药物分析 课程 总结.docx
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药物分析课程总结
药物分析
绪论
药品:
是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质,是一种关系人民生命健康的特殊商品。
国家药品标准:
Ø药典是国家监督管理的法定技术标准。
药品质量标准是药品现代生产和质量管理的重要组成部分,是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据,也是药品生产和临床用药水平的重要标志。
Ø《中华人民共和国药典》简称《中国药典》(ChinesePharmacopoeia,缩写Ch.P)
Ø《中国药典》版次:
2010年版、2005、2000、1995、1990、1985、1977、1963、1953年版
Ø1963年版至2000年版分为一部、二部,2005年至今分三部。
①一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。
②二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料。
③三部收载生物制品,将《中国生物制品规程》并入药典。
美国药典(USP)、美国国家处方集(NationalFormulary,NF)美国标准——最新版USP(33)-NF(28)
英国药典(BritishPharmacopeia,BP)2011
欧洲药典(EuropeanPharmacopeia,Ph.Eur)
日本药局方(JapanesePharmacopeia,JP)
国际药典(InP)
药品质量管理规范
GLP
:
药品非临床研究管理规范
GSP
:
临床经营质量管理规范
GMP
:
药品生产质量管理规范
AQC
:
分析质量管理
GCP
:
药品临床研究管理规范
GAP
:
中药材生产质量管理规范
第一章药典概论
中国药典的组成:
凡例、正文、附录、索引。
凡例:
是制定和执行药典必须了解和遵循的法则。
“凡例”中的有关规定具有法定的约束力。
名称及编排:
名称《中国药品通用名称》;英文名:
国际非专利药名(INN);结构式:
化学结构式书写指南;化学名:
《有机化学命名原则》
限度:
原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。
原料药的含量(%)若未规定上限,指不超过101.0%
标准品、对照品:
系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物品。
标准品:
指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或ug计),以国际标准品进行标定。
对照品:
不包括色谱用的内标物质
计量:
液体的滴,系在20oC时,以1.0mL水为20滴进行计算。
溶液后标示的“(1→10)”等符号,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液;未指明何种溶剂时,均系指水溶液;两种或两种以上的混合物,名称间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“:
”符号,系指各液体混合时的体积(重量)比例。
精确度:
称取"0.1g"
:
系指称取重量可为0.06~0.14g
称取"2g"
:
系指称取重量可为1.5~2.5g
称取"2.0g"
:
系指称取重量可为1.95~2.05g
称取"2.00g"
:
系指称取重量可为1.995~2.005g
"约"若干
:
指取用量不得超过规定量的±10%
精密称定
:
指称取重量应准确至所取重量的千分之一
称定
:
指称取重量应准确至所取重量的百分之一
精密量取
:
指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求
量取
:
系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具
正文:
①品名;②有机药物的结构式;③分子式与分子量;④来源或有机药物的化学名称;⑤含量或效价规定;⑥处方;⑦制法;⑧性状;⑨鉴别;⑩检查;⑪含量或效价测定;⑫类别;⑬规格;⑭贮藏;⑮制剂
药品检验工作的机构和基本程序
药品检验的法定机构:
国家药品监督管理局(SFDA)、药品检验的法定机构(中国药品生物制品检定所);各省、市、自治区药品检验所
药品检验工作的基本程序:
取样(Sampling)→(观察性状)→鉴别(Identification)→检查(Detection)→含量测定(Assay)→检验记录和报告(Testresultreport)。
取样:
要求:
科学性、真实性和代表性。
基本原则:
均匀、合理。
取三分量(检验、复检、存档)
检查:
包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。
第二章药物的鉴别实验
鉴别试验(identificationtest):
根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
鉴别试验的项目和分类
性状:
外观、溶解度、物理常数(熔点、比旋度、吸收系数….)
一般鉴别试验(generalidentificationtest):
依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。
专属鉴别试验(specificgeneralidentificationtest):
依据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。
鉴别方法:
(要求——专属、重现、灵敏、操作简便、快速)
化学鉴别法:
呈色反应:
三氯化铁呈色反应、茚三酮呈色反应
沉淀反应:
与重金属离子的沉淀反应(如利多卡因)、还原性基团的银镜反应(如异烟肼)、生成氧化亚铜红色沉淀(如肾上腺皮质激素类、葡萄糖)、氯化物的银沉淀、丙二酰尿类的硝酸银反应、苯甲酸盐类的三氯化铁反应、含氮杂环类的生物沉淀剂反应、磺胺类药物的铜盐反应….
