标准溶液配制和标定.docx

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标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液

1.1配制

称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000MI，摇匀。

表1

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]八mol/L）

氢氧化钠溶液的体积V/mL

1

54

0.5

27

0.1

5.4

1.2标定

按表2的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

同时做空白试验。

表2

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]mol/L

工作基准试剂

邻苯二甲酸氢钾的质量m/g

无二氧化碳水的体积V/ml

1

7.5

80

0.5

3.6

80

0.1

0.75

50

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式

（1）计算:

m×1000

c（NaOH）=-------------

（V1-V2）M

式中:

m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（9）;

V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;

V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;

M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）【M（KHC8H4O4）=204.22】

2、硫酸标准滴定溶液

2.1配制

按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。

表3

硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L）

硫酸体积V/mL

1

30

0.5

15

0.1

3

2.2标定

按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。

同时做空白试验。

表4

硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L）

工作基准试剂

无水碳酸钠的质量m/g

1

1.9

0.5

0.95

0.1

0.2

硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示

m×1000

c（1/2H2SO4）=-------------

（V1-V2）M

式中:

m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）;

V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;

V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;

M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（1/2Na2CO3）=52.994]

3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：

称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。

4、0.01mol/l氯化钠标准溶液（即PNa2标液）:

准确称取0.5845g于550±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于少量水中，然后定容至1000ml。

5、0.0141mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于0.5mg氯离子,T=0.5）：

准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银2.3952g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。

（分子量：

169.87）

6、0.0282mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于1mg氯离子,T=1）：

准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银4.7904g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。

（分子量：

169.87）

标定

硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：

称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：

于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。

计算其平均值。

三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。

另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。

硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：

10×1

T=——————

c-b

式中b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

10——氯化钠标准溶液的体积，ml；

1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。

最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。

7、配制0.1mol/L硝酸银溶液

称取17g硝酸银溶于1000mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。

2、标定硝酸银溶液

准确称取基准试剂氯化钠0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加铬酸钾指示液lmL，在充分摇动下，用配好的硝酸银溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。

记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。

平行测定3次。

注意事项

1、硝酸银试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。

2、配制硝酸银标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的硝酸银溶液会出现白色浑浊，不能使用。

3、实验完毕后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔氯化银沉淀残留于滴定管内壁。

五、结果计算

硝酸银标准滴定溶液浓度按下式计算：

m（氯化钠）

c（硝酸银）=-----------------------------

M（氯化钠）V（硝酸银）

式中:

c（硝酸银）:

硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/mL;

m:

称取基准试剂氯化钠的质量,g;

M:

氯化钠的摩尔质量,58.44g/mol;

V:

滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL.

8、磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：

称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。

磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。

9、0.02mol/lEDTA标准溶液：

准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂EDTA7.4448g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。

（分子量：

372.24）

常用试剂配置

1、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：

取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml摇匀，密闭

2、0.5%铬黑T指示剂

2.1液态铬黑T的配制方法：

称取0.5g铬黑T，与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后，溶于100ml95%的乙醇溶液中，装入棕色瓶备用。

2.2固态铬黑T的配制方法：

称取1.0g铬黑T指示剂，与100gNaCl一起研细，混匀。

每次使用量为0.01g。

3、0.5%酸性铬蓝K

称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。

4、0.1%甲基橙指示剂

称取0.1g甲基橙，水溶解后稀释至100ml。

5、1%酚酞指示剂

称取1g酚酞，加入100ml95%的乙醇溶液溶解，再以0.05mol/lNaOH中和至稳定的微红色。

6、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂

准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后溶于100ml95%的乙醇中。

7、10%铬酸钾指示剂

称取100g铬酸钾，水溶解后稀释至1000ml。

8、PNa表：

⑴、PNa2标准溶液（10-2mol/L）:

精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。

⑵、PNa4标准溶液（10-4mol/L）相当于2300ug/L:

配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。

⑶、PNa5标准溶液（10-5mol/L）相当于230ug/L:

配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。

⑷、0.1molKCl:

