USP35231 重金属.docx
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USP35231重金属
USP35-231重金属
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USP35<231>HEAVYMETALS
<231>重金属
Thistestisprovidedtodemonstratethatthecontentofmetallicimpuritiesthatarecoloredbysulfideion,underthespecifiedtestconditions,doesnotexceedtheHeavymetalslimitspecifiedintheindividualmonographinpercentage(byweight)ofleadinthetestsubstance,asdeterminedbyconcomitantvisualcomparison(seeVisualComparisoninthesectionProcedureunder
SpectrophotometryandLight-Scattering851)withacontrolpreparedfrom
aStandardLeadSolution.[NOTE—Substancesthattypicallywillrespondto
thistestarelead,mercury,bismuth,arsenic,antimony,tin,cadmium,silver,copper,andmolybdenum.]
本检验用以证实供试品中与硫离子作用显色的金属杂质含量,在规定检验条
件下,不超过个论中规定的供试品重金属限度,以铅百分含量(重量比)计,与
用标准铅溶液配制的对照进行目测比较(参看分光光度法和光散射法<851>中操
作步骤部分的视觉比较)测定。
[注意:
与本检验起反应的代表性物质为铅、汞、
铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼。
]
DeterminetheamountofheavymetalsbyMethodI,unlessotherwisespecified
intheindividualmonograph.MethodIisusedforsubstancesthatyieldclear,
colorlesspreparationsunderthespecifiedtestconditions.MethodIIisusedfor
substancesthatdonotyieldclear,colorlesspreparationsunderthetestconditionsspecifiedforMethodI,orforsubstancesthat,byvirtueoftheir
complexnature,interferewiththeprecipitationofmetalsbysulfideion,orforfixedandvolatileoils.MethodIII,awet-digestionmethod,isusedonlyinthosecaseswhereneitherMethodInorMethodIIcanbeused.
除个论另有规定外,用方法I测定重金属含量。
方法I用于规定条件下可生
成无色的、透明的制品的物质。
方法II适用于在方法I规定条件下无法生成无色
透明制品的物质,或由于自身复杂特性,会对硫离子生成的金属沉淀造成干扰的
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物质,以及不挥发油和挥发油。
方法III湿消化法,仅在方法I和方法II均不适
用时使用。
SpecialReagents
专用试剂
LeadNitrateStockSolution—Dissolve159.8mgofleadnitratein100mLof
watertowhichhasbeenadded1mLofnitricacid,thendilutewithwaterto1000mL.Prepareandstorethissolutioninglasscontainersfreefromsolubleleadsalts.
硝酸铅贮备液:
取硝酸铅159.8mg,加已加硝酸1mL的水100mL,溶解,
加水稀释至1000mL。
于不含可溶铅盐的玻璃容器中配制和贮存该溶液。
StandardLeadSolution—Onthedayofuse,dilute10.0mLofLeadNitrate
StockSolutionwithwaterto100.0mL.EachmLofStandardLeadSolution
containstheequivalentof10µgoflead.Acomparisonsolutionpreparedonthebasisof100µLofStandardLeadSolutionpergofsubstancebeingtested
containstheequivalentof1partofleadpermillionpartsofsubstancebeingtested.
标准铅溶液:
使用当天配制。
取硝酸铅贮备液10.0mL,加水稀释至100.0
mL。
每mL标准铅溶液相当于10µg的铅。
以每g供试品100µL标准铅溶液为
基准制备的参比溶液相当于每一百万份供试品中含有一份铅。
METHODI
方法I
pH3.5AcetateBuffer—Dissolve25.0gofammoniumacetatein25mLof
water,andadd38.0mLof6Nhydrochloricacid.Adjust,ifnecessary,with6Nammoniumhydroxideor6NhydrochloricacidtoapHof3.5,dilutewithwaterto100mL,andmix.
pH3.5醋酸盐缓冲液:
取醋酸铵25.0g,加水25mL,溶解,加6N盐酸
38.0mL。
如有需要,用6N氨水或6N盐酸调节pH为3.5,用水稀释至100mL。
混匀。
StandardPreparation—Intoa50-mLcolor-comparisontubepipet2mLof
StandardLeadSolution(20µgofPb),anddilutewithwaterto25mL.Usinga
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pHmeterorshort-rangepHindicatorpaperasexternalindicator,adjustwith1Naceticacidor6NammoniumhydroxidetoapHbetween3.0and4.0,dilutewithwaterto40mL,andmix.
