版QSN750操作手册共38页文档.docx

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版QSN750操作手册共38页文档

1、一般信息

1.1前言

本操作手册包含QSN750分析仪的操作、安装、维修等信息和教程，及需要注意的问题。

由于没有遵守本操作手册的规定而引起的对光谱仪的损坏，由操作者负责，OBLF公司概不负责。

任何设施的连接和一些必要的维护工作必须由本公司专业人员执行。

德国OBLF公司保留为提高光谱仪性能而进行技术修改的权利。

本中文手册版权归德国OBLF公司中国总代理“北京超谱公司”所有：

其中与光学原子光谱分析有关的内容选自：

DIN51008-1、DIN51008-2和DIN51009标准。

1.2文本符号

A．NOTE。

注意：

本标题用来引起对特殊信息的注意，如一些操作细节。

B．CAUTION。

警告：

本标题标出可能出现危险的情况。

不注意对操作教程的观察会导致伤害或严重事故和/或设备的损坏。

C：

ITALICS。

斜体字：

斜体字显示的项目都可在图片中找到。

2、光谱仪描述

OBLF光谱仪是按照现代化的工艺和技术，设计和制造的真空火花发射光谱仪。

这种光谱仪用于金属样品中化学元素及其化合物含量的定量分析和验证鉴定。

需要分析的金属种类和被分析元素的数目，取决于根据用户需要设计的光学系统。

因为每个OBLF光谱仪都是面向客户设计并制造的，光学系统设计非常完美并装备了操作者确定的分析程序。

可以用更多的测量通道对光谱仪进行改造，以实现随后的补充测量通道。

2.1QSN750型技术要求

尺寸（长×宽×高）：

1040×900×1280mm3

重量：

550kg

颜色：

灰白色

电源：

CEE插座，P+N+PE/230V/16A

电流：

230V，AC，50/60HZ，P+N+PE

输出：

1.5KVA

氩气：

压强：

3bar

消耗：

最大800l/h

铜管：

ø4/6mm（内/外）

房间温度：

12℃—35℃

噪声：

＜56dB（A）

2.2设备外观

图1：

光谱仪外型尺寸以及操作所需空间（阴影部分）

图2：

前视图

其中：

A：

带有气动样品夹的火花激发台

B：

键盘、显示器和打印机

C：

对计算机和废气过滤器操作时需要打开的机箱门

D：

透镜维护门

E：

火花激发台罩

（在装有手柄的系统中，这个罩要小些。

）

F：

光学系统外罩

G：

火花发生器控制面板

警告——事故危险

只能由本公司的专业人员及经培训取得资质的人员才能打开分析仪的各种门。

图3：

侧视图

其中：

A：

主开关（在仪器左部）

B：

打印纸架

C：

风扇

D：

真空泵操作门

警告：

非专业人员不得开门盖。

2.3CE守则

公司：

OBLFOpticalEmissionSpectrometer

型号：

QSN750

系列号：

见随机操作手册封面

符合下列标准和特征：

EMV：

安全：

EN61010-1/IEC1010-1（测量、控制、实验用电子设备安全要求）

遵从欧洲委员会的要求。

EMVDirective89/336/EG和T3/23EG低压标准

2000年版本

3、安全信息

3.1分类

这种分析仪器，所产生的各种故障危险，主要来源于电气系统。

因此，必须遵守EN61010-1/IEC1010-1标准（测量、控制、实验用电子设备要求）中有关安全的规定。

根据这一标准，本仪器符合Ⅱ级过压类型，可以在二级污染的状况下安全使用。

3.2目的-允许的操作

OBLF光谱仪非常适合于测定待测金属的化学成分。

仅用于符合标准的金属样品，不能用塑料粘合和镶嵌。

样品的形状要保证可以在样品激发台上安全夹住。

从分析的观点考虑，跟样品激发台接触的一面首先应进行加工，为适合样品本身分析做好准备。

在多数情况下，这包括磨、碾、转动等制备样品表面。

样品另一面要导电并适于用样品夹压住。

其它特殊几何尺寸的样品，要由OBLF认可的专用样品夹来夹持。

警告：

除用于上述情况外，绝对禁止将光谱仪用于其它目的。

在非正常工作的情况下，仪器只能在有特殊安全措施的前提下使用，其安全措施可能要由OBLF同意才行。

3.3安全功能描述

在样品分析时，会在样品的表面由于高压的作用产生金属等离子区，需要的能量由激发电极提供，这时样品充当阴极并处于地电位。

