水分析基础理论和定量分析技术知识.docx

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水分析基础理论和定量分析技术知识

1水分析基础理论和定量分析技术知识

1.1名词解释

1）滴定分析法：

滴定分析法又称容量分析法。

将一种已知准确浓度的试剂滴加到被测物质的溶液中，直到所加试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂的浓度和用量来计算被测物质的含量。

2）滴定剂：

已知准确浓度的试剂溶液。

3）化学计量点：

加入的滴定剂的量与被测物质的量正好符合化学反应式所表示的化学计量关系，称为化学计量点。

4）指示剂：

在滴定分析法中，在化学计量点时，往往觉察不到任何外部体征，必须借助于加入的另外一种试剂的颜色的改变来确定，这种能改变颜色的试剂称为指示剂。

5）氧化还原滴定法：

氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法，广泛应用于水质分析和其他样品的常量分析中。

氧化还原滴定法应用广泛，可用来直接测定氧化性或还原性物质，也可以用来间接测定一些能与氧化剂或还原剂发生定量反应的物质。

6）原子吸收光谱分析：

又称原子吸收分光光度分析，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。

7）离子色谱：

是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。

8）沉淀反应的同离子效应：

当沉淀反应达到平衡后，若向溶液中加入含某一构

晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小，这一效应称为同离子效应。

9）共沉淀：

当沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些可溶性物质同时沉淀下来的现象，称为共沉淀。

产生共沉淀现象的原因是由于表面吸附，生成混晶、吸留等造成的。

10）沉淀的陈化：

在沉淀后，使沉淀与母液一起放置一段时间，称为陈化。

由于小晶体比大晶体的溶解度大，在同一溶液中对小晶体是未饱和，对大晶体是过饱和的。

这样，在陈化过程中，细小晶体逐渐溶解，大晶体继续长大，不仅能得到粗大的沉淀，还能使吸附杂质的量减少。

1.3选择题

1）下列对滴定反应的要求中错误的是。

（b）

a.滴定反应要进行完全，通常要求达到99.9%以上；

b.反应速度较慢时，等待其反应完全后，确定滴定终点即可；c.

必须有合适的确定终点的方法；

d.反应中不能有副反应发生。

2）酸碱滴定时所用的标准溶液的浓度。

（d）

a.愈大突跃愈大，愈适合进行滴定分析；

b.愈小标准溶液消耗愈少，愈适合进行滴定分析；c.

标准溶液的浓度一般在1mol/L以上；

d.标准溶液的浓度一般在0.01~1mol/L之间。

3）将HAc溶液稀释10倍以后，溶液的pH。

（a）

a.稍有增大；b.增大1；c.减小1；d.不能确定。

4）用NaOH标准溶液滴定HAc的过程中，化学计量点偏碱，应选用为指示

剂。

（b）

a.甲基橙b.酚酞c.溴酚蓝d.甲基红

5）下列物质中，可直接配制标准溶液的有。

（c）

a.盐酸b.NaOHc.K262O7d.KMnO4

6）针对EDTA性质及与金属离子形成的配位化合物的特点，描述错误的是—。

（d）

a.EDTA有6个配位原子，几乎能与所有的金属离子形成配位化合物；

b.EDTA与金属离子的反应比均为1:

1；

c.EDTA不易溶于水；

d.EDTA在酸性条件下不易与金属离子形成配位化合物。

7）已知金属离子M与配位体L形成逐级络合物。

则络合反应的平均配位数r）

与。

（d）

a.金属离子的浓度有关；b.与配位体的浓度有关；c.与金属离子和配位体的浓

度有关；d.与金属离子和配位体的浓度都无关，仅与稳定常数有关。

8）在0.10mol/L氨性溶液中，当pH从9变到4时，Zn2+〜EDTA络合物的条件稳定

常数变小，是因为。

（c）

a.Zn2+的NH3络合效应；

b.EDTA的酸效应；

c.Zn2+的NH3络合效应与EDTA的酸效应的综合作用；

d.NH3的质子化作用

9）AgCl在0.05mol/LHCl溶液中的溶解度较在0.01mol/LHCI溶液中的大，主要是

因为。

（c）

（a）

a.NaOH

c.NaHCO3

16）以

b.Na2CO3

d.Na2CO3+NaHCO3

D17）碘量法中所需Na2S2O3标准溶液中在保存中吸收了CO2而发生下述反应:

