物化实验教案化工.docx
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物化实验教案化工
西安文理学院化学系
物理化学实验教学讲义
授课教师:
李小军
使用班级:
13级化工
(1)班
修订日期:
2015.3.4
实验安排:
1.凝固点降低法测定物质摩尔质量
2.电池电动势的测定
3.旋光法测定蔗糖转化反应速率常数
4.表面活性剂CMC的测定
5.燃烧热的测定
6.二组分固—液相图的测绘
7.丙酮碘化反应速率的测量
8.最大泡压法测定溶液的表面张力
实验一凝固点降低法测分子摩尔质量
实验项目性质:
验证性
实验计划学时:
3学时
一、实验目的
1.加深对稀溶液依数性的理解。
2.学会用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
3.掌握凝固点测量技术。
二、预习要求
1.加深理解稀溶液的依数性。
2.了解凝固点下降法测物质摩尔质量的原理和方法。
3.了解不同形状的步冷曲线,识别凝固点。
4.了解凝固点测量仪的原理和使用方法。
三、实验原理
少量非挥发性溶质溶解在纯溶剂中,形成稀溶液,稀溶液的凝固点较纯溶剂的凝固点有所降低,其凝固点降低值只取决于溶液中溶质的分子数目。
(1)
式中
为凝固点下降低值,
为纯溶剂的凝固点,
为溶液的凝固点,
为溶质的质量摩尔浓度,
为溶剂的凝固点下降常数,其数值只与溶剂本性有关,可查阅相关资料。
又知
(2)
由式
(1)和式
(2)可得出,溶质B的相对摩尔质量MB为
(3)
其中WA、WB分别为溶剂和溶质的质量(g)。
可见若已知
,实验测得
,即可利用式(3)求算出物质B的摩尔质量MB(g/mol)。
液体的凝固点是指其固、液两相平衡共存时的温度。
在实际冷却过程中,往往出现过冷现象。
实际测量过程中一般可通过调节致冷剂的温度、控制搅拌速度等方法来控制适当的过冷程度。
四、实验仪器与试剂
凝固点测量系统1套;25ml移液管1支;分析天平1台;萘;环己烷
五、实验步骤
(一)准备工作
1.打开冷却水并保持适当水流量。
(开机前必须检查水冷装置是否开启)
2.打开凝固点测定仪电源开关。
(在仪器背板左下方)
3.打开电脑,双击凝固点测量软件图标(凝固点实验系统)启动测量系统,进入界面后点击“启动实验”进入操作界面。
4.在操作界面上,将搅拌速率设定为550转/min,打开搅拌开关。
将制冷模式开关调至自动,设定水浴温度为3.45℃,制冷系统开始工作。
5.清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干(吹干前每次用1mL丙酮润洗两次)。
粗量20~25mL溶剂(环己烷)置于样品管中。
安装好温度探头(测量探头不能贴壁,阻凝温度控制探头应贴壁)。
(二)测量
1.溶剂凝固点的粗测,以及阻凝温度和散热补偿启动温度的选择
①将样品管放入加热套管中,“阻凝温度”和“散热补偿”开关置于“手动”位置,观察步冷曲线。
②当样品温度降至7.5℃时点击“重新实验”按钮,然后点击“保存曲线”按钮,当系统提示是否改变实验编号时点击“改变”,并输入实验学生姓名,点击“确定”。
以后保存数据时,实验编号不再改变。
③当样品温度降至最低并回升至稳定值后,此值即为溶剂凝固点的粗测值,以粗测值加1度作为阻凝温度的设定值,然后将“阻凝温度”开关置于“自动”位置。
点击“加热线圈1”按钮,使样品温度回升0.5-1℃(“停止变化量”用于控制升温幅度,当系统观察到本次采集到的温度值与上一次采集到的温度值之差大于设定的停止变化量时,系统自动停止加热)。
2.溶剂凝固点的精确测定,以及散热补偿电流的选择