荧光反应:
药物本身或衍生物产;与各种试剂(硫酸、溴、间苯二酚等)反应
气体生成反应:
含硫药物经强酸处理后,加热,发生硫化氢气体(硫喷妥);碘蒸气;氨气;乙酸乙酯香味….
光谱鉴别法:
紫外光谱、红外光谱、近红外光谱、原子吸收、核核磁共振(NMR)
色谱鉴别法:
薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(FC)、质谱(MS)
生物学法
X射线粉末衍射法
第三章杂质检查(Testforpurity)
药物的杂质(purity)是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效,甚至对人体健康有害的物质。
药物纯度(puritiesofdrugs):
指药物的纯净程度。
主要从用药的安全、有效和稳定性方面考虑。
化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的有影响的物质。
药政管理部门规定,不能以一般化学药品及化学试剂代替药用规格,更不能把化学试剂当作药品直接应用于临床治疗。
检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。
杂质的来源:
生产过程中引入;贮藏过程中产生
杂质的种类:
按来源分为一般杂质和特殊杂质:
一般杂质:
指在自然界中分布广泛,在多种药物的生成和储藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质:
指在特定药物的生成和储藏过程中引入的杂质,这类杂质随药物的不同而不同。
按毒性分为信号杂质和有害杂质:
毒性杂质:
如重金属、砷盐。
信号杂质:
一般无毒,但其含量的多少反映出药物的纯度情况,如果药物中信号杂质含量过多,提示该药的生产工艺或生产控制有问题,如氯化物、硫酸盐。
按理化性质分为无机杂质、有机杂质及残留溶剂
杂质限量
杂质限量:
指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。
限量检查(Limittest):
药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则下允许有一定限量。
通常不测定其准确含量,只检查杂质的量是否超过限量,所以称为杂质的限量检查。
药物的杂质检查法:
按操作方法分为对照法(限量检查法)、.灵敏度法、比较法。
对照法:
指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液,在相同条件下处理,比较反应结果,以确定杂质含量是否超过限量。
(比色、比浊、比色斑)
灵敏度法:
指在供试品溶液中加入一定量的试剂,在一定反应条件下,不得有正反应出现,从而判断供试品中杂质是否符合限量规定。
比较法:
取供试品一定量依法检查,测得待检杂质的参数(如吸收度)与规定的限量比较,不得更大。
☆一般杂质检查:
酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、水分测定、溶液颜色与澄清度以及有机溶剂残留量等。
遵循平行操作原则
☆氯化物检查法:
原理:
对照法。
利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银胶体微粒而显白色混浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊程度比较,浊度不得更大。
Cl-+Ag+—>AgCl↓(白)
注意事项:
1氯化物浓度以50ml溶液中含50~80μg的Cl为宜,因为此时浊度梯度好。
2加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的干扰,加速AgCl的生成并产生较好的乳光浑浊
3酸度要求:
50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜
4供试品溶液有颜色时的处理方法:
内消色法:
5供试品溶液显碱性的处理方法:
先中和成中性后再检查(加硝酸)
6供试品溶液不澄清的处理方法:
过滤,之前要用硝酸冲洗滤纸。
☆硫酸盐检查法
原理:
药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中生成硫酸钡白色混浊,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的混浊比较,浊度不得更大。
注意事项:
盐酸可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成,酸度过大可使硫酸钡溶解,以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。
☆铁盐检查法
方法:
①硫氰酸盐法Ch.P、USP;②巯基醋酸法BP
原理:
铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵溶液作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3++nSCN-→[Fe(SCN)n]3-n(n=1~6)