4比°>+S若用该Na2S2O3滴定|2溶液则消耗W2S2O3的量

A

将滴a.偏高b.；偏低c.;无影响；d.无法判断。

（a）

定18）下列说法正确的是。

（c）

金a.EDTA的有效浓度［Y4-］与溶液的酸度无关。

b.酸度越大，EDTA的有效浓度［Y4-］越大。

离c.pH越大，EDTA的有效浓度［Y4-］越大。

d.EDTA溶液中全是Y4-。

19）酸碱指示剂的变色范围一般为个pH单位，影响酸碱指示剂变色范泸因素有温度、溶剂、指示剂用量和滴定顺序等。

（a）

a.1.6〜1.8;b.0.4〜0.8;c.2.0〜3.0

20）

目

a.入射光的强度

比

c.透过溶液后吸收光的强度

e.

用的入量光

溶液中寸白光的吸收情况

21）常分子吸收光谱法（分光光度法）用

的

标

a.白光b.单色光

系

列

法

是

比

较

b.透过溶液后光的强度

d.—定厚度溶液颜色的深浅

中，运用光的吸收定律进行定量分析，应

c.可见光

22）用分光光度法测定Fe

a.200nm〜400nm

d.520nm~600nm

2+_邻菲啰啉配合物的吸光度时，应选择的波长范围为

b.400nm~500nm

e.700nm~800nm

23）在分光光度法中宜选用的吸光度读数范围为

a.0〜0.2

b.0.1〜0.3

c.0.3〜1.0

c.500nm~520nm

（d）

d.0.2〜0.8

24）有

c.吸收池的材料

e.1.0〜2.0

d.入射光的波长

符和O用

色25）化侖合朗物翁的4-摩当吸定收Wk系的

、吸收峰值增加

b.10

c.50

d.100

酸度

显色剂

甜勺个数

b.作氧化剂

e.以上都不是

e.位置和峰值均无规律改变

e.x

c.作还原剂

b.单色器的个数

c.吸收池的个数

d.检测器的个数数定有9）光测光误差的角度考虑，确定标准工作溶液的浓度范围时，应使其产生的吸色铁

下与

10.0〜0.1;

加

入

抗

坏

血

酸

的

目

的

主

是

区

别

是c）

e.单色器和吸收池的个数

溶面液时稀素释中时

b.0.1〜0.5;

C.0.5~1.0。

30）原子化器的功能在于将试样转化为所需的基态原子。

被测元素由试样中转入气

相，并解离为基态原子的过程，称为原子化过程。

原子化过程直接影响分析灵敏度和结果的重现性。

原子化器主要分为原子化器与原子化器两种。

（a）

a.火焰、石墨炉；b.发射、吸收；C.可见、紫外。

31）石墨炉原子化器的基本原理是将试样注入在石墨管中，用通电的办法加热石墨管，使石墨管内腔产生很高的温度，从而使石墨管内的试样在极短的时间内热解、气化和形成基态蒸气。