观察步冷曲线,当样品温度比凝固点的粗测值高0.3℃时,打开“散热补偿”开关,并将“补偿电流设为200mA,若15s内样品温度开始回升或者不再下降,则补偿电流减小10mA,若15s内样品温度仍然上升或者不再下降,则电流再减小10mA,反复操作直到样品中出现结晶温度迅速回升为止,此电流即为合适的补偿电流,当步冷曲线出现平台后,此温度即为溶剂的准确凝固点,点击“加热线圈1”按钮,使样品温度回升0.5-1℃,进行平行测量,并将“散热补偿”模式开关指向自动(平行测量不再调节补偿电流),以凝固点与曲线的最低点的平均值作为散热补偿启动温度的设定值。
反复操作得到三个平行结果,平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。
(三)溶液凝固点的粗测
①将水浴温度调至2.45℃,散热补偿启动模式开关指向手动。
②在样品管溶剂中加入已配制好的环己烷-萘溶液20-25mL左右,并记录试剂瓶标明的mB/mA值。
打开散热补偿开关,完全溶解后关闭散热补偿开关,观察步冷曲线,当样品温度降至最低并回升至最高值后,此值即为溶液凝固点的粗测值。
以粗测值作为散热补偿启动温度的设定值,点击“加热线圈1”按钮,使样品温度回升0.5-1℃。
(四)溶液凝固点的精确测量,以及散热补偿启动温度的选择
将“散热补偿”模式开关指向自动,反复操作得到三个平行结果,平行结果之间的偏差保持在±0.003℃以内。
(五)实验结束
做完实验,将操作界面上的所有开关关闭后,点击“返回主界面”按钮并“退出系统”,关闭仪器电源开关以及冷却水,最后在E:
\data\下拷贝实验数据。
六、思考题
1.如何粗测溶剂或溶液的近似凝固点?
2.怎样细测凝固点?
怎样在步冷曲线上确定凝固点?
3.如何控制溶剂或溶液的过冷程度?
如何更好地消除过冷现象?
4.萘的加入量是如何确定的?
理论加入量是多少?
太多或太少会有何影响?
七、仪器操作说明
1.
开机前务必检查冷却水使之始终处于打开状态。
2.开启计算机进入windowsXP界面双击桌面“凝固点实验系统”图标
进入工作界面:
11
然后点击“启动实验”按钮进入操作状态:
3.设置阻凝温度为7.5℃后,将下端开关置于“自动”档。
4.设置水浴温度控制精度为0.005,水浴温度为3.45℃进行纯溶剂凝固点的测量工作,当测量溶液凝固点时,水浴温度应相应调整为2.45℃(设溶液的凝固度点降低值为1℃)。
设置完成后,将开关置于“自动”档。
5.把样品管用丙酮洗净、吹干,装入待测样品,使溶液(纯溶剂)没过样品测量探头1-2cm即可,不允许超过样品管壁温度测量探头。
6.“散热补偿”用于克服溶液或溶剂向外散失热量,从而造成温度测量不准确,步冷曲线平台产生波动。
在测量纯溶剂与溶液凝固点时先进行一次粗测工作,确定补偿温度。
补偿温度的选定一般为纯溶剂或溶液产生过冷其步冷曲线最低点与温度返升的最高点1/3~1/2处温度。
7.在测量纯溶剂时,补偿电流可设置为40~90mA,在测量溶液时,补偿电流可设置为140~170mA,应视具体情况而定。
电流设置过大会造成步冷曲线平台缓慢上升,设置过小会造成步冷曲线平台逐渐下降。
8.“重新实验”按钮可以清除先前不用的旧数据或废弃数据。
在实验进行过程中如果点击此键的话会造成所有正在记录但未保存到存储介质中的数据清空。
9.“保存曲线”按钮用以保存当前实验记录的所有数据,该数据格式为“*.dat”。
“改变”按钮可以更换实验编号,“不变”按钮则以当前编号为文件名进行数据保存。
10.“当前数据察看”按钮可调出当前实验状态下所有保存的曲线数据。
11.“历史曲线察看”按钮可察看所有先前已经保存的曲线。
实验二原电池电动势的测定及应用
实验项目性质:
设计性
实验计划学时:
3学时
一、实验目的
