轻化材料分析复习题.docx
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轻化材料分析复习题.docx
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轻化材料分析复习题
1、气相色谱法复习题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:
5—10固定液检测器
2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:
非极性沸点极性
3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:
中极性沸点
4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:
越小难分离
5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:
定向重要
6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:
平衡常数平衡平均浓度平均浓度
7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:
柱温柱压体积
8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:
气液重量重量
9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
答:
噪音
10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。
答:
相平衡平衡液相
11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:
样品中所有组分产生信号
12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。
答:
内标物完全分离
13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近
的含量。
答:
被测峰被测组分
14、气相色谱法分析误差产生原因主要有
等方面。
答:
取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:
硫酸电子捕获
16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:
(1)0.50
(2)0.75(3)1.0(4)1.5(5)>1.5
答:
(3)
17、表示色谱柱的柱效率,可以用:
(1)分配比
(2)分配系数
(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速
答:
(4)
18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
(1)热导检测器
(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器
(4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器
编号被测定样品
(1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药
(2)在有机溶剂中测量微量水
(3)测定工业气体中的苯蒸气
(4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物
(5)对含硫、磷的物质
答:
(1)(3)、
(2)
(1)、(3)
(2)、(4)(4)、(5)(5)
19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。
(1)打开桥电流开关
(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度(5)启动色谱仪电源开关
①
(1)→
(2)→(3)→(4)→(5)
②
(2)→(3)→(4)→(5)→
(1)
③(3)→(5)→(4)→
(1)→
(2)
④(5)→(3)→(4)→
(1)→
(2)
⑤(5)→(4)→(3)→
(2)→
(1)
答:
(3)
20、分别说明硅藻土载体ChromosorbWAWDMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?
答:
W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。
21、对气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:
(1)蒸气压低;
(2)化学稳定性好;(3)溶解度大、选择性高;(4)粘度、凝固点低。
22、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:
(1)选用合适的溶剂;
(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
23、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:
(1)被测组分的沸点;
(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
24、气相色谱分析的保留值是何含义?
答:
表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
25、何谓气相色谱的相对保留值?
答:
是任一组分与标准物质校正保留值之比。
26、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:
柱效能、选择性和分离度。
27、何谓气相色谱分析的峰高分离度?
写出计算公式。
答:
为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(hM)之差与小峰高度(h)的比值。
Rh=
h-hM
×100%
h
28、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。
答:
热导检测器TCD;电子捕获检测器ECD。
29、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。
答:
氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPD。
30、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
答:
(1)灵敏度;
(2)检测度;(3)线性范围;(4)选择性。
31、气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:
(1)用已知保留值定性;
(2)根据不同柱温下的保留值定性;
(3)根据同系物保留值的规律关系定性;(4)双柱、多柱定性。
32、气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:
(1)外标法;
(2)内标法;(3)叠加法;(4)归一化法。
33、画出GC的流程示意图(六大系统),并解释各部件的作用
34、试述氢火焰离子化检测器(FID)、热导池检测器(TCD)和电子捕获检测器(ECD)的原理及适用范围?
2、液相色谱法复习题
1.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器
3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?
A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm
4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?
A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长
C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长
5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()
A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)
C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)
6.下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器
7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。
A、10~30cmB、20~50mC、1~2mD、2~5m
8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()
A、组分与流动相B、组分与固定相
C、组分与流动相和固定相D、组分与组分
9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作
A、改变柱长B、改变填料粒度
C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速
10.液相色谱中通用型检测器是()
A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器
C、热导池检测器D、氢焰检测器
11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器
A、荧光检测器B、示差折光检测器
C、电导检测器D、紫外吸收检测器
12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()
A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度
13.在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()
A、改变固定相种类B、改变流动相流速
C、改变流动相配比D、改变流动相种类
14.不是高液相色谱仪中的检测器是()
A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()
A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置
16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()
A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水
A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水
C.不含有机物的蒸馏水D.无铅(无重金属)水
18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是()
A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统
19.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器
A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器
20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括
A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器
21.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?
22.高效液相色谱有哪几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法,并简述之。
23、正相色谱、反相色谱及梯度洗脱的概念
24、HPLC仪器的流程图及各部件的作用?