（b）

a.分子；b.原子；C.等离子。

32）原子吸收光谱分析中，为消除样品测定时的背景干扰，背景校正装置几乎是现代原子吸收光谱仪必不可少的部件。

目前原子吸收所采用的两种主要背景校正方法是

背景校正和塞曼效应背景校正。

（b）

a.氢灯；b.氘灯；C.氚灯。

33）原子吸收分光光度法中，干燥阶段是一个低温加热的过程，其目的是蒸发样品

的溶剂或含水组分。

一般干燥温度稍高于溶剂的沸点，如水溶液选择在。

干燥温度的

选择要避免样品溶液的暴沸与飞溅，适当延长斜坡升温的时间或分二步进行。

（a）

a.90C〜120C；b.60C〜80C；C.130C〜150C

34）原子化温度是由元素及其化合物的性质决定的。

原子化温度选择的原则是在

保

证a.较高；b.较低。

获35）原子吸收分析中，特征浓度是指能产生吸收（吸光度0.0044）时，溶液

中

待a.10%；b.5%；c.1%。

测36）火力发电厂石墨炉原子吸收分光光度法主要用来检测水汽中和

（a）

素a.铁、铜；b.氯离子、钠离子；C.二氧化硅。

37）在有大量络合物存在的体系中,

是使用离子选择性电极测定待测离子总

浓度的有效方法。

它只需一种标准溶液，操作很简便。

（d）

a.标准比较法b.微分电位分析法c.格兰（gran）作图法d.标准加入法

38）在

电

a.成正比b.符合扩散电流公式c.的对数成正比d.符合能斯特公式的关系

39）

电极Ag/AgCI中，穿越相界面的有

理b）

40）

电子

为

指子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定值，即固定电

示

电

b.Cl-

c.Ag+

d.H+及0H-

a.避免存储效应（迟滞效应或记忆效应）

c.消除电极

电

41）用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了应与

a.减测、浓差极化

在电位滴定中，以△△子

的

浓

度线突跃的转折点

b.加快响应速度

42）

a.

c.

曲线的最小斜率点

普d）

通

a.OH在电极上的响应璃

c.NH电在电极上的响应极

44）不

43）

电极

a.

45）

改变外加电压

a.

b.活化电极

\）z

a

\17

b.

b.消除电位不稳定性

d.提高灵敏度

c.使电极表面保持干净d.降低电极内阻

（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴

b.曲线的最大斜率点

d.曲线的斜率为零的点

b.Na+在电极上的响应

d.玻璃被碱腐蚀

c.校正电极

外加电压不变

d.出粘污的杂质

c.对电极电位不变

d.保持参比电极电位不变

46）测

量a.0.01;

b.1;

c.10

给47）测（c）量

水氢电导

炉

a.0.0水b.1;

48）电然水的温度系数大约为

A.1%率C；b.4%/C；

（

纯水的温度系数大约

c.0.1

为左右。

（c）

c.2%/C49）

为左右。

（b）

率般

a.（1为~2%）/C；b.（3%~7%）/C；

（

50）测量电导率一般向电极施加交流电压，是为了消除

c.（7%~10%）/C

的影响。

（c）

a.分布电容；b.微分电容;

般51）一般测量高纯度水的时候采用

c.极化电阻

的测量频率，使分布电容产生的容抗

1/

（2nfG）大大增加，从而减少对测量溶液电阻于

Rl的影响。

（b）

a.较应选择电极常数为氐c仟何

的电导电极。

52）测

0量

a.杂质阴离子

53）

2

a.

S54）

/（b）

a.

应55）

选a.

电

b.只随温度变化单变量函数

离子交换注中有空气泡会使测量结果

c.随温度和电导率变化的函数

，影响氢电导率测量的准确性。

b.偏咼

c.不受影响

b.肯定降低

c.可能升高也可能降低

于测量水样电导率小于0.2S/cm的电导率表必须采用法进行检验;

c）

数，

量会

为使

氢

a.水样流动

b.标准溶液

c.标准电阻

57）测量电导率大于10卩S/cm的水样时,

应使用

°（a）

a.镀铂黑电极

b.

光亮铂电极

c.塑料电极

58）当

测

a.烧f静态法

b.

密闭流动法

c.手工取样

59）

a.