0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。

9、钼酸铵-硫酸混合溶液：

将167ml浓硫酸徐徐加入600ml蒸馏水中，冷却至室温。

称取20g钼酸铵，研细后，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1L。

10、1%氯化亚锡溶液：

称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。

11、5%钼酸铵

准确称取5g钼酸铵，先用少量水溶解，然后移入100ml的容量瓶中，逐渐加水至100ml刻度线，混匀即可。

如果需要其他体积按比例增加或缩小即可。

12、1,2,4酸还原剂

称取1.5g1-氨基2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于约200ml高纯水中；称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中；将两种溶液混合后，用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时可过滤后使用。

贮存于塑料容器中。

13、10%H2C2O4

称取100g草酸，水溶解后稀释至1000ml。

贮存于塑料容器中。

常用药剂和标准溶液的配制

1、1mol/l的氯化钾标准溶液:

准确称取在105℃干燥2小时的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.5513g，用新制除盐水溶解后，移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

配制好的溶液应保存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。

2、PH=4.00的标准缓冲溶液：

准确称取预先在115℃±5℃干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶解于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。

3、PH=6.86的标准缓冲溶液：

准确称取经115℃±5℃干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾3.390g以及无水磷酸二氢钠3.35g溶于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml。

4、PH=9.20的标准缓冲溶液：

准确称取优级纯硼砂3.81g，溶液少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。

在保存此溶液时，应用填充有烧碱石棉的二氧化碳吸收管，防止二氧化碳的影响。

5、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：

称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。

6、甲基红-亚甲基蓝指示剂：

准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%的乙醇中。

7、0.5%的铬黑T指示剂：

称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研磨均匀，混合后溶于100ml95%的乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。

8、氨-氯化铵缓冲溶液：

称取20g氯化铵溶于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度为0.90mg/l）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml，混匀。

9、酸性铬蓝K指示剂：

称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%的乙醇稀释至100ml。

10、磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：

称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。

磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。

11、酸标准溶液的配制和标定：

1配制：

量取3ml浓硫酸（密度=1.84g/cm3）缓缓注入1000ml除盐水中，冷却摇匀。

2标定：

称取0.2g于270度-300度灼烧至恒重（精确到0.0002g）的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色，同时做空白实验。

其标准浓度按下式计算：

C=m/［V1（H+）-V2（H+）］*0.05299mol/l

m：

无水碳酸钠的质量g

V1（H+）：

滴定硝酸钠消耗硫酸标准溶液的体积ml

V1（H+）：

空白实验消耗硫酸标准溶液的体积ml

0.05299：

1mmol1/2碳酸钠的质量g

盐酸的标准溶液可参照此方法配制和标定

12、碱标准溶液的配制和标定：

取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的蒸馏水（或除盐水）中，摇匀。

标定：

称取0.6g于105度-110度烘干至恒重（精确到0.0002g）的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml除盐水中，加2滴1%酚酞指示剂，用待标定的c=0.1mol/l的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并与标准色相同，同时做空白试验。

注标准色的配制：

量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1%酚酞指示剂，摇匀。

氢氧化钠标准溶液的浓度为

C=m/［V1（OH-）-V2（OH-）］*0.2042mol/l

m：

邻苯二甲酸氢钾的质量g

V1（H+）：

滴定硝酸钠消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml

V1（H+）：

空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml

0.2042：

1mmol邻苯二甲酸氢钾的质量g

13、酸碱浓度的调整

所配制的CH+=0.1mol/L的酸和COH-=0.1mol/L的碱标准溶液，其浓度经标定后，若不是0.100mol/l，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行浓度调整。

其他酸碱浓度的调整，也可参照此方法。

当已配标准溶液的浓度大于0.1mol/l时，需要添加除盐水量按下式计算：

△V=V*（c/0.1—1）

V：

已知酸碱标准溶液的体积

C：

已知酸碱标准溶液的浓度

0.1：

需配的酸碱标准溶液的浓度

当已配标准溶液的浓度小于0.1mol/l时，需要添加浓酸或浓碱溶液的量按下式计算：

V2=V（0.1-c）/（C1-0.1）

V:

已配的酸碱标液体积

C1：

浓酸或浓碱的浓度

14、高锰酸钾标准溶液的配制：

配制：

称取3.3g高锰酸钾溶于1050毫升蒸馏水中，缓和煮沸15-20min，冷却后于暗处密闭保存两周。

以G4玻璃过滤器过滤，滤液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。

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