产生的等离子区被火花激发室和样品完全封闭起来。

如果在样品和地线之间断电，这种情况有时会对操作者有危险，此时，保护电流会保证电源马上断电，从而避免对操作者的危险。

警告：

产生等离子区所需的电能对人非常危险，必须确保保护电流和其它罩子都被使用。

注意：

如果要分析小的样品（如丝状样品），需要用特殊的器件夹着它，这样才安全。

警告：

任何情况下都不能使激发电极与火花激发台通过样品之外的其它任何物品有导电的接触，否则，会使保护电路失效。

3.4操作简介

根据操作模式，为了安全，操作者需要指定更多的参数。

仔细观察公司的特殊规定和各种防止事故发生的注意事项。

操作员有责任确保光谱仪只有在状态良好时才被使用。

对于任何个人的、商业的或由于非法的、与安全有关的修改引起的重大损坏，OBLF公司不承担任何责任。

3.5操作的禁令

在激发处理过程中，会产生高频射线，在仪器的使用寿命期间，产生的射线在法定允许范围之内。

然而，对于使用起搏器特别是需要长期使用起搏器的人，需要医生给予特别批准的证明，才能使用该设备。

同时，建议不要让怀孕的妇女和年轻的妈妈使用该仪器。

3.6处置方法

根据被分析物的材质,激发过程多少会产生活性金属颗粒。

它们会从氩气排气管中排出。

OBLF指出，任何将废气直接排入空气的行为都要被调查，因为这会危害环境，废气必须按照现行法律进行处理。

同时，特别需要注意的是，确保仪器废气出口的压强没有增加，以免产生不正确的分析。

如果安装了废气过滤器，产生的活性金属颗粒会被滤掉。

这种情况下，必须确保脏了的过滤器要依据现行法律处理。

警告：

火险！

废气过滤器中的垃圾具有活性，打开过滤器后，与空气接触便会产生自燃，这种危险的程度依赖于分析样品的化学构成和与此相关联的活性程度。

注意：

为避免危险，OBLF建议打开过滤器之前手持一个非易燃容器，打开过滤器后，不用直接接触就立即将过滤器内的物质放入容器。

真空泵换下的废油要依照现行国家法令处理。

因为真空泵主要用于将光学系统中的空气抽出，所以在运转过程中排出的油雾不会引起污染危险。

4、安装

OBLF服务工程师必须负责仪器的交货、安装和试运行的全过程。

工程师要伴随整个安装过程，特别要对仪器在移动传送过程的保护负责，对完成所有内部联线过程负责。

用户负责完成所有的外部联接。

4.1搬运

仪器由OBLF客户服务人员负责托运。

仪器要一直放在托台上直到操作地点。

到了地点，将仪器放下，移到最终的操作地点。

仪器的提升要用专用木框。

不能在仪器外部扩展组件上用力。

4.2安装位置

放置区域的范围符合QSN750的要求，尺寸达到1040×900mm，对此请参考图1。

4.3电源

工厂对仪器设计为AC230V，50/60HZ的电源,仪器要按照EN61010-1安装。

外部电缆适于230V，16A，1P+N+PECEE插座，电缆长度总共大约3m。

总输入功率：

节能方式：

0.5KVA

激发过程：

1.0KVA

最大：

1.5KVA

要用A16A慢熔型保险丝。

请确定当地电源的电流和电压符合这些要求。

警告：

所有有关电的连接都要由合格的有资格的人员完成。

4.4氩气供应

分析样品时必须用到隋性气体氩气，这是因为火花激发过程只能在保护气环境下使用。

同时，氩气也为紫外线范围内的光提供了透明的媒介传导。

因为这种气体也为产生等离子区提供离子，所以就需要这种气体具有高纯度，以保证分析结果的正确性。

特别提出的是，气体中只能含有极少量的样品中的待分析物。

对氮元素的测量表明，如果氩气中含有氮，测得的氮含量就会比实际上高出30倍。

其他的杂质也会引起削弱或完全阻碍样品物质的激发，并发出噼啪声等问题。

这种不纯的特殊例子就是包含各种动植物油和水蒸汽。

这种问题会通过内部基体元素强度变低和质劣的激发点（见4.4.2节）表现出来。

在分析要求特别高或氩气级别波动的情况下，需要安装氩气净化系统，这种系统会将不纯的部分滤去。

4.4.1氩气供应要求

气体型号：

只有纯氩气（含Ar99.997%）及更高纯度的氩气可用。

警告：

不能加入其它任何气体（例如氢气）！

减压阀门要求：

两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar，流量最低要达到800l/h。

为确保精确，压力表的量程应该为4-5bar的最大范围，初始压强才会准确的表示出来。

如果在氩气瓶与分析仪器之间距离较远，建议使用一个中间阀门（大约10bar）。

