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PH计
说明
酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。
使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可信性。
一、正确使用与保养电极
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。
使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。
下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。
切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。
正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。
使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
PH计的使用及操作方法
二、标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。
如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。
存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。
防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
三、pH计的正确校准
pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。
在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。
表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
13.000┅┅┅┅00.0600┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.0000
12.000┅┅┅┅00.0450┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.0005
11.000┅┅┅┅00.0500┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.0010
10.000┅┅┅┅00.0300┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.0000
9.000┅┅┅┅00.0200┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.0005
8.000┅┅┅┅00.010┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.0005
7.000┅┅┅┅┅00.0015┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.0000
6.000┅┅┅┅┅-00.0100┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0005
5.000┅┅┅┅-00.0105┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.0005
4.000┅┅┅┅00.0150┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.0000
3.000┅┅┅┅-00.0300┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅00.0000
2.000┅┅┅┅-00.0200┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0003
1.000┅┅┅┅-00.0350┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0001
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:
一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。
先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。
如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。
若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。
则校准过程结束。
此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。
若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。
但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。
智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。
以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。
不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。
如表2所示:
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
温度(℃)┄┄pH7┄┄pH4┄┄pH9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.92┄┄4.00┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.90┄┄4.00┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.88┄┄4.00┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.86┄┄4.00┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.85┄┄4.01┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.84┄┄4.03┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.83┄┄4.06┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6.83┄┄4.06┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。
如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
⑶定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。
一)保养
1、pH玻璃电极的贮存
短期:
贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:
贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。
可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。
污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1NHCl溶液一昼夜后继续使用。
3、玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。
旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。
用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。
若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、参比电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。
此方法也适用于复合电极的贮存。
5、参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1) 浸泡液接界:
用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。
此法可溶去电极端部的结晶。
(2)氨浸泡:
当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。
具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。
取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3)真空方法:
将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4)煮沸液接界:
银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。
注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。
此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。
造成永久性堵塞。
(二)检查
1、玻璃电极的一般检查方法
(1)检查零电位
设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。
(2)检查斜率
接
(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。
注意:
1)电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。
若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。
2)对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。
3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。
2、参比电极的检查方法
(1)内阻检查方法
采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。
如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。
(2)电极电位检查
取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。
否则,应该更换或再生参比电极。
(3)外观检查
银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。
saratmv 2009-04-1911:
14:
37
PH计是用来测量被测溶液的PH值的,在科研实验中有很大的用处。
下面以PHS-3C型PH计为例来说明它的使用方法。
PHS-3C型PH计的使用方法:
他由主机、复合电极组成,主机上有四个旋钮,它们分别是:
选择、温度、斜率和定位旋钮。
安装好仪器、电极,打开仪器后部的电源开关,预热半小时。
在测量之前,首先对PH计进行校准,我们采用两点定位校准法,具体的步骤如下:
调节选择旋钮至PH档;
用温度计测量被测溶液的温度,读数,例如25ºC。
调节温度旋钮至测量值25ºC。
调节斜率旋钮至最大值。
打开电极套管,用蒸馏水洗涤电极头部,用吸水纸仔细将电极头部吸干,将复合电极放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液,使溶液淹没电极头部的玻璃球,轻轻摇匀,待读数稳定后,调定位旋钮,使显示值为该溶液25ºC时标准PH值6.86。
将电极取出,洗净、吸干,放入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液中,摇匀,待读数稳定后,调节斜率旋钮,使显示值为该溶液25ºC时标准PH值4.00。
取出电极,洗净、吸干,再次放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液,摇匀,待读数稳定后,调定位旋钮,使显示值为25ºC时标准PH值6.86。
取出电极,洗净、吸干,放入邻苯二甲酸氢钾的缓冲溶液中,摇匀,待读数稳定后,再调节斜率旋钮,使显示值为25ºC时标准PH值4.00。
取出电极,洗净、吸干。
重复校正,直到两标准溶液的测量值与标准PH值基本相符为止。
校正过程结束后,进入测量状态。
将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇匀,待读数稳定后,记录读数。
完成测试后,移走溶液,用蒸馏水冲洗电极,吸干,套上套管,关闭电源,结束实验。
好人o 2009-04-1911:
14:
53
电极平时放到饱和氯化钾溶液当中.校准要用标准溶液.你可以找两个pH标准溶液(有几种标准溶液的配置方法,找本分析化学自己看),然后把电极放到标准溶液当中,然后会显示读数.通过校准旋钮调到第一个标准溶液的pH值.然后电极用去离子水洗干净以后再放到第二个标准溶液中,这时候调整斜率的旋钮,把示数调到第二个pH.然后洗干净.测试的时候直接把电极放到溶液中,读数稳定了就可以了.记得每次都要清洗电极.