1.掌握用对消法测定电池的电动势的原理和方法。
2.掌握UJ-25电位差计的测量原理和使用方法
3.测定不同温度下可逆电池的电动势,计算出电池反应的热力学函数的变化值ΔG、ΔH和ΔS。
二、预习要求
1.复习用对消法测定电池的电动势的原理、方法及操作步骤。
2.了解电池电动势的计算方法。
3.了解UJ-25电位差计的使用方法,正确使用电位差计。
4.了解测定电池电动势法计算化学反应热力学函数变化值的理论基础。
三、实验原理
在恒温恒压条件下,可逆电池反应的摩尔吉布斯函数的变化值
与电池电动势E有如下关系
–nEF
(1)
式中
是电池反应的吉布斯自由能增量;n为电极反应中电子得失数;F为法拉第常数;E为电池的电动势。
(2)
根据热力学函数关系
(3)
将式
(1)、(3)代入式
(2)可得
(4)
所以,在101.325kPa下,测定一定温度下电池的电动势E,即可根据式
(1)求得电池反应的
。
根据不同温度时的电动势值可求得
,再根据式(3)、(4)分别求得该电池反应的
本实验测定以下电池的电动势
Ag(s)|AgCl(s)︱饱和KCl溶液︱Hg2Cl2(s)|Hg(l)
该电池中正、负电极的电极电势分别为
又
=
-(
)
=
-
可见,我们只要测定出电池在298.15K时的电动势E,即可求得该电池反应的
(298.15K)。
测定其它温度下的电池的电动势,得到
后,就可求得
(298.15K)和
(298.15K)。
四、实验仪器和试剂
UJ-25型电位差计1套;检流计1台;标准电池1个;恒温槽1个;电流表(50mA)1只;精密稳压电源(30V)1台;饱和甘汞电极、银-氯化银电极各1支
KCl饱和溶液
五、实验步骤
(一)校验
1.根据室温温度对标准电池电动势进行校正,校正时应注意电池电动势与温度校正电势单位之间的关系。
2.将已知电动势的标准电池按“+”、“-”极性与“外标插孔”连接。
3.将“测量选择”旋钮置于“外标”。
4.调节“100—10-4”五个旋钮和“补偿”旋纽,使“电位指示”显示的数值与标准电池数值相同。
5.待“检零指示”数值稳定后,按“采零”键,此时“检零指示”显示为“0000”。
(二)测量
1.拔出“外标插孔”的接线与被测电动势按“+”、“-”极性接入“测量插孔”。
2.将“测量选择”置于“测量”,按住“测量”按钮,并快速同时调节“100—10-4”以及“补偿”等六个旋钮,使“检零指示”显示数值为负且绝对值最小。
再调节“补偿旋钮”使“检零指示”为“0000”此时“电位显示”数值即为被测电势的值。
3.本实验测定下列三个电池的电动势:
Hg(l)+Hg2Cl2(s)|饱和KCl溶液‖AgNO3(0.100molL-1)|Ag(s)
Ag(s)+AgCl(s)|HCl(0.100molL-1)‖AgNO3(0.100molL-1)|Ag(s)
Zn|ZnSO4(0.05molL-1)‖CuSO4(0.05molL-1)|Cu
六、实验数据记录及处理
室温__________大气压_________
1.记录298.15K和其它温度时的电池电动势E298。
电池电动势(V)
第一次
第二次
第三次
平均值
E298
2.由E298求出
(298.15K)。
3.以温度T为横坐标,电动势E为纵坐标,在坐标纸上作ET图,求出其斜率
后,再求出电池反应的
(298.15K)和
(298.15K)。
七.注意事项
1.连接线路时,切勿正负极接反;
2.测试时,必须先按电位计上“粗”按钮,待检流计示零,再按“细”按钮,以免检流计偏转过猛而损坏,按钮时间要短,不超过1s,以防止过多电流通过标准电池和待测电池,造成严重极化现象,破坏电池的电化学可逆状态。
八、思考题
1.本实验中所使用的KCl是否必须饱和?