具有氩气净化装置的系统，必须使用中间阀。

警告：

不能使用流量控制器。

氩气供应管线要求：

因为对氩气纯度要求很高，只能使用特别清洁的管子。

OBLF建议使用软的韧化过的、清洁的铜管。

不必用不锈钢管。

只能使用环形金属接口。

注意：

·管子的任何部分都不能用橡胶和塑料。

·封口必须用专用的金属，聚四氟乙烯（特氟纶）或Viton。

要避免焊点，如无法避免，要将遗留的助焊剂全部清除。

管子直径：

外径：

6mm内径：

4mm

警告：

事故危险！

对氩气安装的联接只能由专业人员完成。

4.4.2氩气质量评价

在4.4节已经指出，如果氩气不纯，会出现两种问题或它们的混合。

这两种情况和它们的症状如下：

·被要定量分析的分析物质所污染

这种情况下，分析样品时会得到很高的分析结果（如含有氮、氧或碳）。

这种错误是很明显的，当进行仪器的标准化时，一有这种情况，要立即更换氩气瓶（见6.3节），然后必须再进行标准化，此时，这种错误就会被发现，在接下来的检查过程中，也会发现这种错误（见6.3.2节）

·由那些能阻止样品激发的物质而造成的不纯

可通过低的内部基体元素强度和劣质的火花激发斑点表现出来。

在检查内部基体元素强度和评价火花激发表面斑点时，可以查到这种错误。

（参阅6.3.3和6.4.4）。

如果这种评定没有足够的说服力，可用一个样品激发的难易程度来判断。

这种情况的样品对内部基体元素的强度和火花激发表面斑点有明显的影响。

这种测试可用高硅含量的样品进行（在白口化的铸铁中含硅大约3-4%）。

5、样品的准备

·样品激发之前必须将其磨光。

对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60到80之间，对铸铁是40到60之间），建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨。

·砂纸一定不要被高合金含量的样品污染（例如：

应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。

·样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨（没有先前激发处理留下的激发的痕迹）。

样品表面不能被抛光（适时更新用过的砂纸）。

·必须确保样品在磨的过程中没有过热（样品应该与砂纸只有短暂的接触）。

如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨。

·软质样品（例如：

铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。

·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。

6、操作

6.1仪器的开机与关机

用主开关开机与关机（见图3）。

一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。

警告：

在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。

只有专业人员除外。

在预先知道要停电的情况下，一定要关机。

仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。

关机前注意：

跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。

这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件，并要考虑以下这些：

·所有OBLF光谱分析仪能长期开着而无危险。

·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。

·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。

这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。

·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，OBLF为所有的光谱仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。