标准溶液:
用移液管取标准铅溶液2mL(20µg的铅),置50mL比色管
中,用水稀释至25mL。
使用pH计或窄范围pH试纸作外部指示剂,用1N醋
酸或6N氨水调节pH至3.0-4.0,用水稀释至40mL,混匀。
TestPreparation—Intoa50-mLcolor-comparisontubeplace25mLofthesolutionpreparedforthetestasdirectedintheindividualmonograph;or,usingthedesignatedvolumeofacidwherespecifiedintheindividualmonograph,dissolveinanddilutewithwaterto25mLthequantity,ing,ofthesubstancetobetested,ascalculatedbytheformula:
2.0/(1000L),
inwhichListheHeavymetalslimit,asapercentage.UsingapHmeteror
short-rangepHindicatorpaperasexternalindicator,adjustwith1Naceticacidor6NammoniumhydroxidetoapHbetween3.0and4.0,dilutewithwaterto40mL,andmix.
供试溶液:
取如个论所述制备的供试液25mL,置50mL比色管中;或当
个论另有规定时,使用个论中规定体积量的酸溶解,并用水稀释至25mL。
按下
公式计算供试品的量(单位g),
2.0/(1000L),
公式中,L是重金属限度,以百分数计。
使用pH计或窄范围pH试纸作外部指
示剂,用1N醋酸或6N氨水调节pH至3.0-4.0,用水稀释至40mL,混匀。
MonitorPreparation—Intoathird50-mLcolor-comparisontubeplace25mLofasolutionpreparedasdirectedforTestPreparation,andadd2.0mLof
StandardLeadSolution.UsingapHmeterorshort-rangepHindicatorpaperasexternalindicator,adjustwith1Naceticacidor6NammoniumhydroxidetoapHbetween3.0and4.0,dilutewithwaterto40mL,andmix.
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监控溶液:
取如供试溶液所述制备的溶液25mL,置50mL比色管中,加
标准铅溶液2.0mL,使用pH计或窄范围pH试纸作外部指示剂,用1N醋酸或
6N氨水调节pH至3.0-4.0,用水稀释至40mL,混匀。
Procedure—ToeachofthethreetubescontainingtheStandardPreparation,
theTestPreparation,andtheMonitorPreparation,add2mLofpH3.5AcetateBuffer,thenadd1.2mLofthioacetamide–glycerinbaseTS,dilutewithwaterto50mL,mix,allowtostandfor2minutes,andviewdownwardoverawhite
*surface:
thecolorofthesolutionfromtheTestPreparationisnotdarkerthanthatofthesolutionfromtheStandardPreparation,andthecolorofthesolutionfromtheMonitorPreparationisequaltoordarkerthanthatofthesolutionfrom
theStandardPreparation.[NOTE—IfthecoloroftheMonitorPreparationis
lighterthanthatoftheStandardPreparation,useMethodIIinsteadofMethodI
forthesubstancebeingtested.]
操作:
在标准溶液、供试溶液和监控溶液中各加pH3.5的醋酸盐缓冲液2
mL,然后加硫代乙酰胺-甘油烧碱试液1.2mL,用水稀释至50mL,混匀,静置
2分钟,置一白色表面上,自上向下观察:
供试溶液与标准溶液的颜色比较,不
得更深;监控溶液与标准溶液的颜色比较,相当或更深。
[注意:
如果监控溶液
的颜色比标准溶液的颜色更浅,使用方法II代替方法I来检测该供试品。
]
METHODII
方法II
NOTE—Thismethoddoesnotrecovermercury.
pH3.5AcetateBuffer—PrepareasdirectedunderMethodI.
StandardPreparation—PrepareasdirectedunderMethodI.
注意:
该方法不包含汞。
pH3.5醋酸盐缓冲液:
按照方法I所述配制。
标准溶液:
按照方法I所述配制。
TestPreparation—Useaquantity,ing,ofthesubstancetobetestedas
calculatedbytheformula:
2.0/(1000L)
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inwhichListheHeavymetalslimit,inpercentage.Transfertheweighed
quantityofthesubstancetoasuitablecrucible,addsufficientsulfuricacidtowetthesubstance,andcarefullyigniteatalowtemperatureuntilthoroughlycharred.(Thecruciblemaybelooselycoveredwithasuitablelidduringthecharring.)Addtothecarbonizedmass2mLofnitricacidand5dropsofsulfuricacid,andheatcautiouslyuntilwhitefumesnolongerareevolved.Ignite,preferablyinamufflefurnace,at500to600,untilthecarbonis
completelyburnedoff.Cool,add4mLof6Nhydrochloricacid,cover,digestonasteambathfor15minutes,uncover,andslowlyevaporateonasteambathtodryness.Moistentheresiduewith1dropofhydrochloricacid,add10mLofhotwater,anddigestfor2minutes,Add6Nammoniumhydroxidedropwiseuntilthesolutionisjustalkalinetolitmuspaper,dilutewithwaterto25mL,andadjustwith1NaceticacidtoapHbetween3.0and4.0,usingshort-rangpHindicatorpaperasanexternalindicator.Filterifnecessary,rinsethecrucibleandthefilterwith10mLofwater,combinethefiltrateandrinsingina50-mLcolor-comparisontube,dilutewithwaterto40mL,andmix.
