切向流超滤膜包维护手册.docx
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切向流超滤膜包维护手册.docx
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切向流超滤膜包维护手册
TFF切向流超滤膜包维护手册
本手册对如何维护Millipore公司生产的切向流超滤膜、膜堆和超滤系统提供了一些建议。
这些建议是根据我们现有的经验和实践编写的,没有将所有可能用到的清洗、消毒和除热原的方法全部列出。
如果本手册中提供的方法不适合于您的应用,请与Millipore公司技术服务部门联络,以获取进一步的信息。
手册使用方法
本手册详细介绍了以下的维护程序:
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冲洗
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?
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清洗
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?
?
?
消毒
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除热原
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水通量NWP的检测
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?
完整性测试方法
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保存
本手册介绍了在每一步操作时超滤系统的连接方式,以及建议使用的切向流速和膜透压。
在清洗条件建议表中,列明了各种清洗剂的浓度、pH值、时间、温度和与膜的化学兼容性。
清洗剂选择表可以帮助用户根据不同的应用和污染情况,选择相应的清洗剂。
但是很难预测出所有应用所需的清洗剂,所以在清洗剂选择表中也同时列出了可供选择的其他清洗剂。
有一些应用可能需要两步清洗。
在这种情况下,必须用水将第一种清洗剂从超滤系统中完全冲洗干净之后,才可以使用第二种清洗剂,以免不同的清洗剂之间发生对膜堆有害的化学反应。
选择清洗方法:
1.从清洗剂选择表中,找出类似的应用或可能的污染物。
2.选择与所使用的膜堆兼容的清洗剂。
3.从清洗条件建议表中,找出对应的清洗剂的操作条件。
选择消毒、除热原和保存剂的方法与此相同。
注:
1.一定要确认您选择的清洗剂与膜材质是兼容的。
2.所有新膜堆在安装后第一次使用之前,必须进行冲洗和清洗。
3.清洗好的新膜堆要用纯水测定水通量NWP。
Pellicon&Pellicon2膜堆
膜的类型
膜分子量
PH范围
温度适用
范围℃
PT系列
聚醚砜
PTGC
PHSA-G
PHSA-T
PTTK
PTHK
PTMK
10,000
10,000
10,000
30,000
100,000
300,000
2-14
2-14
2-14
2-14
2-14
2-14
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
Biomax系列
改良聚醚砜
复合膜
Biomax5
Biomax8
Biomax10
Biomax30
Biomax50
Biomax100
Biomax300
Biomax500
Biomax1000
5,000
8,000
10,000
30,000
50,000
100,000
300,000
500,000
1,000,000
2-14
2-14
2-14
2-14
2-14
2-14
2-14
2-14
2-14
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
PL系列
改良纤维素
PLAC
PLBC
PLCC
PLGC
PLTK
PLHK
PLMK
1,000
3,000
5,000
10,000
30,000
100,000
300,000
2-11
2-11
2-11
2-12
2-12
2-12
2-12
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
PLC系列
改良纤维素
复合膜
PLCCC
PLCGC
PLCTK
PLCHK
PLCMK
PLCXK
5,000
10,000
30,000
100,000
?
300,000
1,000,000
2-11
2-12
2-12
2-12
2-12
2-12
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
4-50
Durapore
低蛋白吸附聚偏二氟乙烯
VVPP
GVPP/GVLP
HVMP
DVPP
0.01um
0.22um
0.45um
0.65um
2-11
2-11
2-11
2-11
4-50
4-50
4-50
4-50
冲洗步骤
Pellicon盒式膜堆在使用前后及清洗前都应冲洗,在每次清洗、消毒和除热原之后也要进行冲洗,以便将化学试剂冲洗干净。
1.?
?
将透过管路和回流管路处于排放状态,确保在冲洗过程中没有液体流回清洗罐中。
2.?
