脱硫液作业指导书.docx
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脱硫液作业指导书
脱 硫 液
作
业
指
导
书
脱硫液作业指导书
1 硫代硫酸铵的测定:
1.1 方法提要:
煤气脱硫工艺中脱硫液经酸化,用碘标准溶液滴定,根据实际消耗的碘标准溶液的毫升数求得硫代硫酸钠的含量。
I2+2(NH4)2S2O3——(NH4)2S4O6+2NH4I
1.2 仪器与试剂:
1.2.1 移液管:
10ml
1.2.2 三角瓶:
250ml
1.2.3 棕色滴定管:
50ml
1.2.4 醋酸:
10%
1.2.5 碘标准溶液:
C(I2)=0.1mol/l
1.2.6 淀粉指示剂:
0.5%
1.3 分析步骤:
用移液管吸取滤液1ml于250ml三角瓶中,加10%醋酸10ml酸化,加1~2ml 0.5%淀粉指示剂,以C(I2)=0.1mol/l碘标准溶液滴定至蓝色出现。
1.4 计算:
(NH4)2S2O3(g/l)=(2C×V×148)/V0
式中:
C:
碘标准滴定溶液的物质的量浓度。
V:
碘标准滴定溶液的消耗量。
148:
(NH4)2S2O3的物质的量。
V0:
吸取滤液的体积。
2 硫氰酸铵的测定:
2.1 方法提要:
硫氰酸铵和溴在酸性介质中相互作用,生成溴化氰。
过量的溴用加苯酚的方法除去,然后加入碘化钾,使之与溴化氰反应,析出游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据滴定数计算出硫氰酸铵的含量。
NH4CNS+4Br2+4H2O——BrCN+NH4HSO4+7HBr
BrCN+2KI——KCN+KBr+I2
I2+2Na2S2O3——Na2S4O6+2NaI
2.2 主要试剂:
2.2.1 硫代硫酸钠标准溶液:
C(Na2S2O3)=0.1mol/l
2.2.2 硫酸溶液:
10%
2.2.3 溴水饱和溶液:
5%
2.2.4 苯酚溶液:
5%
2.2.5 碘化钾溶液:
15%
2.2.6 淀粉溶液:
0.5%
2.3 仪器:
2.3.1 移液管:
10ml
2.3.2 碘量瓶:
250ml
2.3.3 量筒:
10ml
2.4 分析步骤:
吸取1ml滤液于250ml碘量瓶中,加入5ml10%硫酸和25ml蒸馏水,静置5min后加溴水至溶液出现红棕色,静置20min后加5%的苯酚溶液至颜色刚褪,摇匀后静置5min,然后加15ml15%的碘化钾溶液于暗处静置30min后,用C(Na2S2O3)=0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1ml0.5%的淀粉溶液滴定至蓝色消失。
2.5 计算:
NH4CNS(g/l)=(C×V×76)/2V0
式中:
C:
硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度。
V:
硫代硫酸钠标准溶液的消耗量。
V0:
所取滤液的体积。
76:
NH4CNS的摩尔质量。
2.6 注意事项:
2.6.1 工作液可以直接做,不加处理。
有硫代硫酸钠对测定无妨碍,因为可被溴氧化为硫酸盐。
2.6.2 溴及反应中生成的氰化钾均为剧毒物,应在通风厨内进行。
3 PDS浓度的测定:
3.1 方法提要:
将PDS脱硫液澄清后,用722型分光光度计比色,根据吸光度计算PDS浓度。
3.2 主要试剂:
3.2.1 氢氧化钠溶液:
C(NaOH)=0.4mol/l
3.2.2 PDS标准液的配置浓度:
6、12、18、24、30ppm。
PDS标准工作液的配置方法:
称取0.2000gPDS样品,于2000ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
分别取3ml、6ml、9ml、12ml、15mlPDS工作液置于5个50ml的容量瓶中,在每个容量瓶中分别滴入0.4mol/l的氢氧化钠溶液一滴,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后即配成分别为6、12、18、24、30ppm的标准液,同时用蒸馏水做空白试验。