供试溶液:
取按下述公式计算所得供试品的量(单位g)
2.0/(1000L)
式中,L是重金属限度,以百分数计。
精密称定后转移至适宜坩埚中,加足
量硫酸润湿供试品,在低温下小心炽灼至完全炭化。
(炭化时可用一适宜盖子松
盖于坩埚上。
)向炭化物加硝酸2mL,硫酸5滴,小心加热至不再产生白色烟
雾。
最好用马弗炉于500-600?
进行炽灼,直至炭完全燃尽。
放冷,加6N盐酸
4mL,盖盖,在蒸汽浴中煮解15分钟。
打开盖子,在蒸汽浴上缓慢蒸发至干。
用1滴盐酸润湿残渣,加10ml热水,并煮解2分钟,滴加6N的氨水,直到溶
液恰呈碱性(用石蕊试纸检查),用水稀释至25ml,用1N的醋酸调节pH值为
3.0-4.0,用窄范围的pH试纸作外指示剂。
如有必要,可过滤,用10ml水冲洗
坩锅和过滤器,将滤液与冲洗液一并移入50-ml比色管中,用水稀释至40ml,
并混匀。
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Procedure—ToeachofthetubescontainingtheStandardPreparationandthe
TestPreparation,add2mLofpH3.5AcetateBuffer,thenadd1.2mLof
thioacetamide-glycerinbaseTS,dilutewithwaterto50mL,mix,allowtostand
*for2minutes,andviewdownwardoverawhitesurface:
thecolorofthe
solutionfromtheTestPreparationisnotdarkerthanthatofthesolutionfrom
theStandardPreparation.
步骤:
分别向每个含有标准溶液和供试溶液的试管中加入2mlpH值为3.5
的醋酸盐缓冲液,然后加入1.2ml硫代乙酰胺,丙三醇TS,用水稀释至50ml,
混匀,静置2分钟,在一白色表面上自上向下看:
供试品溶液的颜色不得深于标
准品溶液的颜色。
METHODIII
方法III
pH3.5AcetateBuffer—PrepareasdirectedunderMethodI.
pH3.5醋酸盐缓冲液:
按照方法I所述配制。
StandardPreparation—Transferamixtureof8mLofsulfuricacidand10mLofnitricacidtoaclean,dry,100-mLKjeldahlflask,andaddafurthervolumeofnitricacidequaltotheincrementalvolumeofnitricacidaddedtotheTest
Preparation.Heatthesolutiontotheproductionofdense,whitefumes;cool;cautiouslyadd10mLofwater;and,ifhydrogenperoxidewasusedintreatingtheTestPreparation,addavolumeof30percenthydrogenperoxideequaltothatusedforthesubstancebeingtested.Boilgentlytotheproductionofdense,whitefumes.Againcool,cautiouslyadd5mLofwater,mix,andboilgentlytotheproductionofdense,whitefumesandtoavolumeof2to3mL.Cool,dilutecautiouslywithafewmLofwater,add2.0mLofStandardLeadSolution(20
µgofPb),andmix.Transfertoa50-mLcolor-comparisontube,rinsetheflaskwithwater,addingtherinsingtothetubeuntilthevolumeis25mL,andmix.
标准溶液:
取硫酸8mL和硝酸10mL,置于一清洁干燥的100mL凯氏烧瓶
中,再加入与加到供试品中的硝酸等体积的硝酸。
加热溶液至生成浓密的白烟;
冷却,小心加水10mL。
如果供试溶液用过氧化氢处理过,则加入与供试溶液所
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用等量的30%过氧化氢。
轻微煮沸至生成浓密的白烟。
再次冷却,小心加水5mL,
混合,轻微煮沸至生成浓密的白烟,且体积为2-3mL。
冷却,用少许(mL)水
小心稀释,加标准铅溶液2.0mL(20µg铅),混匀。
转移至50-mL比色管中,
用水冲洗烧瓶,将清洗液加至试管中,至体积为25mL,混合。
TestPreparation—Unlessotherwiseindicatedintheindividualmonograph,useaquantity,ing,ofthesubstancetobetestedascalculatedbytheformula:
2.0/(1000L),
inwhichListheHeavymetalslimit,asapercentage.
供试品:
除个论中另有规定外,取用由下述公式计算所得的供试品量(单位
g):
2.0/(1000L)
式中,L是重金属限度,以百分数计。
Ifthesubstanceisasolid—Transfertheweighedquantityofthetest
substancetoaclean,dry,100-mLKjeldahlflask.[NOTE—A300-mLflaskmay
beusedifthereactionfoamsexce
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