1.D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C10.B11.A12.D13.B14.B15.D16.B17.A18.A19.D20.E
21.高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。
所有溶剂在上机使用前必须脱气;因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作。
若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出。
22.高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似,主要有归一化法、外标法和内标法。
其中内标法是比较精确的定量方法。
它是将已知量的内标物加到已知量的试样中,在进行色谱测定后,待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比,求出待测组分的质量,进而求出待测组分的含量。
3、紫外-可见吸收光谱法复习题
1、在紫外吸收光谱曲线中,能用来定性的参数是(4)。
(1)最大吸收峰的吸光度
(2)最大吸收峰的λ
(3)最大吸收峰处的ε (4)最大吸收峰的λ和ε
2、以下四种类型的电子能级跃迁需要能量最大所是( 1 )。
(1)σ→σ*
(2)n→σ* (3)n→π* (4)π→π*
3、苯有三个吸收带,都是由跃迁引起的。
在180nm(ε=60000)处的吸收带称为E1带;在204nm(ε=8000)处的吸收带称为E2带;在255nm(ε=200)处的吸收带称为B带;
4、为什么溶剂极性增加能使π→π*跃迁吸收带红移,而使n→π*跃迁吸收带蓝移?
答:
因为在大多数π→π*跃迁中,π*轨道极性比π轨道极性大,π*较容易被极性溶剂稳定化,使π*轨道能量下降,π→π*跃迁能量小于在非极性溶剂中的跃迁能量,所以发生红移。
在n→π*跃迁中,n轨道受极性溶剂影响比π*轨道大,因而n轨道能量比π*轨道下降更多,所以n→π*跃迁能量大于在非极性溶剂中的跃迁能量,因而发生蓝移。
5、有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带?
它们产生的原因是什么?
答:
有机化合物的紫外吸收光谱中有K带、R带、E带和B带等四种类型的吸收带。
K带是由共轭体系中π→π*跃迁产生的吸收带。
R带是由化合物的n→π*跃迁产生的吸收带。
E带是芳香族化合物的特征吸收谱带,是苯环内三个乙烯基共轭发生的π→π*跃迁所发生的。
B带是由苯环本身振动及闭合环状共轭双键π→π*跃迁而产生的吸收带,是芳香族(包括杂环芳香族)的主要特征吸收带。
6、在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点?
答:
紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息,而不能提供整个分子的信息,即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息。
所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构,还必须与其它方法配合。
7、简述产生分子吸收光谱的原因。
答:
分子具有不同的特征能级,当分子从外界吸收能量后,就会发生相应的能级跃迁。
同原子一样,分子吸收能量具有量子化特征。
记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱。
8、分子的运动包括三种,它们是电子相对于原子核的运动、核间相对位移的振动和分子转动,其中能量最大的是电子跃迁,能量最低的是分子转动。
9、在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是钨灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃;而在紫外光区使用的光源是氘灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是石英。
10、紫外可见吸收光谱研究的是分子的电子跃迁,它还包括了振动和转动跃迁。
11、简述紫外可见分光光度法具有的特点
12、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分,并指出“UV”所表示的范围
13、简述紫外可见分光光度计的结构
14、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围?
15、生色团及助色团的概念
16、分子外层电子跃迁的类型?
哪两种跃迁是有用的?
其摩尔吸收系数有何区别?
溶剂极性对这两类跃迁的影响?
17、红(蓝)移效应及其有机化合物结构对此效应的影响?
18、紫外可见分光光度计的基本组成有哪几部份?
19、吸光度(A)与透光率(T)的转换?
20、朗伯-比尔定律的表达式及各物理量的意义
21、举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用?
1、红外光谱法复习题
1.红外光的波长范围是多少?
红外光依据波长可以划分为那几部分?
2.什么是红外光谱?
简述红外光谱图的表示方法?
红外光谱图的中红外区处在什么频率范围?
这个区域最适宜研究什么类型的物质?
3.振动光谱有哪两种类型?
价键或基团的振动有哪些类型?
哪种振动的频率较高?
哪种振动的频率较低?
4.产生红外吸收光谱的条件是什么?
为什么分子中有的振动形式不会产生红外吸收光谱?
5.红外光谱图的四大表象是什么?
谱峰三要素是什么?
6.试述利用红外光谱分析鉴定物质结构的依据。
7.红外光谱分析方法的特点及应用?
8.试说明何为红外活性振动,指出CO2分子的四种振动形式中那些属于红外活性振动?
9、基频峰和倍频峰的概念
10、多原子分子振动有哪几种形式?