偏低

c.不变

60）

标准溶液检验电极的电极常数时,

若电极常数为

0.01，选电导率为

标准溶液。

热（c）

a.14瓶.3iS/cmb.14.891S/cm

c.146.93

S/cm

oom

61）下极列因素中产生随机误差的有

a.砝码未校正b.环境温湿度变化

62）

b）

c.容量瓶未校正

a.

63）

a.

64）

嚟误差b.

样考察COD

相对误差c.绝对偏差d.相对偏差

测定的精密度，对某一水样进行了10次平行测定，选择表示精

平均偏差b.

56.82+3564+0.489-82.3-0.4831，计算结果取几位有效数字?

率

b.取四位c.取个位d.取小数点后一位

b）

相对平均偏差c.标准偏差d.相对标准偏差

（c）

65）

a.

a.100果11移液管；b.100ml

2_

66）选示方式正确是—择b1

a.250称毫升;b.20mgL-1

容量瓶；

c.100ml量筒

c.6（cm）

2;d.256mm

卓O准霁胸番一旌4方谨是

>空

67a

;b.对比试验

c.重复试验。

68）仪器不准确引起的系统误差，可通过校准仪器来减小其影响。

除了按照仪器

部门对仪器定期

的操作规程使用仪器并进行日常维护工作外，应由有资格的

进行检定，取得合格证书，方能投入使用。

（b）

a.准确性检定；b.计量检定；c.维修检测。

69）水、汽化学分析实验室的人员应有明确职责的组织分工，应有—全面负责

实

验a.技术主管、质量主管；b.技术员、班长；c.工程师、化验员

室70）实验室正确配备水、汽分析所需的仪器设备，对仪器设备进行正常维护管理，按

的

定a.维修、记录；b.检定、档案；c.检定、使用说明书。

术71）不同的分析任务对器皿的洁净程度的要求虽然有不同，但是至少都应达到倾工水后器壁上的程度。

（b）

器a.透明洁净；b.不挂水珠；c.无明显污迹。

设72）根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂分为等

应。

（c）

有a.二个；b.三个；c.四个。

时73）氟化物、苛性碱等试剂，应保存在中。

易氧化的试剂（如氯化亚锡、低价

铁

并a.塑料瓶；b.棕色玻璃瓶；C.白色玻璃瓶。

赋74）易受光分解的试剂，如KMnO4、AgNO3等，应用瓶盛装，并保存在—。

，a）其a.棕色、暗处；b.白色、密闭处；c.棕色、通风处。

风75）易

b.密闭；c.荫凉。

和

潮

循

备

量

分解的试剂

低

沸

76）移液管和吸量管是用于准确移取一定体积溶液的式玻璃量器，滴定管是

可

放a.量出、量出、量入；b.量出、量出、量出；c.量出、量入、量入。

出77）滴定管读数应估计到最小分度的_，对常量滴定管，读到小数点第—位。

不c）

固a.1/2、一；b.1/10、一；c.1/10、二

定78）需要灼烧的沉淀，要用滤纸过滤；而对于过滤后只要烘干就可进行称

量的沉淀，则可用微孔玻璃滤埚过滤。

（a）

液

a.

定量；b.疋性。

体

79）

干

燥

的

a.

油器b.石蜡；c.凡士林。

—

80）

的埚在使用前需灼烧至恒重，即两次称量相差-

以下。

空坩埚第一次灼

烧在

式

SB

器

璃

~^量

!

器

1.4

容

量

马弗炉中15min〜30min后，移至马弗炉口上稍冷，用热坩埚钳移入干和

盖

沿

a.0.2mg、800C〜850C；

、

、

800C〜850C;

500C〜550C

用

1）滴t定分析对化学反应有哪些要求？

答：

为敷了保证滴定分析的准确度，滴定分析法的化学反应必须具备以下几个条件:

瓶（。

层商定剂与被滴定物质必须按一定的计量关系进行反应，没有副反应。

为

法来加快

（2）_反

应

（3）以要应能够迅速地完成。

+接

应速度。

对于速度较慢的反应，有时可通过加热或加入催化剂等方

5

0（a）

其完

密全

（C）

通

4）能用比较简便的方法确定滴定终点。

2）滴定分析法的分类及分类依据是什么？

答：

根据所利用的化学反应类型不同，滴定分析法又分为以下四种：

（1）酸碱滴定法。

这是以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法，可以用来滴定酸、碱，其反应实质可用下式表示：

H++A-=HA

（2）沉淀滴定法。

是以生成沉淀的化学反应为基础的一种滴定分析法，可用来对

Ag+、CN-、SCN-及卤素等离子进行测定，如银量法，其反应如下：

Ag++CI-=AgCl「

（3）络合滴定法。

以络合反应为基础的一类滴定分析法，如EDTA法测定金属离子

其反应如下：

Mn++Y4-=[MY]n-4

（4）氧化还原滴定法。

以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法，如用草酸溶液标定高锰酸钾溶液，其反应如下：

2MnO4-+5C2O2-+416H+=2Mn2++10CO+28HO2

3）滴定分析的方式有哪些？

答：

滴定分析的方式有：

直接滴定、返滴定、置换滴定、间接滴定

4）什么是基准物？

基准物质应符合什么条件？

答：

能用于直接配制或标定标准溶液的物质称基准物质或标准物质。

基准物质应符

合下列要求：

（1）试剂的纯度应足够高，一般要求其纯度在99.9%以上，其杂质含量应在滴定分析所允许的误差限度一下。

（2）组分恒定，物质的组成应和化学式完全符合，若含结晶水，其结晶水含量也应该与化学式完全相符。

（3）在一般情况下应该性质稳定，即保存时应该稳定，加热干燥时不挥发、不分解，称量时不吸收空气中的二氧化碳。

4）具有较大的摩尔质量，这样称量较多，称量时相对误差较小。

（5）参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。

5）滴定分析中用的基准物质，为什么要求有较大的摩尔质量？

答：

基准物质具有较大的摩尔质量，这样称量较多，称量时相对误差较小。

6）标准溶液的配制方法有哪些，下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液？

哪些只能用间接法配制？

邻苯二甲酸氢钾、硼砂、碳酸钠、硫酸、氢氧化钾、高锰酸钾、硫代硫酸钠、重铬酸钾、草酸钠、硝酸银、氯化钠。

答：

标准溶液是已知准确浓度的试剂溶液。

标准溶液的配制一般采用直接法和间接法。

直接法。

准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定体积的溶液，根据物质重量和溶液体积，计算出标准溶液的准确浓度。

间接法。

有很多物质不能直接用来配制标准溶液，但可将其先配制成一种接近所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已用基准物质标定过的标准溶液）来标定它的准确浓度。

可用直接法配制的：

邻苯二甲酸氢钾、硼砂、碳酸钠、重铬酸钾、草酸钠、硝酸银、氯化钠。

可用间接法配制的：

硫酸、氢氧化钾、高锰酸钾、硫代硫酸钠。

7）酸碱反应的实质是什么？

答：

酸碱反应的实质是质子的转移（得失），为了实现酸碱反应，作为酸的物质必须将它的质子转移到一种作为碱（能接受质子）的物质上。

由此可见，酸碱反应是两个共轭酸碱对共同作用的结果，或者说是由两个酸碱半反应相结合而完成的。

8）酸的浓度和酸度在概念上有何不同？

答：

酸的浓度和酸度在概念上是不相同的。

酸的浓度又叫酸的分析浓度，它是指溶液中已离解和未离解酸的总浓度，单位为mol/L,以符号C表示，其大小可借滴定来确定；而酸度是溶液中H+的浓度，严格说是指H+的活度，其大小与酸的性质及浓度有