为什么?
2.对消法测定电池电动势装置中,电位差计,工作电源,标准电池各起什么作用?
实验三旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
实验项目性质:
验证性
实验计划学时:
3学时
一、实验目的
1.测定蔗糖在酸中水解的速率常数;
2.学会使用旋光仪。
二、预习要求
1.掌握一级反应的速率方程;
2.了解旋光度的概念;
3.了解旋光度与浓度的关系;
4.了解旋光仪的工作原理及使用方程。
三、实验原理
蔗糖水溶液在有氢离子存在时发生水解反应:
C12H22O11+H2O——→C6H12O6+C6H12O6
蔗糖葡萄糖果糖
蔗糖水解的反应为准一级反应,其速率方程可写成:
㏑
=ktlncA=kt+lncA,0
(1)
式中cA,0为蔗糖的初浓度,cA为反应进行到t时刻蔗糖的浓度,lncA~t呈线性,其直线斜率即为速率常数k。
蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光物质,它们的比旋光度分别为:
[
蔗]
=66.65°、[
葡]
=52.5°和[
果]
=91.9°。
这里的α表示在20℃时用钠黄光作光源测得的旋光度。
正值表示右旋,负值表示左旋。
由于蔗糖的水解是能进行到底的,又由于生成物中果糖的左旋远大于葡萄糖的右旋,所以生成物呈左旋光性。
随着反应的进行,系统逐渐由右旋变为左旋,直至左旋最大。
设反应开始测得的旋光度为α0,经t分钟后测得的旋光度为αt,反应完毕后测得的旋光度为
。
当测定是在同一台仪器、同一光源、同一长度的旋光管中进行时,则浓度的改变正比于旋光度的改变,且比例常数相同。
(
-
)∝(
-
)
(
-
)∝(
-
)
又
=0
所以
/cA=(
-
)/(
-
)
(2)
将式
(2)代入式
(1)得
ln(
-
)=-kt+ln(
-
)(3)
式中(
-
)为常数。
用ln(
-
)对t作图,所得直线的斜率负值即为速率常数k。
四、实验仪器与试剂
旋光仪一台;秒表一块;50ml容量瓶一个;锥形瓶若干;烧杯若干;移液管若干;天平或台秤一台;恒温槽一个;蔗糖(A.R);3mol/dm3HCl溶液
五、实验步骤
1.了解旋光仪构造原理及使用方法,见教材。
2.将仪器电源插头插入220V交流电源,向上打开电源开关(右侧面),仪器预热(冬季20min,夏季10min),再向上打开直流电源开关使钠光灯在直流电下启辉。
仪器启动成功后,洗净旋光管,盛满蒸馏水,盖好玻璃盖(不得有气泡),旋上螺丝(松紧适度,以不漏水为宜,注意不要将玻盖挤碎),将旋光管置于旋光仪中,点击“测量”旋钮,待示数稳定后点击“清零”按钮。
注意:
在该清零操作完成后,以后不要点击旋光仪上的任何按钮。
3.取蔗糖5克倒入100ml锥型瓶中,加入蒸馏水25ml,摇荡促其溶解后,若有混浊需过滤。
再用量筒量取25ml、4molL-1的HCl迅速注入糖液中,至注入二分之一时开始计时,倒完后迅速摇动,取出少许溶液迅速地淋洗旋光管2—3次后,装好溶液,擦净旋光管并放入旋光仪中,旋光仪即开始自动测量αt,开始15分钟每分钟测一次,以后20分钟每2分钟测定一次,再过20分钟每5分钟测定一次,最后20分钟每10分钟测定一次。
4.测定完毕后将旋光管中溶液倒回原锥型瓶中(帖上标签、写上名字),待下组实验时再测其旋光度,即为α∞。
5.实验完毕洗净旋光管,擦干放回旋光仪中。
6.该实验仅测量室温下的反应速率常数k,不再求算活化能。
六、数据记录及处理
室温大气压
t/min
/red
(
-
)/red
㏑(
-
)
以㏑(
)对t作图,由直线斜率计算速率常数k。
七.注意事项
1.装样时勿使溶液外漏,若外漏应擦干样品管,以免腐蚀旋光仪。
2.为了尽量减小温度对旋光度的影响,每2分钟或超过2分钟测定一次时应在测量完毕后关机,下次测量前提前半分钟开机预热。
(自动旋光仪参见说明书)。
3.记录实验开始和结束的温度及气压。
八、思考题
1.蔗糖水解速率与哪些因素有关?