2、核磁共振波谱法复习题
1.什么是化学位移?
它有什么重要性?
影响化学位移的因素有哪些?
2.何为弛豫?
自旋耦合?
自旋分裂
3.核磁共振的原理是什么?
4.核磁共振光谱中的耦合常数具有哪些特点?
5.核磁共振光谱仪由哪几部分组成?
6.在测核磁共振光谱时,在选择溶剂的方面要注意哪些问题?
7.通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息?
并举例说明NMR在材料分析中的应用?
8.实现核磁共振的条件是什么?
3、质谱复习题
1.有机质谱的分析原理
有机质谱分析的方法原理是将被测物质分子电离成各种不同质荷Ltm/z的带电粒子,然后在电场、磁场或电与磁的组合场的作用下,使这些带电粒子按质荷比大小在空间或时间上产生分离,并测量离子峰的强度,以此获得化合物的分子量及其它有关结构信息。
2、试述质谱仪的构造及各部件的作用(画出质谱仪的方框示意图)。
3、离子源都有哪些?
比较各种离子源的工作原理及特点。
4.质量分析器有哪些主要类型?
它们的工作原理是什么?
各有何特点?
5.有机化合物在电子轰击下会产生哪些主要类型的离子?
其相应的离子峰在谱图
解析中各起何作用?
有机化合物分子失去一个或数个电子,形成正离子;获得一个或数个电子就形成负离子。
失去或得到一个电子形成的正离子或负离子叫单电荷离子;失去或得到数个电子形成的正离子或负离子叫多电荷离子。
在质谱分析过程中,产生正离子的机会要比负离子多,一般情况下都取正离子进行分析,特殊情况下也作负离子分析(如分析有机氧农药等):
分子失去一个电子所形成的正离子称为分子离子,它的质荷比值即代表了试样分子所对应的分子量数值。
分子得到一个质子所形成的正离子称为准分子离子分子离子有可能进一步转化,由分子离子碎裂产生的离子称碎片离子,而伴有原子或原子团转移的碎裂过程所产生的离子称重排离子。
6.有机化合物的碎裂方式和引发因素是什么?
7、有机质谱的定性和定量原理与依据是什么
质谱是化合物固有的特性之一,除一些异构体之外,不同的化合物有不同的质谱,利用这个性质可以进行定性分析:
有机质谱定性分析就是根据一张质谱给出的信息确定被分析化合物的分子量、分子式,并力求获得结构式质谱峰的强度与它代表的化合物的含量成正比,混合物的质谱,是各成份的质谱的算术加和谱,利用这些,参照标准样品,可进行定量分析。
4、电子显微分析复习题
1、什么是电子显微分析
2、扫描电子显微镜有哪些特点
3、电子束与固体样品作用会产生哪些信号?
它们各具有什么特点?
4、
5、透射电镜在水泥、陶瓷、金属、高分子材料中广泛应用,研究的问题大致归纳为几个方面:
(1)分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布等问题。
(2)研究材料的微观形貌与结构。
(形貌像、衍衬像)
(3)电子衍射。
(确定晶体点阵结构、测定点阵常数、分析晶体取向、物相分析)通过观察、分析,将组织结构与工艺联系起来,研究材料结构、工艺、性能的关系。
6、扫描电子显微镜广泛应用于水泥、陶瓷、金属、复合材料研究中,主要有以下几方面:
(1)断口分析
直接观察,可进行低倍(大视域)、高倍(裂纹源)观察分析,显示断口形貌特征,揭示断裂机理。
(2)显微组织观察
扫描电子显微镜的大景深,可获得组成相的三维立体形态,进一步分析组成相的形成机理和三维立体形态特征。
7、试述扫描电子显微镜的工作原理及特点。
8、扫描电镜的基本结构有哪几部分?
在成像机制上与透射电镜有何不同?
扫描电镜由电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图像显示与纪录系统、真空系统、电源及控制系统组成。
扫描电镜的成像原理和透射电镜不同,它不用透镜进行放大成像,而是像闭路电视系统那样,逐点逐行扫描成像。
电子枪发射电子束,在加速电压作用下,经电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行扫描,激发样品产生各种物理信号,经放大,送到显像管的栅极上,同步调制显像管的电子束强度(荧光屏上的亮度),两束电子束作同步扫描,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置一一对应。
荧光屏上得到与样品表面特征对应的信息图,画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。
9、
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