注意事项:
1准铁贮备液的配制:
用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2•12H2O]配制成标准铁储备液,并加入硫酸防止铁盐水解,使易于保存。
2铁盐的最适检测浓度范围:
目视比色时以50ml溶液中含有10-50μgFe3+为宜,所显色泽梯度明显。
3应在盐酸酸性条件下进行:
加入盐酸可防止Fe3+水解,并避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰
4入过硫酸胺的目的:
为了氧化Fe2+为Fe3+,同时可防止由于光照使硫氰酸铁还原或分解褪色。
2Fe2++(NH4)2S2O8→2Fe3++(NH4)2SO4+SO42-
5为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时,可用正丁醇或异戊醇提取后,分取醇层比色。
例:
枸橼酸钠中铁盐的检查
6硫氰酸铵过量:
增加配位离子的稳定性,提高反应灵敏度,还能消除Cl-、PO43-、SO42-、枸橼酸跟离子等与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。
☆重金属检查法:
重金属:
系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
如银、铅、汞、铜、铬、镉、铋、锑、砷、锌、钴、镍等。
以铅的限量表示重金属限度。
第一法:
硫代乙酰胺法;第二法:
炽灼后的硫代乙酰胺法;第三法:
硫化钠法;第四法:
微孔滤膜法
第一法硫代乙酰胺法
适用范围:
溶于水、稀酸和乙醇的药物。
此法最常用。
原理:
硫代乙酰胺在弱酸性条件(醋酸盐缓冲液pH3.5)下水解产生硫化氢,与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液(PbNO3)经同法处理后所呈颜色比较,颜色不得更深(比色)。
CH3CSNH2+H2O—>CH3CONH2+H2S;Pb2++H2S—>PbS↓+2H+(Ph3.5)
注意事项:
1本反应的pH对显色有很大影响。
用醋酸盐缓冲溶液控制pH值在3~3.5,硫化铅的沉淀比较完全。
酸度增大,呈色变浅甚至不呈色,强酸处理过的溶液必须先用NH3·H2O调pH值至中性。
2试品溶液有颜色的处理:
内消色法、外消色法
外消色法:
在对照管溶液中滴加少量稀焦糖溶液(取蔗糖用小火加热后,再混悬于水中做成。
随加热温度与时间的不同,其水溶液呈黄至红棕色。
根据供试液颜色,适当掌握蔗糖的加热程度),使之与供试品溶液管的颜色一致。
3供试品中若有微量高铁盐存在,会氧化硫化氢生成单质硫,干扰比色。
可在两管中加入抗坏血酸0.5~1.0g,使Fe3+还原为Fe2+,再依法检查。
第二法炽灼后的硫代乙酰胺法
适用范围:
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。
注意事项:
1温度对重金属检查影响较大,温度越高重金属损失越多,应控制炽灼温度500-600℃(高温易挥发).
2残渣加硝酸加热处理后,必须蒸干,除尽氧化氮,否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫,影响比色。
3含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿,因可腐蚀瓷坩埚带入重金属。
第三法硫化钠法
适用范围:
适用溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。
如磺胺类、巴比妥类。
原理:
在碱性介质中,以硫化钠为显色剂,使Pb2+生成PbS微粒的混悬液,与一定量的标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,不得更深(比色)。
第四法微孔滤膜法
适用范围:
适用于重金属限度低(含重金属杂质2-5μg)的药物。
原理:
同第一法
☆砷盐检查法As注意点:
药物中的砷盐多由生产过程中使用的无机试剂引入
砷盐检查法的常用方法:
①古蔡氏法Ch.P、BP、JP;②二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag(DDC)法)Ch.P、USP;③白田道夫法Ch.P
古蔡氏法(Gutzeit)
原理:
利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液(临用新配,2ml)在同样条件下生成的砷斑比较,判定药物中砷盐的限量。
Zn+HCl—>H2+AsO32+(As3+)—>AsH3
•As3++3Zn+3H+→3Zn2++AsH3
•AsO33-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+AsH3
•AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2++4H2O+AsH3
•AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3(黄色)
•2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2(棕色)
•As(HgBr)3+AsH3→3HBr+As2Hg3(棕黑色)
碘化钾和氯化亚锡的作用
•碘化钾还原As5+为As3+及Fe3+还原为Fe2+,加快反应速度。
•碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-,I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子有利于生成砷化氢的反应不断进行。
(交替还原作用)
AsO43++2I-+H+—>AsO33-+I2+H2O
AsO43++Sn2++H+—>AsO33-+Sn4++H2O
I2+Sn2+—>2I-+Sn4+
4I-+Zn2+—>[ZnI4]
•氯化亚锡及碘化钾可抑制锑化氢生成,防止锑斑形成干扰。
在实验条件下,100gSb存在不干扰测定。
•氯化亚锡与锌作用生成锌锡齐,在锌表面形成形成局部电池,使氢气均匀而连续地发生。
SnCl2+Zn→Zn-Sn
醋酸铅棉花作用:
吸收硫化氢气体,也可控制砷化氢以是以速度通过。
锌粒及供试品可能含有少量硫化物
中国药典(2005年版)附录规定用醋酸铅棉花60mg,装管高度约60mm~80mm。
HgBr2试纸:
与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏,但其砷斑不稳定,在反应中应保持干燥及避光,且立即与标准品比较。
其他:
供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等,加硝酸处理,过量的硝酸及产生的氮的氧化物应蒸干
除尽。
枸橼酸铁铵中砷盐的检查
供试品若为铁盐,需加酸性氯化亚锡,将高铁离子还原为低铁离子后再检查。
共价键结合的砷化物:
先要有机破坏,破坏方法有碱破坏法或酸破坏法,ChP常采用前者。
药物为锑盐时,产生灰色锑斑,干扰比色,应改用白田道夫法。
原理:
氯化亚锡在盐酸中能将砷盐还原成棕褐色的胶态砷,与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色进行比较,即可判断供试品的含砷量。
2As3++2SnCl+6HCl—>2As+2SnCl4+6H+
用于有锑(灰色锑斑)干扰时的补充法。
优点:
不受锑干扰.缺点:
灵敏度低,若加入少量HgC12,灵敏度提高
☆炽灼残留检查法(700oC—800oC)
恒重:
供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下。
炽灼残渣:
系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后,高温炽灼,所残生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
此法用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
☆干燥失重测定法
干燥失重:
系指药物在规定的条件下,经干燥后所减失的量,以百分率表示。
干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定的条件下继续干燥1小时后进行
1.常压干燥法:
适用于受热较稳定的药物。
与干燥至恒重的称量瓶中,105oC下干燥
①平铺于称量瓶,符合厚度要求,放冷再称重;
②含较多结晶水的药物,105oC不易除去结晶水,可提高温度(硫酸吗啡);
③某些药物中含有较大量的水分,熔点又低,可先低温加热,在慢慢加热至105oC干燥至恒重(硫代硫酸钠);
④某些易吸潮或受热发生相变而达不到恒重的药物,可采用一定温度下、干燥一定时间所减失的重量代表干燥失重。
2.减压干燥法与恒温减压干燥法:
适用于熔点低或受热分解的供试品。
木糖醇
3.干燥剂干燥法:
适用于受热易分解或易生华的供试品。
常用干燥剂:
硅胶、硫酸、五氧化二磷….
4.热分析法:
☆残留溶剂测定法:
ICH按有机溶剂毒性的程度分为三类:
一类:
应尽量避免使用;二类:
应限制使用;三类:
推荐使用
氯仿(二类)、甲醇(二类)、吡啶(二类)、苯(一类)、乙酸乙酯(三类)
气相色谱法检查有机溶剂:
第一法:
溶液直接进样法(填充柱);第二法:
顶空进样法(毛细管柱)
☆水分测定法
•药品中的水分包括结晶水和吸附水。
•《中国药典》(2005年版)采用费休氏法和甲苯法测定药物中的水分,尤以费休法为主。
•利用I2氧化SO2为SO3时,需要一定量的水分参加反应。
第四章药物定量分析与分析方法验证
一、定量分析样品的前处理方法
前处理对象:
1.含卤素(F,Cl,Br,I);2.含金属(Ca,Fe,Hg,Zn);3.Se,P,S
不有机破坏的分析方法:
①直接测定法;②经水解后测定法;③经氧化还原后测定法
直接测定法:
配位滴定法、氧化还原滴定法
适用于金属原子不直接与碳原子相连的含金属有机药物或某些C-M键结合不牢固的有机金属药物。