在清洗罐中加入40-50℃的纯水(经过过滤的去离子水、注射用水或反渗透水)或缓冲液,如果水会导致系统和膜堆内溶质的沉淀,就必须用合适的缓冲液冲洗后才进行清洗。
建议的清洗体积
膜堆面积
体积
0.1m2“Mini”膜堆
1.8升
0.5m2标准膜堆
?
10升
2.5m2“Maxi”膜堆
?
50升
注:
如果是新膜,建议使用30-40升/米2的水进行冲洗,以确保可以把膜包中的保存液冲洗干净。
3.将透过液阀门和回流阀门完全打开。
4.如果您的系统采用的是离心泵,可将泵的出口阀关闭;如果您的系统采用的是
?
?
变速泵,请把泵速调到最低。
5.?
启动泵,并立即开启泵的出口阀或提高泵速到下面所列出的数值。
膜堆面积
流速
0.1m2“Mini”膜堆
1.2lpm
0.5m2标准膜堆
6.0lpm
2.5m2“Maxi”膜堆
30lpm
6.?
用回流阀把本体的回流压力提高到5Psi(0.3bar),同时保持原来的切向流速,这时候进口压应该在20psi(1.3bar)左右。
7.?
继续用上述条件冲洗一到两分钟。
8.?
确定清洗罐内的水在停泵前没有用光,避免泵空转。
9.?
如需要可以在冲洗的后期,从滤过液和回流液中抽样检验残留物,来检查冲
?
?
洗效果。
清洗步骤
1.?
?
把滤过液和回流液出口连接到清洗罐。
2.?
?
关掉清洗罐的排液阀、打开回流和滤过口的阀门。
3.?
?
如果您的系统采用的是离心泵,可将泵的出口阀关闭;如果您的系统采用的是变速泵,请把泵速调到最低。
4.?
从清洗剂选择表中,选出能去除系统内的堵塞物的适当清洗剂,在清洗条件建议表中确认该清洗剂与您所使用的膜材质兼容,同时选定该清洗剂的浓度和条件;将40-50°C的水加入到清洗罐中,再把清洗剂按照选定的浓度加入到清洗罐内。
如果能在清洗期间保持这一温度对清洗效果会有显着的帮助。
5.?
?
启动泵,并立即开启泵的出口阀或提高泵速到下面所列出的流速。
膜的类型
流道类型
Mini膜堆
0.1m2
标准膜堆
0.5m2
Maxi膜堆
2.5m2
Pellicon
-
1.2lpm
6.0lpm
30lpm
Pellicon2
A
0.6-0.7lpm
2.8-3.5lpm
14-18lpm
C
1.1-1.3lpm
5.5-6.5lpm
27-33lpm
V
1.1-1.3lpm
5.5-6.5lpm
27-33lpm
6.?
?
调节回流阀及泵速达到以下压力条件
进口压力
25-30Psi(1.7bar-2.0bar)
回流压力
5Psi(0.3bar)
7.?
?
让清洗液循环到指定时间。
如果使用的是挥发性清洗剂如氯时,要定时测量清洗剂的浓度,并当浓度下降时补充清洗剂至设定浓度。
8.?
?
如果系统比较复杂有多个歧管的话,要确保所有接触料液的表面都能被清洗剂清洗干净,同样所有接触料液的阀门也需要清洗干净;一个比较好的方法是,在清洗过程中,将阀门开大--关小两次以上,以保证阀体内接触料液的内表面全部都能接触到清洗剂。
9.?
?
清洗循环结束,关闭泵并排空系统。
10.按照冲洗步骤,用纯水把系统冲洗干净。
清洗剂选择表Ⅰ
Pellicon&Pellicon2超滤膜堆?
?
料液
可能堵塞物
推荐清洗剂
其他清洗剂
蛋白溶液
✍?
?
?
?
?
血液或血清制品
✍?
?
?
?
?
细菌和动物蛋白
✍?
?
?
?
?
酶
✍?
?
?
?
?
疫苗
✍?