与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：

长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。

在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。

注意：

一定不要在通常正在操作状态下将光谱仪关闭。

在不用期间使用辅助功能模式。

注意：

在仪器重启动之后，到再得到操作所需状态，需要一段时间，其时间长短取决于光谱仪未被开启的时间的长短，在几秒到几小时之间。

关于判断其是否回到操作状况的细节，请参考6.2节。

6.2分析仪状态检测

光谱分析仪是复杂的，有比较能力的物理测试系统，它的状态对分析结果产生影响。

整体状态也受到操作的外界条件的影响。

例如，氩气的供应，样品的准备，房间的气候和其它与操作有关的影响。

因此操作者应该对设备的状态是否稳定无时无刻不保持高度的警惕，这样才能产生正确的分析结果。

因为这些状况不能由仪器的生产厂家控制，因此，设备的操作者有责任保证这些状态得到维持，并且，为了简化操作者的工作，OBLF公司非常重视光谱分析仪的设计，以保证设备本身的稳定性，并且尽可能的使分析结果的稳定性不受外界干扰的影响。

稳定的分析结果是正确的分析结果的前提条件。

光谱分析仪标准化的质量是分析正确性的决定性因素。

注意：

操作者必须保证光谱分析仪的周围环境，要有稳定的和可以接受的操作环境。

特别是：

·氩气的质量和压强达到标志牌的标准。

·氩气的排气管必须畅通无阻。

·光谱分析仪的温度要在允许范围之内。

·样品的准备必须如前所述。

6.2.1光谱分析仪系统参数

系统参数也是反映光谱分析仪状态的一个重要指标。

这些参数由仪器记录下来，需要时，可用计算机显示出来（见软件手册：

系统参数）

注意：

·温度和真空系统参数也可以用特定功能“控制器检测”长时间监视并图形化显示。

·温度、真空和描述系统参数在每次标准化报告中出现。

（见6.3.1节）以下系统参数对反映光谱分析仪的功能状况非常重要：

6.2.1.1温度

显示:

加热后的光谱分析仪的当前温度,用℃表示。

光谱分析仪具有电子的、微处理器控制的加热系统，可以将光学系统的温度保持在一个稳定的水平。

加热后的仪器的温度是可以调整的。

由于在加热器和光学结构之间有一个热耦合器，可以确保光学构件的温度在下降时，加热系统能够自动重新工作。

这种加热时间的长短取决于房间温度与设置温度之间的差异，在极端情况下（如在没有供暖设备的冬天的一个周末，电源关闭之后），这个阶段要持续几个小时。

注意：

设备启动到光学系统的温度达到稳定，需要几个小时！

平衡时，显示的温度取决于设置的温度，温差不会超过0.3℃。

温度点的设置是通过软件调整，在安装过程中根据仪器所处的环境将其设置下来。

一般为32℃。

6.2.1.2真空

显示两个值:

1.光学系统中的真空值。

2.抽气机处于工作状态的时间。

反映光学系统中真空质量的值称为真空值，在专门区域显示。

真空质量越高，压强就越低，真空值越高。

对于一个大气压强下的系统，会出现负的真空值，压强达到1.3Pa（1.3×10-2mbar），比真空值0.90要高。

1.8=10-2torr,0.9=5*10-3torr

真空泵工作时间的长短依赖于真空室、真空管道，可能还有氧化铝过滤器以及真空泵等的状况。

真空泵的运行时间会以有限的大约1%的速率减少（没有氧化铝过滤器会是3%），它对真空区受到影响的反应要比真空值更明显。

注意：

在操作状态下，真空值必须大于0.8。

真空泵处于开的时间应保持在5%以下。

6.2.1.3高压

显示:

供给光电倍增管的负高压值，用“V”来表示。

保护电路确保只有在真空质量有效的情况下（例如真空值＞0.8），才接通高压，电压会高达950V，包括并不重要的±5V的固定偏差。

6.2.1.4描迹

显示:

1.入射狭缝的当前位置设置

2.入射狭缝的原始位置设置

光学系统的入射狭缝由步进电机驱动，而且可以移动，这样可以使测量通道的位置与原先的描迹位置进行比较，这种比较是在计算机的帮助下，把所有测量通道设置为最大强度位置，称为描迹，通常在标准化过程的开始自动执行（见6.3.1节）。

显示出的当前位置值可与前一次描迹过程中的位置值比较。

允许偏离原始位置。

如果设备状态没有变化，连续的描迹位置值相差不会超过5。

显示的位置值在设备开启或关闭时存储起来，这说明系统并不需要在每次启动时都进行描迹工作。

注意：

位置显示通常在标准化开始时自动描迹和更新。

6.2.2火花激发台状态

火花激发台状态不能直接测量，它仍对测量结果的正确性非常重要，一个维护不好的火花激发台会导致错误的重现性分析结果。

注意：

必须保证：

·低功耗工作期间，要将火花激发台激发孔盖上。

·火花激发台保持清洁。

·火花激发台的激发孔没有沉淀物。

·激发电极必须轮廓分明、呈90度尖角状。

·激发电极顶部不应产生沉淀。

6.2.3氩气流量

除了氩气质量之外（见4.4.2节）,在标准化值的评估和评价中，谁的变化显著，氩气流量对此非常重要。

氩气流量在OBLF现场的设备校准过程中确定下来，根据分析的需要。

对这一流量的修改可能会对分析结果的正确性产生影响。

流量固定下来之后，如果设备的入口气压在规定的水平（见7.2节）,其值不会再改变。

关于对氩气流量的检测和必要情况下的调整请参阅7.2节。

6.2.4标准化值的评价

标准化值会随着每次的标准化过程作为标准化报告的一部分打印出来,之后要立即检查（见6.3.2节）。

这些数值用来评价设备状态，因为可能影响分析结果的光谱分析仪错误，会由一个或多个标准化值反映出来。

6.2节中各参数所描述的整体环境是光谱分析仪提供正确结果的必要前提，因此，任何条件的改变，必须确保其进行再次标准化。

6.3标准化

标准化过程产生一个修正值，因此在运行之后，就会给出正确的设备状态（见6.2）测量值就会准确的输出，这可从校正过程中确定的初始设备状态中看到。

这些值称为标准化值。

光谱分析仪根据所谓的两点法进行标准化。

这种方法包括在工厂为每个测量通道校正时测定2个样品。

这些被称为标准化样品的样品强度得到了测量。

这两种样品最好一个是低分析含量，一个是高分析含量，也就是说一个是高的标准化样品，一个是低的标准化样品。

从分析的观点来说，这两种含量的差别应该很大。

测得的强度值作为设置点值保存下来，在光谱分析仪的使用寿命内保持这些数据。

每次标准化时这些样品就被测量一次，测得的强度值作为实际值保存下来。

有以下强度值：

ITS低标准化样品的设置点值

IHS高标准化样品的设置点值

ITI低标准化样品的实际值

IHI高标准化样品的实际值

存在公式：

IHS-ITSIHS-ITS

m=————a=ITS—————·ITI

IHI–ITIIHI–ITI

其中：

a：

中间值

m：

最终值

然后计算机会自动确定每个测量通道再校正值a和m。

再校正后，测得的强度值由公式IK=a+m·I纠正。

其中：

I：

测量强度

IK：

纠正后的强度

OBLF将IK命名为再校正强度或再校正强度率。

因此，一套标准化值就覆盖了所有测量通道。

在多基体系统中，每个基体都要标准化，每种情况下都需要单独的标准化样品的设置。

这些标准化值只在设备状态未变时有效。

设备状态一变就要对系统再标准化一次。

6.3.1标准化的执行

每次设备内部状况和环境状况发生了对整个设备状态有影响的变化后，就要进行一次标准化，特别是下列情况之后：

·清理或修理了火花激发台。

·清理光学系统的入射窗口。

·换了新的氩气瓶。

