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pFe纳米线的制备及表征
p-Fe00日纳米线的制备及表征
2005年第63卷
第11期.10331036
化学学报
ACTHCHIMICASINICA
Vol.63,2005
No.11.10331036
·研究简报。
p-Fe00日纳米线的制备及表征
王晓娟蒋晓红郭新勇王洪哲
张兴堂李蕴才杜祖亮*
(河南大学特种功能材料重点实验室开封475001)
摘要通过无机铁(III)盐的水解在常温条件下制备了(3-Fe00H纳米线,并用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜
(HRTEM).X射线衍射(XRD)及选区电子衍射((SHED)对其形貌及结构进行了表征.电镜结果表明,所得到的纳米线直
径约60nn,长度为4-V5pm,且沿[001]方向生长.XRD结果表明纳米线为四方相(3-Fe00H,在常温下结晶性良好.研
究表明FeC13浓度对纳米线生长有很大影响,只有当FeC13浓度合适时,才能制备出高质量的纳米线.
关键词(D-Fe00H;纳米线;水解
PreparationandCharacterizationofp一Fe00HNanowires
WANG,Xiao-JuanJIANG,Xiao-Hong
WANG,Hong-Zhe
ZHANG,Xing-TangLI
GUO,Xin-Yong
Yun-CaiDU,Zu-Liang*
(KeyLaboratoryofSpecialFunctionMaterials,He'nanUniversity,Kaifeng475001)
Abstractp-Fe00Hnanowiresweresynthesizedviahydrolysisofiron(III)saltsunderroomtemperature.
Themorphologyandstructurewerecharacterizedbytransmissionelectronmicroscopy,high-resolution
transmissionelectronmicroscopy,X-raydiffraction,andselectedareaelectrondiffraction.Theresults
showedthatthenanowiresweretetragonallatticewiththediameterofabout60nnandthelengthof4-5
pmrespectively,andgrewalong[001]axis.ItwasfoundthattheconcentrationofFeC13solutioncould
extremelyaffectthegrowthofp-Fe00Hnanowiresandonlyunderappropriateconcentrationhighquality
nanowirescouldbeobtained.
Keywordsp-Fe00H;nanowire;hydrolysis
近年来,一维纳米材料(纳米管、纳米棒、纳米带等)
以其特殊的物性及在纳米器件方面的潜在应用,受到了
广泛关注.一维纳米材料尺寸小、比表面积大,从而使
它的磁性质、电性质、催化性质等物理化学性质与其体
相材料不同[[l].目前,一维纳米材料的制备方法有许多
种,如模板法[2,31、VLS法[[4,51、SLS法16,71.CVD法[81
反胶束法[91和溶剂热法等1101.利用这些方法人们获得了
各种各样的一维纳米材料.从应用的角度,探索制备条
件更为温和、方法更为简单,适宜大量生产的具有良好
晶型的纳米线制备技术是人们首先追求的目标.
[3-Fe00H作为y-FeA磁粉的前驱体,它的形态和
结构决定着y-Fe203磁粉的应用范围.例如,针形或纺
锤形y-Fe203由于轴比较大,可满足垂直磁记录介质需
要高矫顽力的要求.据测定,针形y-Fe203矫顽力的
67%来源于形状各向异性,磁晶各向异性仅占33%"'].
因此,控制P-Fe00H的轴比是调控y-Fe203磁性质的一
个重要因素.而p-Fe00H纳米线具有更大的轴比,相信
在垂直磁记录介质中会有更广泛的应用前景.另外,
p-Fe00H是一种优良的半导体材料,带隙为2.12eV,可
用于氧化一还原反应,也可用于煤加氢反应的催化剂.
*E-mail:
zld@
ReceivedJune7,2004;revisedDecember巧,2004;acceptedJanuary27,2005.
国家自然科学基金《Nos.20371015,90306010)和“973"前期专项基金(No.2002CCC02700)资助项目二
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化学学报
Vol.63,2005
由于p-Fe00H铁离子间具有较强的结合能,形成了网
状的隧道结构,也是铿电池的理想材料[[12--14]
目前,针形或纺锤形p-Fe00H的制备主要是利用
无机铁((n或11I)盐的强迫水解[[15-171,P_Fe00H纳米线的
制备却很少.2002年,Gao等[181用模板法成功制备了无
定形p-Fe00H纳米线,最近,Xiong等[[121又利用
[Fe(phen)3]2+(phen=1,10-phenanthroline)的水解在600C
低温下制备了卜FeOOH纳米线.本文首次通过无机铁田I)
盐的水解,在常温下制备了直径约60nm,长4-5N,m,
晶型良好的p-Fe00H纳米线,此法设备简单,条件温
和,重复性好,适用于大量生产,也可为制备其它金属
氢氧化物纳米线提供新的制备方法.
面指数如图所示.图中在20值为290左右出现了Fe203
的衍射峰,可能是由于在XRD样品制备过程中,
p-Fe00H陈化为Fe203引起的.