?
?
?
?
病毒
?
?
被吸附的蛋白
NaOH
NaOCl
Triton?
X-100
HenkelP3-11
Tergazyme
菌体
✍?
?
?
?
?
大肠杆菌
✍?
?
?
?
?
细菌
✍?
?
?
?
?
其他
吸附的蛋白
消泡剂
脂肪
多糖
细胞碎片
先用NaOCl再用NaOH
HenkelP3-11或
?
Tergazyme
先用NaOCl再用
TritonX-100或SDS
细菌裂解液
蛋白
脂多糖
细菌碎片
先用H3PO4再用NaOH
先用H3PO4再用NaOCl
Tween-80
先用NaOCl再用
TritonX-100或SDS
多糖
脂多糖、糊精、淀粉果胶、粘多糖
吸附的多糖
?
NaOH
?
HenkelP3-11或
?
Tergazyme
先用NaOCl再用
TritonX-100或SDS?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
除热原
X光显影剂、抗生素
氨基酸、小分子溶液
残留的有机胶体
脂多糖
?
NaoH
食品和饮料
酒、果汁、蛋白液、醋等
蛋白、鞣酸、苯酚、有机胶体、腐殖酸
先用NaOCl再用NaOH
先用NaOCl再用
HenkelP3-11或
Henkel?
P3-53或?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
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?
?
?
?
?
?
?
Tergazyme
*HenkelP3-11
*HenkelP3-53
*Tergazyme?
水处理
铁的化合物
?
柠檬酸
硝酸
水处理
矿物鳞片
无机沉淀物
?
?
硝酸
?
?
磷酸
柠檬酸
清洗剂选择表Ⅱ
Pellicon膜堆
料液
可能堵塞物
推荐清洗剂
其他清洗剂
蛋白澄清
?
?
?
重组蛋白
?
?
?
?
血液和血清制品
?
?
层析前澄清
沉淀蛋白
脂肪蛋白和脂肪
NaOCl
Tween-80
TritonX-100Tergazyme
尿素
哺乳动物细胞培养物
细胞碎片
?
NaOCl
H3PO4
红细胞碎片
细胞壁碎片
沉淀蛋白
NaOCl
Tergazyme
HenkelP3-53
细菌发酵液、菌丝体或真菌的发酵液
吸附的蛋白、消泡剂、细胞碎片、脂肪、多糖、培养基
NaOCl先用NaOCl再用HenkelP3-53?
?
或Tergazyme
先用NaOCl再用
ritonX-100或SDS
溶菌产物澄清
蛋白、脂多糖
细菌碎片
先用H3PO4再用
NaOCl
Tween?
80先用NaOCl再用TritonX-100或SDS
层析前澄清
不溶解变性蛋白
NaOCl
先用NaOCl再用
Tween
?
TritonX-100
多糖
脂多糖、多聚葡萄糖淀粉、果胶、粘多糖
吸附的多糖
NaOH
HenkelP3-53或
Tergazyme
先用NaOCl再用
TritonX-100或SDS
果汁和饮料澄清
蛋白、鞣酸、聚苯酚
有机胶体、淀粉
先用NaOCl再用
?
HenkelP3-53
?