分光光度计的波长为670nm、比色皿2cm,分别得到PDS的吸光度,绘制PDS标准曲线。
3.3 仪器:
3.3.1 722型分光光度计一台
3.3.2 短颈漏斗
3.4 分析步骤:
脱硫液样品在比色前须进行过滤,使溶液澄清,静置30min方可比色。
同时做蒸馏水空白试验。
波长为670nm,测得吸光度为A1;波长为740nm,测得吸光度为A2。
3.5 计算:
A(PDS的吸光度)=A1-A2
吸光度A经查标准曲线表得到PDS浓度。
PDS浓度×0.3=PDS实际浓度(单位ppm或mg/l)
3.6 注意事项:
脱硫液有专用的PDS浓度测定仪,使用一般分光光度计与它的差数为0.3,所以常数为0.3。
脱硫液样品过滤至透明即可,过滤次数太多PDS含量过低。
4 对苯二酚的测定:
4.1 方法提要:
在脱硫液中加入硫酸使硫代硫酸铵分解出二氧化硫逸出,加无砷锌粒还原对苯二酚的氧化产物,并使杂质产物都还原成硫化氢或硫,然后在碱性溶液中对苯二酚与磷钨酸钠作用和成钨兰,进行光电比色,用EDTA络合锌离子使之不生成沉淀,根据比色结果计算出对苯二酚含量。
4.2 主要试剂:
4.2.1 EDTA饱和溶液;
4.2.2 硫酸溶液:
10%;
4.2.3 饱和碳酸钠溶液;
4.2.4 无砷锌粒;
4.2.5 磷钨酸钠溶液:
称取10.0g钨酸钠,加8ml磷酸,再加90ml水,加热回流90min;
4.2.6 对苯二酚:
分析纯。
4.3 仪器:
4.3.1 刻度吸管:
2ml,1支
4.3.2 回流装置:
1套
4.3.3 容量瓶:
250ml,2支
4.3.4 比色机:
722型,1台
4.3.5 短颈漏斗:
1支
4.3.6 滤纸:
∮18cm,中速定性
4.4 分析步骤:
4.4.1 吸取2ml试液于250ml三角瓶中,加10%硫酸5ml和少量蒸馏水,煮沸后回流5min,然后加2g无砷锌粒再回流5min,稍冷后洗涤回流管,拆下装置,浓缩液体至30ml,以进一步除去硫化氢及其它存在的还原性硫化物。
4.4.2 将浓缩液过滤入250ml容量瓶中,洗涤滤渣多次,总体积不超过50ml,加5ml 10%磷钨酸钠溶液,用碳酸钠溶液和EDTA溶液交错加入容量瓶中,直至加碳酸钠溶液无沉淀产生,调节PH为8~9,并用蒸馏瓶稀释至刻度。
4.4.3 将容量瓶中液体摇匀,静置15min后进行比色,以蒸馏水作参比溶液,选用650nm,度去光密度。
标准曲线的绘制:
准确称取对苯二酚(A.R.)0.1g溶于1L水中(即为1000ppm),吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml各置于250ml容量瓶中,分别稀释为4、8、16、24、36、40ppm的A.R.溶液,然后按上述步骤操作,根据光密度绘制出标准曲线。
4.5 计算:
对苯二酚(g/l)=A×1000/V
式中:
A:
试样相当于标准溶液的含量
V:
试样的体积
4.6 注意事项:
4.6.1 溶液中H2S、SO32-等还原性杂质干扰测定,故因彻底尽之。
4.6.2 显色后5min内颜色不稳定,碱性过强,色泽走向不稳定。
4.6.3 显色时EDTA不能过量太多,否则会产生沉淀,影响比色。
5 PH值的测定:
5.1 方法提要:
PH=-lg(H+), Φ2H+/H2=Φ02H+/H2-0.0591PH
通过饱和甘汞电极在室温(25℃)下的电位差数(即每相应1PH时,产生59.1mv的差数)在仪器上直接读出PH值。
5.2 主要试剂:
5.2.1 PH9.0缓冲溶液
配制方法:
吸取0.1mol/l氢氧化钠标准溶液21.4ml和0.2mol/l硼酸氯化钾溶液25.0ml,用蒸馏水准确稀释至100ml,该溶液有效使用期为二个月。
5.3 仪器:
5.3.1 25型酸度计
5.3.2 短颈玻璃漏斗:
一支
5.3.3 滤纸:
φ18cm,中速定性
5.3.4 三角瓶:
250ml
5.4 分析步骤:
5.4.1 打开电源开关,将PH-MV开关置于PH档位置预热10分钟。
5.4.2 按位插入甘汞电极,并浸入PH缓冲溶液中,轻轻摇动烧杯。
5.4.3 将?
