化学检验工技术文件1201中职组.docx
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化学检验工技术文件1201中职组
化学检验工技术文件
(中职组)
一、竞赛说明
本次化学检验工竞赛参赛选手的总成绩由理论知识考试成绩和实际操作考核成绩两部分组成,其中理论知识考试成绩占30%,实际操作考核成绩占70%。
按照总成绩高低排出名次,当总成绩相同时,以实际操作考核成绩高者为先。
实际操作竞赛裁判组成:
裁判组8-10人,设立主裁判1人。
参赛选手的劳保防护用品自带。
二、理论知识考试
本次竞赛依据《化学检验工—国家职业标准》的相关规定。
执行化学检验中级工和高级工相关理论知识和技能要求的规定,并结合企业生产实际情况作为竞赛理论知识考试命题依据,考题由业内相关专家分别出题汇总成题库,然后由计算机随机抽题组卷。
(一)考核内容
实验室安全管理知识、化学基础与化学分析、仪器分析等相关内容。
(二)试题类型
判断题、选择题。
(三)复习参考资料
1、《化学检验工—国家职业标准》,书号:
ISBN15504530,中国劳动社会保障出版社;
2、《化验员读本·上册》(第四版)(第九章除外),ISBN9787502549329,化学工业出版社;
3、《化验员读本·下册》(第四版)(第十一、十二、十三、十五章,其余除外),ISBN9787502549770,化学工业出版社。
三、实际操作考核竞赛项目及考评内容
(一)总体要求
1、参赛选手在90分钟内完成两个竞赛项目。
2、项目满分100分(占总成绩的70%)。
其中,操作过程占40分,最终结果占40分(两项目结果各占20分),考试时间占20分。
3、选手的原始数据记录必须真实、准确、可靠,每得出一个数据必须及时记录在记录卡上,不得记在草稿纸上或它处。
数据一经记录不得涂改。
确因笔误等原因需要修改者,必须经现场裁判同意并签字确认方可修改,否则视为伪造数据。
(二)考核内容
实际操作主要考核选手滴定分析操作技能、电子天平的使用、标准溶液的配制、分光光度计的使用,以及涉及的相关操作标准与安全规程。
(三)竞赛项目
项目1:
以CaCO3为基准物质标定(c≈0.02mol/L)EDTA标准滴定溶液的浓度
1.1所用试剂
1.1.1基准CaCO3(摩尔质量100.09g/mol),预先在110ºC干燥至恒重。
1.1.2铬黑T指示剂溶液:
5g/L。
1.1.3盐酸(1+1)。
1.1.4氨水10%(质量分数)。
1.1.5氨-氯化铵缓冲溶液:
67.5g氯化铵,溶于水,加入570mL浓氨水,稀释至1L,摇匀。
1.2操作规程
1.2.1.CaCO3标准溶液的配制:
准确称取0.5(±0.02)g基准CaCO3,称准至0.0001g.用少量水湿润,加盐酸溶液(1+1)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
1.2.2EDTA标准溶液C(EDTA)≈0.02mol/L]的标定
移取25.00mlCaCO3标准溶液,加50ml水,用氨水溶液(10%)中和至pH7~8,加10ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及5滴铬黑T指示剂(5g/L),用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。
平行标定三次,忽略空白影响。
1.3数据记录与处理表
测定次数
内容
1
2
3
基准CaCO3的质量(g)
CaCO3标准溶液的浓度(mol/L)
移取CaCO3标准溶液的体积(ml)
消耗EDTA标准溶液的体积V(ml)
EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)
平均值:
极差值
1.4操作配分及评分标准(20分)
序号
主要过程
配分
扣分项
1
天平使用
5
(1)称量前不检查天平水平扣1分
(2)读数时不关天平门扣1分
(3)试剂撒落在天平内扣1分
(4)手直接拿称量瓶扣1分
(5)称量超出规定范围扣1分
2
标准溶液配制与分取
5
(1)溶解方法不正确扣1分
(2)转移操作不规范扣1分
(3)定容操作不正确扣1分
(4)摇匀方式不规范扣1分
(5)分取操作不正确扣1分
3
滴定过程
5
(1)滴定管不用标液润洗扣1分
(2)滴定管气泡排除不净扣1分
(3)滴定时滴速不当扣1分
(4)摇瓶方式不正确扣1分
(5)滴定管操作、读数不规范扣1分
4