NaOCl
水处理
铁复合物
矿物鳞片
柠檬酸
磷酸
无机盐沉淀澄清
矿物鳞片
无机沉淀物
硝酸
H3PO4
柠檬酸
清洗条件
污染物
膜
清洗剂
浓度
温度
℃
PH
时间
(分钟)
有机物
生物膜,蛋白
生物多聚物
多聚石炭酸
PT系列
Biomax
NaOH
0.1-0.5N
40-50
13-13.7
30-60
同上
PLAC,PLBC,
PLCC
NaOH
0.1N
20-25
13
30-60
同上
PLGC,PLCGC,
PLTK,PLCTK,
PLCHK,PLCMK,
PLCXK
NaOH
0.1N
25-40
13
30-60
蛋白
生物多聚物
多糖
PT系列
Biomax
Durapore
NaOCl
250ppm活性氯
40-50
10-11
30-60
生物多聚物
蛋白,胶体,
多聚石炭酸脂
油,消泡剂,
无机物结垢
所有材质的膜
Tergazyme
0.2%
40-50
9-10
30-60
蛋白,肽,
脂多糖,油,
消泡剂
所有材质的膜
Triton-X100
SDS
Tween80
0.1%
0.1%
0.1%
40-50
40-50
40-50
5-8
5-8
5-8
30-60
30-60
30-60
蛋白,
蛋白沉淀
所有材质的膜
脲
7M
40-50
8
60
矿物质结垢,核酸
所有材质的膜
HNO3H3PO4
0.1N
0.1N
40-50
40-50
1.0
1.0
30
30
铁,锰结垢
所有材质的膜
柠檬酸
(用氨水将
pH调到3)
1%
40-50
3.0
60
消毒步骤
膜堆的消毒应该在完全清洗和冲洗后才可进行。
消毒时需要的压力、流速等与清洗时所用的一样。
请参考清洗步骤。
从下表找出与膜材质兼容的消毒剂:
消毒剂和所用的条件
用于pellicon盒式膜堆
膜材质
消毒剂
浓度
温度(°C)
pH
时间(分钟)
所有材质的膜
Naocl
20-50ppm
活性氯
20-50
6-8
15-30
所有材质的膜
过乙酸
100-200ppm
(0.25-0.4%)
10-40
3.5
15
PT聚醚砜膜
?
Biomax膜
NaOH
0.1-0.5N
40-50*
13-13.7
30
PL改良纤维素
NaOH
0.1N
40-50
13
30
所有材质的膜
甲醛
1-2%
20-30
5-8
30
*为了保证膜的使用寿命,对于PLAC,PLBC和PLCC膜,消毒的温度在20-25℃微佳;对于PLGC等大分子量的改良纤维素膜,消毒温度可以达到25-40℃。
除热原步骤
膜堆的除热原应该在清洗、消毒和冲洗之后进行。
除热原时的压力、流速及所需液体体积与清洗相同,请参考清洗步骤。
从下表中找出与超滤膜材质兼容的除热原试剂:
除热原试剂和应用条件
用于pellicon盒式膜堆?
膜材质
除热原试剂
浓度
温度℃
pH
时间(分钟)
PT聚醚砜膜
Biomax膜
NaOH
0.1-0.5N
30-50
13-13.7
30
PL改良纤维素
NaOH
0.1N
30-50*
13
30
PT聚砜膜
Durapore膜
PHSA膜
NaOCl
300ppm
活性氯
600ppmNaOCl
30-50
10-11
30
所有材质的膜
HCl
0.1N
30-50
1
30
所有材质的膜
H3PO4
0.1N
30-50
1
30
*为了保证膜的使用寿命,对于PLAC,PLBC和PLCC膜,消毒的温度在20-25℃为佳;对于PLGC等大分子量的改良纤维素膜,消毒温度可以达到25-40℃。
水通量(NWP)测量
新膜在第一次使用之前,应测量它的水通量NWP。
先对膜堆进行清洗和冲洗,然后再测NWP,这时测出的NWP将作为标准来检验每次使用后膜堆的清洗效果。
步骤:
1.?
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?
把回流管和透过液管引回清洗罐。
2.把罐的排放阀关闭,打开回流管路和透过液管路或阀门。
3.?
如果使用的是变速泵,把泵速调到最小;如果使用的是离心泵,关闭泵的出口阀。
4.?
在清洗罐中注满纯水,水温在25°C左右,水质应是蒸馏水或过滤后的去离子水。
5.?
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开启泵,调节到以下压力:
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进口压?
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10psi(0.7bar)
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回流出口压?
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5psi(0.34bar)
6.?