配位滴定法:
EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠)滴定二价金属离子(如葡萄糖酸钙)
氧化还原滴定法:
如富马酸亚铁(用硫酸铈滴定)、葡萄糖酸锑纳(碘化钾还原,再用硫代硫酸钠滴定)
经水解后测定法
①碱水解后测定法:
如三氯叔丁醇;②酸水解后测定法:
如硬脂酸镁、十一烯酸西醇
经还原分解后测定:
如泛影酸(加氢氧化钠溶液30ml与锌粉1.0g,加热回流30分钟….用硝酸银滴定液滴定)
经有机破坏的分析方法:
①湿法破坏;②干法破坏
湿法破坏:
硝酸-高氯酸法、硫酸-硝酸法、硫酸-硫酸盐法(凯氏定氮法)、硝酸-高锰酸钾法…
凯氏定氮法:
是最常用来测定氮含量的一种方法。
步骤:
①消解;②蒸馏;③吸收及滴定。
用凯氏烧瓶;需空白试验。
适用于测定有氨基或酰胺结构的药物。
干法破坏:
①高温炽灼法;②氧瓶燃烧法
适用于湿法不易破坏完全的有机物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。
不适用于含易挥发性金属(如汞、砷等)有机药物的破坏。
二、定量分析方法特点
容量分析法(滴定法)
特点:
所用仪器廉价易得,操作简便、快捷,方法耐用性高,测定结果准确,通常RSD<0.2%;专属性差,一般使用于含量较高的试样的分析。
对化学反应的要求:
①反应定量完成,无副反应;②反应完全(反应完全程度应达99.9%以上③反应速度快;④有比较简便的方法确定反应终点
滴定方式:
直接滴定法、返滴定法(如:
固体碳酸钙、阿司匹林)、置换滴定法、间接滴定法(手续较繁,引入误差的机会也较多)
滴定度:
每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。
注:
T单位为[mg/ml](Ch.P)
原料药含量:
以%表示,凡未规定上限的,药典凡例中规定,其含量上限不得超过101.0%
光谱分析法:
紫外-可见分光光度法(200nm~760nm)
特点:
1)灵敏度高,可达10-4g/ml~10-7g/ml
2)准确度高,RSD(%)为2%~5%
3)仪器价格低廉,操作简单,易普及,应用范围广
定量依据:
根据Lambert-Beer定律A=lg(l/T)=ECL
百分吸收系数,其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),溶液厚度为1cm时的吸光度值。
定量测定:
对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法….要求:
A在0.3-0.7之间误差较小。
单组分的定量方法:
①吸光系数法;②校正曲线法;③对照法
多组分的定量方法:
①双波长法;②导数光谱法;③摺合光谱法
仪器校正和检定:
吸光度的准确度,可用重铬酸钾的硫酸溶液检定;杂散光的检查;
对溶剂的要求:
以空气为空白,220-240nm,A<0.40;241-250nm,A<0.20;251-300nm,A<0.10;300nm以上,A<0.05。
荧光分光光度法
特点:
1)灵敏度高,可达10-10g/ml~10-12g/ml
2)在低浓度进行测定,防止F与C不成正比及自熄灭作用(浓度过高时)
3)用基准物溶液校正仪器灵敏度,防止样品液荧光衰减,灵敏度高,但干扰因素多。
4)制备荧光衍生物,可提高其灵敏度和选择性。
5)用样品量少,操作简单,方法快速,应用范围较广。
干扰因素的排除:
溶剂(做空白检查);溶液(充惰性气体排氧、pH值、试剂纯度);玻璃仪器(干净);温度(保持一致)
方法:
对照品比较法
计算:
线性较窄,(RX-RXb)/(Rr-Rrb)应在0.50~2.0
色谱分析法:
分离分析混合物的最有力手段。
方法分类:
①按分离原理分为:
吸附;分配;离子交换;排阻色谱②按分离方法分为:
PC;TLC;柱色谱;GC,HPLC。
特点:
高灵敏度、高效能、高速度、应用广泛
HPLC法:
对仪器的一般要求:
色谱柱填充剂:
硅胶和化学键建和硅胶(十八烷基硅烷键合硅胶常用、还有辛基硅烷键合硅胶、氰基或氨基硅烷键合硅胶)
系统适用性试验:
理论板数(n)、分离度(R)、重复性(RSD)和拖尾因子(T)
a)理论板数(n):
色谱柱的分离效率(简称柱效)。
如测得n低于规定,应改变柱长或载体性能、重填色谱柱等以求达到。
b)分离度(R):
相邻两峰的分离程度。
除另有规定外,R≥1.5
c)重复性(RSD):
1×5或3×3:
RSD≤2.0%
d)拖尾因子(T):
除另有规定外,T应0.95~1.05
测定方法
√内标法加校正因子测定供试品中主成分含量:
优点:
准确
√外标法测定供试品中主成分含量(外标一点法):
要求:
进样量准确、操作条件稳定;缺点:
不易控制进样量,宜用定量环。
GC法
色谱图:
30分钟内记录完毕
测定法:
除HPLC项下的两种方法,亦可用标准溶液加入法
进样:
手工方式进样,用内标法;自动进样,也可用外标法;顶空进样,用标准溶液加入法(
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