终点判断
1
终点提前或推后扣1分
5
数据记录
2
(1)数据记录不清楚扣1分
(2)有效数字不合理扣1分
6
文明操作
2
(1)器具不清洗扣1分
(2)台面不整理扣1分
1.5结果准确度判断(20分)
总体平均值的计算:
取个体极差值在0.0003以内的参赛选手数据结果参与总体平均值计算。
(1)精密度计分(10分)
个体极差值大于0.0003扣2分;大于0.0004扣4分;大于0.0005扣6;大于0.0006扣8分;大于0.0007扣10分。
(2)准确度计分(10分)
各参赛选手报出的平均值与总体平均值比较,误差绝对值每相差0.0001扣1分,直到总分10分扣完为止。
少一个结果扣5分,该参赛选手结果不再参与总体平均值计算;少二个结果判定为失败,扣20分。
(3)有意拼凑、修改数据,每处扣10分(从总分中扣除)。
项目2:
邻二氮菲分光光度法测定微量铁的工作曲线制作
2.1所用试剂
2.1.1铁标准溶液(100μg/ml):
准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O,置于烧杯中,加入20ml(1+1)HCl和少量水,溶解后定量地转移至1升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
2.1.2邻二氮菲:
0.15%新配制的水溶液。
2.1.3盐酸羟胺:
10%水溶液(临用时配制)
2.1.4醋酸钠溶液1mol/L
2.1.5(1+1)HCl6mol/L
2.2操作规程
2.2.1Fe3+标准溶液的稀释:
用移液管吸取100μg·ml-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中,加入2mL2mol·L-1的HCl,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每毫升含Fe3+10μg。
2.2.2标准曲线的制作:
1)分别移取10μg/ml铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml于6个50ml容量瓶中,各加入1ml10%盐酸羟胺,摇匀,经2min后,再加5mL1mol/LNaAc溶液及3ml0.1%邻二氮菲,蒸馏水定容。
2)以试剂空白溶液(1号)作参比,1cm比色皿,在最大吸收波长(512nm)处,测定标准系列溶液的吸光度。
3)曲线拟合操作规程
①建立excel表格,输入吸光度和浓度(或质量),进行必要数据处理;
②点击工具栏插入图表;
③选择“XY散点图”,点击下一步;
④选中数据区域,点击完成;
⑤右键点击某一点,选择“添加趋势线”;
⑥选择需要选项,图表及公式即出现;
⑦计算r值。
2.3数据记录与处理表
移取铁标准溶液(10μg/mL体积(ml)
Fe3+含量(μg)
吸光度A
线性回归方程
相关系数r
1.4操作配分及评分标准(20分)
序号
主要过程
配分
扣分项
1
标液分取
5
(1)移液管不用试剂溶液润洗扣1分
(2)出现吸空现象扣1分
(3)移液时管移液外壁不用滤纸擦净扣1分
(4)对刻度时视线不水平扣1分
(5)放液时移液管不竖直扣1分
2
定容、摇匀等
3
(1)每加入一种试剂不摇匀扣1分
(2)定容不正确每出现1个扣1分,最多扣2分
3
显色时间控制
1
显色时间不足15分钟扣1分
吸光度测定
5
(1)比色皿润洗不充分扣1分
(2)试剂加入量不合适扣1分
(3)用手拿比色皿光面扣1分
(4)直接用滤纸擦比色皿扣1分
(5)不按规程操作仪器扣1分
4
数据记录与处理
4
(1)数据记录不整齐规范扣1分
(2)数据记录不符合有效数字要求扣1分
(3)不会使用Excel处理数据扣2分
5
文明操作
2
(1)器具不清洗扣1分
(2)台面不整理扣1分
1.5结果表达(20分)
1.5.1Fe3+含量(μg)表达正确2分
1.5.2吸光度值梯度合理2分
1.5.3回归方程正确2分
1.5.4曲线拟合4分,少一个点扣2分(包括零点)
1.5.5相关系数10分:
相关系数r达到0.9999以上10分,与0.9999相比每相差0.0005扣1分,直至10分扣完为止。
注:
(1)每少一个拟合点扣相关系数5分
(2)有意拼凑数据,每处扣10分(从总分中扣除)
(六)考试时间考核(配分20分)
竞赛的标准时间为90分钟。
每组参赛选手进场先检查试剂、仪器等,时间3分钟;裁判宣布比赛开始,计时开始。
参赛选手对实验器具清洗、归位、计算并提交结果报告后结束。