·调整氩气流量。

·完成再校正处理。

·复制包含标准化值的软件。

·测量控制样品时，在测量值和设置点值之间有大的偏差。

对仪器的标准化是得到精确分析结果的前提，因此，必须遵守以下几条：

注意：

·每次都要认真执行标准化。

·在标准化前检查设备状态。

·设备状态稳定后才能进行标准化。

（细节见6.2节）

·要使设备完全精确，在标准化之前要由有经验的操作员进行几次火花空烧激发处理。

在标准化系统时，由计算机将菜单中的RECALIBRATING或RECALIBRATION激活，在多基体系统中选择需要的基体。

所有需执行的标准化样品和他们各自的分析通道就会在屏幕上的标准化菜单中列表显示。

每个列出的样品会被依次选中，并进行火花激发处理（见6.4.2、6.4.3、6.4.4）

必须保证自动产生平均值或对于每个火花激发的标准化样品手动计算平均值，因为只有平均值才能用于以下各处理步骤。

注意：

要为每个火花激发处理的标准化样品产生平均值。

在进行第一个样品分析的开始，仪器照例会在第一次火花放电处理的预燃激发阶段对系统进行谱线描迹。

这个描迹过程会在各自的菜单中的校准阶段最后得到记录。

这种情况下，所有标准化样品要重新激发，由于设备条件的改变。

其它所有基体也需要随之进行标准化。

同样可以只对选中的标准化样品进行激发。

此时，只有相关的通道会被校正。

在对这种设置的标准化样品分析时，如果只有高或低标准化样品用在一个或多个通道中，只有这些通道中的强度的实际值得到更新。

新的标准化值就会用由新旧实际值构成的值进行计算。

在所有有关的标准化样品被激发之后，退出标准化菜单完成标准化处理。

计算机就会及时的用这一点中可得到的强度的设置值和实际值对所有标准化值进行计算。

打印机打印出标准化报告；报告要由操作者立即做出评价（见6.3.2节）。

注意：

每次标准化后必须把标准化报告存在特别指定的文件夹中。

错误的标准化过程会不可避免地产生错误的分析结果！

6.3.2对标准化值的评价

因为错误的标准化过程会产生错误的分析结果，在每次标准化后就要对其值进行检查。

标准化报告打印出来以检查其值。

在测量至少一种标准化样品之后，离开菜单“RECALIBRATION（标准化）”时，这会自动执行。

这时也可以输入特定的命令将先前的标准化报告打印出来而不需要执行新的分析。

打印出的表格包括一行/测量通道，包括需要计算各自状况的关键单元。

从左到右依次出现以下值：

通道描述：

NTITSITINHIHSIHIam

其中：

NT：

低标样品的名称

ITS：

低标样品的设置点值

ITI：

低标样品的实际测量值

NH：

高标样品的名称

IHS：

高标样品的设置点值

IHI：

高标样品的实际测量值

a：

平移系数

m:

偏转系数

细节见6.3节。

a和m足够评价标准化值。

在光谱分析仪的生产场地环境下，例如，当对其在生产过程中对其校正时，这些单元的值分别是a=0、m=1，每个通道都是这样。

从这个初始值开始，在仪器使用过程中，其值发生变化。

纠正变化了的状态，这样，分析结果就不会受变化的设备状态的影响。

而且，这也说明了标准化值反映了仪器整体状况，因此可用来评价设备情况。

注意：

·每次标准化后的打印出的标准化报告必须存档，并保证随时可用。

·每次标准化处理后，要把标准化值跟以前的值进行比较。

·测量通道的标准化值可能只显示逐渐的变化。

可允许的变化的程序依赖于各自通道的分析需要。

·因为清洁窗口而造成的大的偏差是依赖于系统的，这并不重要。

注意：

某个通道的中间值出现大的出入，这可能是因为改变了等离子区。

原因有：

·用了非分析纯的氩气。

（见4.4.1节）

·在样品准备过程中光谱