lzlhf1100 2009-04-1911:
36:
32
保养
1、pH玻璃电极的贮存
短期:
贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:
贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。
可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。
污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1NHCl溶液一昼夜后继续使用。
3、玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。
旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。
用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。
若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、参比电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。
此方法也适用于复合电极的贮存。
5、参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1)浸泡液接界:
用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。
此法可溶去电极端部的结晶。
(2)氨浸泡:
当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。
具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。
取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3)真空方法:
将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4)煮沸液接界:
银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。
注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。
此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。
造成永久性堵塞。
(二)检查
1、玻璃电极的一般检查方法
(1)检查零电位
设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。
(2)检查斜率
接
(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。
注意:
1)电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。
若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。
2)对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。
3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。
2、参比电极的检查方法
(1)内阻检查方法
采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。
如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。
(2)电极电位检查
取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。
否则,应该更换或再生参比电极。
(3)外观检查
银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。
saikehb 2009-08-2711:
55:
50
这个已经是大家首要解决的问题。
这里的内容应该算是比较系统的了。
提供给你!
信栋 2009-12-1715:
07:
48
PH计的使用方法
pH计又称酸度计,由变送器和电极两部分组成。
用户使用时如果能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电极,可大大减小pH值的误差,从而提高化学实验、医学检验数据的准确性以及可以确保环保工程上使用的方便快捷.
一、正确使用PH计的方法和如何保养电极.
现在大多数实验室酸度计使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。
使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。
下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3MOL氯化钾溶液中。
切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。
正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。
使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
二、PH计标准缓冲液的配制和后期的存储方法.
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。
如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。
存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。
防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
三、pH计的正确校准
pH计因电极设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。
在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。
表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
13.000┅┅┅00.0600┅┅┅┅00.0000
12.000┅┅┅00.0450┅┅┅┅00.0005
11.000┅┅┅00.0500┅┅┅┅00.0010
10.000┅┅┅00.0300┅┅┅┅00.0000
9.000┅┅┅00.0200┅┅┅┅00.0005
8.000┅┅┅00.010┅┅┅┅00.0005
7.000┅┅┅00.0015┅┅┅┅00.0000
6.000┅┅┅-00.0100┅┅┅┅-00.0005
5.000┅┅┅-00.0105┅┅┅┅00.0005
4.000┅┅┅00.0150┅┅┅┅00.0000
3.000┅┅┅-00.0300┅┅┅┅00.0000
2.000┅┅┅-00.0200┅┅┅┅-00.0003
1.000┅┅┅-00.0350┅┅┅┅-00.0001
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:
一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。
先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。
如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。
若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。
则校准过程结束。
此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。
若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。
但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。
智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。
其次,酸度计在校准前应特别注意待测溶液的温度。
以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。
不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。
如表2所示:
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
温度(℃)┄┄pH7┄┄pH4┄┄pH9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92┄┄4.00┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90┄┄4.00┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88┄┄4.00┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86┄┄4.00┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85┄┄4.01┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84┄┄4.03┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83┄┄4.06┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83┄┄4.06┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
校准工作结束后,对使用频繁的酸度计一般在48小时内仪器不需再次定标。
如遇到下列情况之一,PH计则需要重新标定:
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
⑶定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。
使用时应注意以下几点:
①被测溶液与标准溶液温度最好接近或相同;
②被测溶液pH值要在标准溶液pH值附近;
③用一种标准溶液进行定位后,建议首先去测量另一种标准溶液,看一看误差是否在允许范围之内,然后再去测量样品;
④如果被测溶液与标准溶液温度不同,测量时,一定要把温度补偿器调
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- PH