关，当溶液的酸度较小时，常用pH值表示（-lg[H十]）。

9）缓冲容量的大小与哪些因素有关？

在什么条件下缓冲溶液具有最大缓冲容量？

答：

缓冲容量的大小与缓冲溶液的总浓度和组分的浓度比有关：

（1）缓冲组分总浓度。

总浓度越大，缓冲容量就越大；反之就越小

（2）缓冲组分浓度比。

同一种缓冲溶液，缓冲组分总浓度相同时，组分浓度比为1时缓冲容量最大；组分浓度比越接近1缓冲容量越大，比值离1越远，缓冲容量越小，甚至不起缓冲作用。

10）酸碱滴定中根据什么原则选择指示剂？

答：

在酸碱滴定中，如果用指示剂指示滴定终点，则应根据化学计量点附近的滴定突越来选择指示剂。

应使指示剂的变色范围处于或部分处于化学计量点附近滴定曲

线的pH突跃范围内。

2用酚酞和用甲基橙作指示剂滴定时耗用HCI标准溶液量相同。

②用酚酞作指示剂时所用HCI溶液体积为用甲基橙作指示剂所用HCI溶液体积的

半。

3加酚酞时溶液不显色，但可用甲基橙作指示剂以HCI溶液滴定。

4用酚酞作指示剂所用HCI溶液比继续加甲基橙作指示剂所用HCI溶液多。

5用酚酞作指示剂所用HCI溶液比继续加甲基橙作指示剂所用HCI溶液少。

答

：

333333

①含有OH-、CO32-;⑤含有HCO3、CO孑。

1有含2）金属离子和EDTA形成的络合物在结构上有什么特点？

答：

EDTA分子中具有六个可与金属离子形成配位键的原子（二个氨基氮和四个羧基

氧，氮、氧原子都有孤对电子，能与金属离子形成配位键），而大多数金属离子的配位数

2

不大于六，因此可以与EDTA形成1:

1型具有五个五元环的络合物，具有这种环状结构

;

的络合物称为鳌合物。

从络合物的研究知道，具有五元环或六元环的络合物才含

有19

H

C

O

很稳定，因此EDTA与大多数金属离子形成的鳌合物具有较大的稳定性。

13）在络合滴定中控制适当的酸度有什么重要意义，实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH值？

答：

由于不同的金属离子EDTA配合物的稳定常数不同所以在滴定时允许的最低

pH值也不同。

如溶液中同时存在两种或两种以上的离子时，它们的MY络合物稳定常

数差别又足够大，则控制溶液的酸度，使得只有一种离子形成稳定的络合物，而其他离子不易配位这样就可避免干扰。

14）在络合滴定过程中，影响滴定曲线突跃范围大小的主要因素是什么？

答：

pM突跃是确定络合滴定准确度的重要依据。

影响pM突跃的因素主要有：

（1）浓度。

金属离子和络合剂的浓度越大，pM突跃越大。

（2）络合物的稳定常数K稳。

在其他条件一定时，K稳越大，pM突跃越大。

（3）酸度。

酸度的改变会引起酸效应系数丫（h）和络合物条件稳定常数K稳'的变化，从

而影响pM突跃的大小。

当其他效应不显著时•酸度越低，K稳越大，pM突跃越大。

15）什么叫指示剂的封闭、僵化现象？

答：

指示剂的封闭：

当Mln的稳定性超过MY的稳定性时，临近化学计量点处，甚至滴定过量之后EDTA也不能把指示剂置换出来。

指示剂因此而不能指示滴定终点的现象称为指示剂的封闭。

指示剂的僵化：

有些指示剂与金属离子形成的络合物水溶性较差，容易形成胶体或沉淀。

滴定时，EDTA不能及时把指示剂置换出来而使终点拖长的现象称为指示剂的僵化。

16）提高络合滴定选择性的方法有哪些？

答：

如何提高络合滴定的选择性，消除干扰，选择滴定某一种或几种离子是络合滴

定中的重要问题。

提高络合滴定的选择性的方法主要有以下几种：

（1）控制溶液的酸度；

（2）掩蔽作用；（3）化学分离法；（4）选用其他络合剂滴定。

17）掩