?
开关置于PH7-14档(酸性水为PH0-7)旋转温度旋钮调节至该溶液温度。
5.4.4 旋转“零点旋钮”调节指针到PH7的位置,然后按下读书旋钮,用“定位”旋钮校正指针在该温度下缓冲溶液的PH值位置,放开旋钮。
5.4.5 将取来的脱硫液样品摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次,滤液备用。
5.4.6 用滤纸吸干电极上的水珠,并将滤液移入,使电极浸入其中,轻轻摇动烧杯。
5.4.7 检查指针是否在PH7的位置,然后按下读数旋钮,指针所指读数即为该溶液的PH值。
5.4.8 放开旋钮,关闭电源,用蒸馏水冲洗电极,重新浸入电极补充溶液中。
5.5 注意事项:
5.5.1 PH大于9.5的水样,应用特殊的玻璃电极测定。
5.5.2 甘汞电极内应保持有过剩的氯化钾晶体,里面应无气泡,防止短路。
5.5.3 必须保证甘汞电极下端毛细管的畅通,在使用时可将该电极上部小橡皮塞拔去,使有少量的氯化钾溶液从毛细管中流出,使测定结果可靠。
5.5.4 电极使用一年后应重新更换,新电极在使用前必须在蒸馏水中浸泡24小时。
6 悬浮硫的测定:
6.1 方法提要:
将溶液和泡沫体积测定后,用滤纸抽滤,沉淀烘干后称重。
6.2 主要试剂:
6.2.1 滤纸:
φ11cm中速定量
6.3 仪器:
6.3.1 量筒:
250ml
6.3.2 架盘天平:
0-200g,感量0.2g。
6.3.3 恒温干燥箱
6.3.4 长颈玻璃漏斗
6.3.5 三角瓶:
250ml
6.3.6 滤纸:
φ11cm中速定量
6.4 分析步骤:
将取来的脱硫液摇匀后,用量筒量取250ml溶液,倒入放好预先称重的滤纸的漏斗中过滤,然后把滤纸移入预先加热到75-76℃的恒温干燥箱中干燥2小时,取出,冷却室温后称重。
6.5 计算:
m2-m1
悬浮硫(g/l)= ————×1000
m
6.6 注意事项:
6.6.1 试样采取必须有代表性,测定前样品应充分摇动均匀。
6.6.2 恒重时两次差值不超过0.0004g,即为恒重。
7 挥发氨的测定:
7.1 方法提要:
利用硫酸和氨水作用生成硫酸铵,根据硫酸的消耗量求得挥发氨的含量。
2NH4OH+H2SO4=(NH4)2SO4+H2O
7.2 主要试剂:
7.2.1 硫酸标准溶液:
:
C(1/2H2SO4)= 0.05mol/l
7.2.2 甲基橙:
0.5%水溶液
7.3 仪器:
7.3.1 三角瓶:
250ml
7.3.2 移液管:
5ml
7.3.3 酸式滴定管:
50ml
7.4 分析步骤:
7.4.1 将取来的脱硫液摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次,滤液备用。
7.4.2 于250ml三角瓶中加入50ml蒸馏水,再用移液管吸取5ml滤液,插入水中,慢慢流尽,加入1~2滴甲基橙,以C(1/2H2SO4)= 0.05mol/l的硫酸标准溶液滴定至橙色出现为终点。
7.5 计算:
NH3(g/l)=(CV×17)/Vo
式中:
C――硫酸标准溶液的浓度,mol/l
V――硫酸标准溶液的耗用量,ml
17――NH3的摩尔质量
Vo――试样体积,ml
7.6 注意事项:
氨易挥发,取样后应立即进行测定。
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