参赛选手竞赛结果有效,计算考试时间得分,计算公式如下:
X=20*(t1–t)/(t1-t2)
X—参赛选手时间考核应得分数;
20—考试时间总分;
t—参赛选手实际用时(s);
t1—竞赛结果有效者最长用时(s);
t2—竞赛结果有效者最短用时(s)。
四、理论知识考试考场纪律
(一)理论知识考试时间为120分钟,采用笔试方法,闭卷考试。
(二)参赛选手提前15分钟入场。
入考场前,由监考人员检查准考证和身份证,参赛选手应按指定座位号入座。
(三)笔试用的草稿纸由监考人员统一发放,参赛选手不得携带任何违禁物品入场,违反者取消其考试资格。
(四)参赛选手应遵守考场纪律,服从监考人员指挥。
考场应保持肃静,参赛选手不准有交头接耳,传递纸条,偷看他人试卷等作弊行为,违反者取消其考试资格。
(五)正式开考后迟到10分钟者,一律按自动弃权处理;开考30分钟后方可离开考场,但不得在考场周围高声谈论、逗留。
(六)参赛选手在试卷规定位置填写姓名、单位及准考证号,试卷其他位置不得标有任何暗示参赛选手身份的记号或符号,否则该试卷作废。
(七)考试过程中有事可向监考人员举手示意,由监考人员负责处理。
监考人员对涉及到考题的问题不得做出任何解释和暗示行为。
(八)考场中除指定的监考人员外,其它人员(如领导、新闻记者等)应经组委会特许后方可进入,应严格遵守赛场纪律。
(九)考试时间结束,参赛选手需立即将试卷连同草稿纸一起上交监考人员,否则试卷作废。
(十)考试结束后,监考人员将试卷移交保密员,并由保密员密封试卷后移交评分人员。
五、实际操作考核考场纪律
(一)参赛选手禁带自备器具参加竞赛。
(二)参赛选手必须服从监考人员指挥,按“操作竞赛项目及评分标准”、“操作竞赛规则”进行实际操作考核。
凡在实际操作考核竞赛中违反规则者,监考人员必须予以制止,对劝阻不听者,监考人员应立即对参赛选手做出处理,考后及时向裁判长说明情况。
(三)赛场内应保持肃静,不得喧哗和相互讨论。
竞赛过程中如发现问题,应立即向监考人员反映。
(四)除当场次的参赛选手、指定负责该场次的监考人员及赛场工作人员外,有关领导和新闻宣传报导人员应在组委会负责人陪同下方可进入,并严格遵守赛场纪律。
(五)监考人员、赛场工作人员与参赛选手只能进行有关工作方面的必要联系,不得进行任何提示性交谈。
允许进入赛场的其他人员,一律不准与参赛选手交谈。
在赛场的所有人员,不准干扰参赛选手的正常操作。
一旦发现营私舞弊者,应立即停止其工作,取消其监考资格,并将情况通知其所在工作单位做出相应处理。
(六)比赛结束后,参赛选手需将试卷连同草稿纸一起上交监考人员并立即离开赛场,不得在赛场外高声谈论和传递与竞赛有关的信息。
六、安全操作规程
(一)穿戴好必要劳保用品进入竞赛岗位。
(二)长发者应将头发盘起。
(三)安全文明作业,保持赛场安静,不允许有大声喧哗、吵闹、跑动等不文明行为。
(四)所有仪器设备要按安全操作规程操作。
七、实际操作使用设备、附材及其他(承办方提供)
(一)722型可见光分光光度计10台(用8备2)。
(二)电子天平10台(用8备2)。
(三)标准操作台8台。
(四)试剂足量:
详见前竞赛项目中所列,此处略。
(五)蒸馏水、滤纸、抹布、废液杯、柔软布类或餐巾纸(擦拭吸收皿用)适量。
(六)玻璃仪器10套(用8备2)。
每套主要包括:
项目1:
以CaCO3为基准物质标定EDTA标准滴定溶液的浓度
1100ml、250ml、500ml烧杯各1个;
②500ml三角烧杯3个,100ml量筒1个,50mL量杯1个,20mL量杯1个;
③50mL酸式或碱式滴定管1支。
项目2:
邻二氮菲分光光度法测定微量铁的工作曲线制作
①干净干燥小烧杯4个;
②10ml分度吸量管1支(经检定合格),1ml分度吸量管1支,2ml分度吸量管1支,5ml分度吸量管1支,10ml单标线移液管1支。
③50ml容量瓶8个。
④其他盛放试剂用玻璃仪器适量。
其中,非标试剂应上架,以简化方便操作为原则。
(七)其他设备及附材
洗耳球、洗瓶、温度计、普通废液杯、钟表、数字秒表、计算机、计算器等。
八、其他
(一)各单位提前准备安全须知,在竞赛前对选手、裁判、进入现场工作人员等进行统一安全教育。
(二)参赛选手需持参赛证、学生证和身份证参赛。
(三)现场实际操作竞赛项目只能由选手完成。
(四)本技术文件最终解释权归竞赛组委会。
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- 化学 检验 技术 文件 1201 中职组