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循环5-10分钟,保证压力和水温的稳定。
7.?
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?
记录透过液的速度、进口和回流压力、水温等数据。
8.?
?
?
?
把泵关掉,把系统中的水排空。
9.?
?
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用以下的公式计算NWP,将计算出的NWP与最初的标准进行比较。
测量:
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R?
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=透过速度ml/min
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Pin?
=进口压psi(bar)
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Pout=出口压?
psi(bar)
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Pp?
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=透过口压psi(bar)
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T?
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=水温°C
算出过滤膜的总面积
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A=面积ft2(m2)
根据测量的温度,从下表中找出的NWP温度校正系数F
利用下面公式计算NWP
10.当膜堆使用了一次之后,所测出的NWP不应低于最初标准的80%;在反复使用后(大于5次),每次NWP的衰减不应超过10%。
如果NWP衰减幅度较大,说明清洗效果不好,应该试用其它的清洗剂和清洗程序。
如有问题,请与密理博公司当地的维修工程师联系。
NWP水温校正因素表(F)
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T(°C)?
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F
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T(°C)?
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?
F
T(°C)?
?
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?
F
52?
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0.595
51?
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0.605
50?
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0.615
49?
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0.625
48?
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0.636
47?
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0.647
46?
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0.658
45?
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0.670
44?
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0.682
43?
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0.694
42?
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0.707
41?
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0.720
40?
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0.734
39?
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0.748
38?
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0.762
37?
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0.777
36?
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0.793
35?
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0.808
34?
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0.825
33?
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0.842
32?
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0.859
31?
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0.877
30?
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0.896
29?
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0.915
28?
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0.935
27?
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0.956
26?
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0.978
25?
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1.000
24?
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1.023
23?
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1.047
22?
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1.072
21?
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1.098?
20?
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1.125
19?
?
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1.152
18?
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1.181
17?
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1.212
16?
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1.243
15?
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1.276
14?
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1.310
13?
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1.346
12?
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1.383
11?
?
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1.422
10?
?
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1.463
9?
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1.506
8?
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1.551
7?
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1.598
6?
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1.648
5?
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?
?
1.699?
?
?
膜堆的完整性检测
在对膜堆进行完整性检测之前,系统应该经过充分的清洗和冲洗,残留的清洁剂会对结果有很大影响。
1.?
?
?
?
首先确定系统已经清洗好,并且膜已经完全湿透。
膜的润湿可以在TMP为2bar的条件下,用水循环五分钟。
2.?
?
?
?
将系统内的水排空。
3.?
?
?
?
把经过过滤的并且压力可调节的气源接到膜堆的进口或回流口,最好选择位置比较高那一个口。
4.?
?
?
?
把没有接气源的进口或回流口用阀门或其他方法封闭。
5.?
?
?
?
透过液口是开放的。
6.?
?
?
?
慢慢的加压到指定的气压,然后稳定五分钟让残留的水排出。
7.?
?
?
?
测量并记录气压、温度和从透过口出来的气体流量。
气体流量可用气体流量计测量或如图示测量一定时间内在倒置的灌满水的量筒中有多少体积水被排走.
8.?
?
?
?
比较测量的流量与表格中的指标,如果测量值大于指标,请检查Pellicon膜堆是否按照操作手册的指示正确安装。
如果膜堆安装正确,但所测气体流量仍然高于表中所列的指标,请立即和Millipore公司当地的办事处联系。
验证Pellicon膜堆完整性的空气扩散指标
充分润湿的完整的超滤膜的空气流量?
?
?
(毫升/分钟)
膜
分子量
或孔径
1ft2
Mini膜堆
5ft2
标准膜堆
25ft2
Maxi膜堆
测试压力
psi(bar)
PT系列
PTTK
PTGC
PTHK
PTMK
PHSA-G
PHSA-T
PL系列
PLAC
PLBC
PLCC
PLGC
PLTK
PLHK
PLMK
Durapore系列
VVP
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