速率常数与哪些因素有关?
蔗糖转化反应为什么称为假一级反应?
2.分析本实验产生误差的主要原因,并提出减少误差的实验方案。
3.在测量蔗糖转化速率常数时,选用长的旋光管好?
还是短的好?
4.在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?
在本实验中,若不进行校正,对结果是否有影响?
5.温度对旋光度有无影响?
对测定反应速率常数有无影响?
实验中该如何减小这种影响所带来的误差?
实验四电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度
实验项目性质:
基础性
实验计划学时:
3学时
一、目的要求
1.用电导法测定十二烷基磺酸钠的临界胶束浓度;
2.了解表面活性剂的特性及胶束形成原理;
3.掌握电导率仪的使用方法;
4.培养学生对日常生活中表面活性剂物质性能的测定能力;
二、预习要求
1.会熟练使用电导率仪;
2.了解临界胶束浓度(CMC)的测定对表面活性剂的意义;
3.标定电导池常数。
三、基本原理
能使水的表面张力明显降低的溶质称为表面活性物质,特别是具有明显“两亲”性质的分子,既含有亲油的足够长的(大于10~12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。
由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等。
图2十二烷基磺酸钠水溶液电导率与浓度的关系
图1十二烷基磺酸钠水溶液的物理性质与浓度的关系
表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:
(1)阴离子型表面活性剂,如羧酸盐[肥皂,C17H35COONa],烷基硫酸盐[十二烷基硫酸钠,CH3(CH2)11SO4Na],烷基磺酸盐[十二烷基苯磺酸钠,CH3(CH2)11C8H5SO3Na]等;
(2)阳离子型表面活性剂,多为胺盐,如十二烷基二甲基叔胺[RN(CH3)2HCl]和十二烷基二甲基氯化胺[RN(CH3)Cl];
(3)非离子型表面活性基,如聚氧乙烯类[R-O-(CH2CH2O)nH]。
表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成“胶束”。
以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(criticalmicelleconcentration),以CMC表示。
在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力、电导、渗透压、浊度、光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折,如图1和图2所示。
这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特征。
这种特征行为可用生成分子聚集体或胶束来说明。
当表面活性剂溶于水中后,不但定向地吸附在水溶液表面,而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束,表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,有可能采取的两种途径:
一是把亲水基留在水中,亲油基向油相或空气;二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。
前者就是表面活性剂分子吸附在界面上,其结果是降低界面张力,形成定向排列的单分子膜,后者就形成了胶束。
由于胶束的亲水基方向朝外,与水分子相互吸引,使表面活性剂能稳定地溶入水中。
图3胶束的棒状或称腊肠型结构示意图
图4胶束层状结构示意图
随着表面活性剂在溶液中浓度的增长,球形胶束还有可能转变成棒型胶束,以至层状胶束,如图3和图4所示。
后者可用来制作液晶,它具有各向异性的性质。
本实验利用电导率仪测定不同浓度的十二烷基磺酸钠水溶液的电导率(也可换算成摩尔电导率),并作电导率(或摩尔电导率)与浓度的关系图,从图中的转折点即可求得临界胶束浓度(参见图2)。
