ml（1+1）磷酸，摇匀，加入4%的高锰酸钾溶液2滴，如溶液褪色，则再滴入高锰酸钾溶液2滴，保持溶液紫红色，加热煮沸至体积约为20ml，取下冷却，加入1ml20%的尿素溶液，摇匀，用滴管滴加2%的亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾紫红色恰好褪去，稍停片刻，待溶液中气泡逸出，定量转移入50ml容量瓶中，定容，供测定。

3配制标准溶液称取于120℃干燥2h的K2Cr2O70.2829g,溶于少量水中并稀释定容至100mL,摇匀得浓度为1.00mg/mL的储备液。

2%（m/V）氢氧化钾溶液:

称取2g氢氧化钾溶于100mL蒸馏水中。

1∶1硫酸溶液:

将浓硫酸缓慢加入到等体积水中,混合均匀。

4测定标准液吸光度用移液管分别移取铬标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;得到Cr（VI）的浓度分别是0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L,用1cm比色皿以蒸馏水为参比,在最大吸收波长处测定其吸光度。

得到六价铬浓度C（mg/L）与吸光度A之间的关系。

5样品测定

将澄清的待测样品5.00mL，然后用蒸馏水稀释至50mL的容量瓶中,用1cm比色皿以蒸馏水为参比,于波长相同处测定其吸光度通过校准曲线计算六价铬的含量。

五、数据记录及处理

（1）以Cr（Ⅵ）质量（mg）作为横坐标，扣除空白溶液吸光度作为纵坐标，画出标准曲线图，求出回归方程和相关系数绘制Cr（Ⅵ）标准曲线，计算线性方程。

（2）将样品溶液的吸光度扣除空白溶液吸光度后，代入回归方程，得出水样中六价铬的质量，并根据水样体积换算出水样中总铬的浓度（mg/L）。

（3）公式如下：

c=m/V

式中c——废水样品中总铬的浓度，mg/L；

m——从工作曲线上查得的总铬含量,μg；

六、注意事项

1、测量前必须将比色皿外壁流有的残液用擦镜纸吸干后方可放入比色架中，以保持样品室的洁净，否则会产生测量误差。

2、设定的参数不恰当易得到不良的结果或图谱。

3、测定时注意样品室门应关紧，否则会影响吸光度。

4、测试完毕，比色皿必须洗净、晾干。

总铜、锌、镉、铅

方法的选择

直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。

分析清洁水可选用萃取或离子义换火焰原子吸必分光光度法，也可先用石墨炉原子吸收分光光度法。

但后一种方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正。

没有原子吸收分光光度计的单位可选用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度污、阳极溶出伏安法或示波极谱法。

原子吸收分光光度法

（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法

1、方法原理

将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。

试剂

（1）硝酸（优级纯）

（2）高氯酸（优级纯）。

（3）去离子水。

（4）燃料：

乙炔，纯度不低于99.6%。

（5）氧化剂：

空气，由气体压缩机供给，以过必要的过滤和净化。

（6）金属标准贮备溶液：

准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。

（7）混合标准溶液：

用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0和10.0μg。

适用浓度范围

元素

适用浓度范围（mg/l）

镉

铜

铅

锌

0.05-1

0.05-5

0.2-10

0.05-1

步骤1．样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，通过预先用酸洗过的中速滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

2．样品测定按下表所列参数选择分析和调节火焰。

仪器用0.2%硝酸调零。

吸入空白样和试样，测量其吸光度。

扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。

如可能，也可从仪器上直按读出试样中的金属浓度

3、校准曲线吸取混合标准溶液0，1.00，3.00，5.00和10.00ml，分别放入6个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。

此混合标准系列各金属的浓度见下表。

接着按样品测定的步骤测量吸光度。

用经空白皎正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线定容体积100ml计算

被