实验部分
1.1仪器与试剂
采用日本电子JEM-2010型高分辨透射电子显微镜
(加速电压:
200kV)对样品进行形貌(TEM)和高分辨
(HRTEM)观察,并用选区电子衍射((SHED)及荷兰Philip
X'PertProX射线衍射(XRD)进行结构测定,X射线衍射
仪辐射源为CuKal,A.=0.154060二.
试剂采用FeC13(分析纯,天津市耀华化工厂),
NaOH(分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心).三
次蒸馏去离子水自制.
1.2卜Fe00H纳米线的制备
称取一定量的FeC13溶于50mL去离子水中,利用
NaOH调节pH值至2.8,经DHT型搅拌恒温电热套常
温磁力搅拌30min后,将所得溶液进行真空抽滤(所用
微孔滤膜孔径为0.45Nm),滤去溶液中的未反应物质,
并用去离子水多次洗涤后自然晾干,从滤膜上刮下粉
末,即得p-Fe00H纳米线样品,用于XRD式样分析;
直接取溶液滴在微栅铜网上,室温千燥后用于电镜观
察.
图1单根p-Fe00H纳米线的TEM形貌图
插图分别为选区电子衍射花样及所选方框的高分辨结构像
Figure1TEMimagesoftypicalsingleP-Fe00Hnanowire
TheinsetsshowthecorrespondingSHEDpatternofindividualp-Fe00H
nanowireandHRTEMimageoftheboxedarea
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图2p-Fe00H纳米线的X射线衍射图
Figure2XRDspectrumofp-Fe00Hnanowires
2结果与讨论
2.1p-Fe00H纳米线的形貌观察及结构分析
图1是单根p-Fe00H纳米线的TEM形貌像.右上
角为选区电子衍射花样,左下角为高分辨结构像.从图
中可知,纳米线晶型良好,沿[001]晶向生长.晶面间距
为0.74nn,对应于P-Fe00H(110)面,与电子衍射及
图2的XRD数据相符.
图2为p-Fe00H纳米线的XRD谱,对照JCPDS
标准数据卡75-1594,所得的纳米线是结晶性良好的四
方相p-Fe00H,晶格参数为a=1.048tun,c=0.3023nn,
图3是一组在pH值相同,FeC13浓度不同的条件下
所制备的Fe00H的形貌图.图3(A)中,FeC13浓度为
2X10-3mol/L,生成物大部分呈网状,纳米线较少,其
分布不到5%;图3(B)中,FeC13浓度为4X10-3mol/L,
纳米线增多,其分布约10%,纳米线直径、长度不均一,
且伴有颗粒.图3(C)中,FeC13浓度为8X10-3mol/L,纳
米线直径约60mm,长4-5}im,且表面光滑,其分布达
到95%.图3(D)中,FeC13浓度为12X10-3mo1/L,没有
纳米线生成,而形成了分形结构,颗粒粒径约20nm.
以上结果说明,FeC13浓度对p-Fe00H的形貌影响
很大,只有在一定的浓度范围内,才能制备出直径、长
度均一的(3-Fe00H纳米线.当FeC13浓度低时,
卜Fe00H结晶缓慢,不利于纳米线的生长.当FeC13浓
No.11
王晓娟等:
p-Fe00H纳米线的制备及表征
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图3不同的铁盐浓度所制备的不同形貌p-Fe00H
(A)2X10-3mol/L;(B)4X103mol/L;(C)8X10-3mol/L;(D)12X10-3mol/L
Figure3TEMimagesofdifferent(3-Fe00HsamplessynthesizedunderdifferentFeC13concentration:
(A)2X10-3mo1.L';(B)4X10-3
mo1"L,1;(C)8X10-3mo1"L一1;(D)12X10-3mo1"L-1respectively
度高时,由于Fe3+水解较快,相应的水解副反应增多,
干扰了p-Fe00H沿特定的方向生长,抑制了纳米线的
生成.
2.2纳米线生长机理
当FeC13溶于水时,氯配体被取代,生成六水合配
离子[Fe(H20)6]3+,[Fe(H20)61'+经过水解,形成水解聚合
物,由共用边或共用顶点缩合而成的八面体Fe(O,OH,
H20)6的配合物,最后经聚合脱水生成(3-Fe00H.由于
在酸性环境中,[Fe(H20)6]3+以八面体结构存在,属高自
旋(外轨型)配合物,其中四个水分子位于同一平面内,
另两个水分子位于平面的法线上,这种结构使它沿法线
方向的反应更容易进行,有利于p-Fe00H沿【001]方向
优先生长,最终形成p-Fe00H纳米线
果,讨论了纳米线的可能的生长机理:
当溶液浓度、pH
值适当时,[Fe(H20)6]3+的八面体结构,有利于纳米线沿
[001〕方向优先生长,形成(3-Fe00H纳米线.
References
3结论
利用三价铁盐的水解在常温常压下制备了结晶良
好的纳米线,用TEM,HRTEM,SAED,XRD进行了表
征.结果表明纳米线为四方相p-Fe00H,直径约60nm,
长4^-5gm,并沿[001]轴生长.并初步研究了FeC13浓
度对p-Fe00H纳米线生长的影响,发现只有当FeC13浓
度合适时,才能制备出高质量的纳米线.并根据实验结
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