四、仪器与试剂
仪器:
DZDS-A型电导率仪(1台),恒温水浴(1套),电导电极(1支)
试剂:
容量瓶(100ml)12只,氯化钾(0.01mol·dm-3),十二烷基磺酸钠,电导水或双蒸水
五、实验步骤
1.溶液配制取适量十二烷基磺酸钠在80oC干燥3小时,用电导水准确配制成十二烷基磺酸钠浓度分别为0.002、0.004、0.006、0.007、0.008、0.009、0.010、0.012、0.014、0.016、0.018、0.020mol·dm-3溶液。
(此项工作已由实验老师完成)
2.电导池常数的标定
用0.01mol·dm-3KCl标准溶液标定电导池常数(亦称电极常数)。
方法如下:
用KCl标准溶液荡洗电导电极和大试管三次后,倒入0.01mol·dm-3KCl标准溶液至淹没电导电极;恒温25.0oC10min,先调常数钮使显示值为“1”,测量0.01mol·dm-3KCl标准溶液的电导率值。
如果小于0.1409S/m,说明电导池常数的设置值小(溶液固定后,电导率与电导池常数成正比),适当的调大,再进行测量,直到最后设置的电导池常数下测量电导率的值为0.1409S/m。
电导池常数的设置
调节恒温水浴使温度恒定至25.0oC。
开启电导率仪电源开关,预热约30分钟后,进行校准。
将切换钮调至Kcell,通过“移位”键和“增加”键使电导池常数设置为已知电极的电导池常数。
3.溶液电导率的测定
当电导池常数校准后,就可根据需要通过“切换”键选择电导率。
用少量蒸馏水荡洗电导电极和大试管2次,再用适量待测溶液荡洗电导电极和大试管2~3次。
每个待测溶液必须恒温10min以上才能开始测量,每隔3分钟测量1次,共测3~4次。
注意:
同一溶液电导率的相对测量偏差不能超过5%。
按上述步骤依次测量其他浓度下的电导率值。
六、数据处理
1.在表中列出各浓度及其对应的电导率值。
2.作电导率
(或摩尔电导率Λm)与浓度关系图,从转折点找出临界胶束浓度CMC。
【文献值】25oC时C12H25SO3Na的CMC为8.1×10-3moldm-3,KCl标准溶液的电导率值
见附录。
七、注意
1.恒温时可同时恒温几个样,以节省时间。
所取溶液的量只要浸没电极即可,约取30ml。
2.电极要用待测液润洗三次,勿用纸擦电极。
八、思考题
1.若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确,可用什么实验方法验证之?
2.非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度?
为什么?
若不能,则可用何种方法测定?
3.临界胶束浓度(CMC)的测定对表面活性剂有何意义?
4.为什么电导值与浓度的关系图中的转折点所对应的浓度即为临界胶束浓度?
九、实验延伸
(一)研究型
用电导率仪通过测定电导,从而求得反应速率常数,水的纯度,弱电解质电离度和电离常数,难溶盐的溶解度和活度积,以及对有些有颜色,不便利用指示剂时的电导滴定也非常有用。
(二)其它方法
测定CMC的方法很多,常用的有表面张力法,电导法,染料法,增溶作用法,光散射法等。
这些方法,原理上都是从溶液的物理化学性质随浓度变化关系出发求得。
其中表面张力和电导法比较简便准确。
表面张力法除了可求得CMC之外,还可以求出表面吸附等温线,此外还有一优点,就是无论对于高表面活性还是低表面活性的表面活性剂,其CMC的测定都具有相似的灵敏度,此法不受无机盐的干扰,也适合非离子表面活性剂,电导法是经典方法,简便可靠。
十、仪器使用说明
DZDZ-A型电导率仪
1.“切换”可选择Kcell,Temperature,;“移位”用来调节相应位数的数值;“增加”调节设定的数值;
2.电导率仪在使用时,当所测的电导率小于100scm-1时,选择“低周”;高于100scm-1时,选择“高周”。
当电导率测量小于100scm-1时,选择光亮电极;当溶液电导率大于100scm-1时,选择铂黑电极。
如果预先不知道被测溶液的电导率值的大小,应先将量程选择开关置于最大的量程档,然后逐档下降,以防止损坏仪器。
3.当
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