磁性高分子微球的制备及在分析化学中的应用5555.docx
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磁性高分子微球的制备及在分析化学中的应用5555
青岛农业大学
本科生课程论文
论文题目磁性高分子微球的制备及在分析化学中的应用
学生专业班级应用化学09级2班
学生姓名(学号)李小姣(20094389)
指导教师赵艳芳
完成时间2012年12月2日
2012年12月2日
课程论文任务书
学生姓名李小姣指导教师赵艳芳
论文题目磁性高分子微球的制备及在分析化学中的应用
论文内容(需明确列出研究的问题):
一、磁性高分子微球的类型
二、磁性高分子微球的特性
三、磁性高分子微球的制备
四、磁性高分子微球的应用
五、磁性高分子微球研究存在的问题及展望
资料、数据、技术水平等方面的要求:
(1)要求查找相关文献,中文文献至少15篇,英文文献至少两篇;
(2)能够访问中文及英文科技文献数据库,并能够获得所需文献的原文;
(3)能够根据中、英文文献内容,对磁性高分子微球的基本特性、制备方法、开发应用、研究现状和在分析化学中的应用前景等进行归纳总结,要求篇章结构合理、条理清晰、论述充分;
(4)论文的格式符合青岛农业大学的规定要求。
发出任务书日期2012.5.20完成论文日期2012.12.2
教研室意见(签字)
院(部)院长意见(签字)
课程论文成绩评定表
学生姓名
专业班级
论文题目
指导教师评语及意见:
指导教师评阅成绩:
指导教师签字
年月日
评阅人评语及意见:
评阅人评阅成绩:
评阅人签字
年月日
总评成绩(以百分记):
年月日
应用化学专业科研训练与课程论文开题报告
一、选题依据及文献综述内容
磁性高分子微球是指通过适当的方法使有机高分子与无机磁性物质结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的微球。
磁性高分子微球具有有机高分子材料的易加工和柔韧性,又具有无机材料的高密度和高力学性能和生产成本低、能耗少、无污染等优点。
磁性高分子微球的研究始于20世纪70年代,它除了具有高分子微粒子的特性外,还可通过共聚及表面改性等方法赋予其表面多种反应性功能基团(一0H、一CO0H、一CHO、一NH2、一SH等),其性质依赖于无机磁性物质、高分子化合物的性质及其复合机制,特别是不同的磁性物质展示出的磁性质多种多样。
磁性高分子微球已广泛应用于磁性材料、化学工程、生物工程、环境保护、有机与生化合成、隐身技术等方面。
近年来适应不同要求的磁性高分子微球已成为一个新的研究热点。
本文主要对磁性高分子微球的制备及在分析化学中的应用作一简单介绍。
参考文献
[1].MenagerC,CabuilV.Synthesisofmagneticpolymermicrospheres.JournalofColloidandInterfaceScience,1995;169:
251
[2].魏衍超,杨连生.生物高分子磁性微球的制备、结构、性质和应用啊.磁性材料及器件,1999,30(6):
18-21.
[3].李欣,李朝心,何炳林.磁性珠状纤维素制备工艺研究.离子交换与吸附,1997;13(5):
378
[4].邱广明,杨春雁。
孙宗华.单分散亚微米级磁性微球的合成叩.功能高分子学报,1996,9(4):
565
[5].万惠文,张强,宋宏涛,饶微,聚合物磁性粒子的制各【J】.武汉工业大学学报,
1999,2l
(1):
22-24
二、导师评语
指导教师签字:
年月日
三、教研室意见
教研室主任签字:
年月日
四、学院意见
负责人签字:
年月日
目录
1.引言7
2.磁性高分子微球的类型7
图17
3.磁性高分子微球的特性8
3.1表面效应和体积效应8
3.2磁响应性8
3.3生物兼容性和生物降解性8
3.4功能基特性8
4.磁性高分子微球的制备8
4.1共混包埋法9
4.2单体聚合法9
4.2.1悬浮聚合9
4.2.2乳液聚合9
4.2.3分散聚合10
4.2.4辐射聚合10
4.3化学转化法10
5.磁性高分子微球在分析化学中的应用10
5.1在电化学分析中的应用10
5.2在免疫分析中的应用11
5.3在分离分析中的应用11
5.3.1细胞分离与亲和提纯11
5.3.2固定化酶11
5.3.3催化剂分离12
5.3.4化工分离12
5.3.5核酸的分离13
5.3.6离子交换分离13
6.存在的问题及展望13
参考文献15
磁性高分子微球的制备及在分析化学中的应用
应用化学专业李小姣
指导教师赵艳芳
摘要:
在总结近年来国内外有关磁性高分子微球研究成果的基础上,简单阐述了磁性高分子微球的结构类型、特点、目前的各种制备方法、以及在分析化学领域的应用进展和展望,并指出了在当前高分子微球研究中需要解决的问题。
关键词:
磁性高分子微球;制备;分析化学;应用
PreparationandAppliedofMagneticPolymer
MicrospheresinAnalyticalChemistry
StudentmajoringinAppliedChemistrylixiaojiao
InstructorZhaoYanfang
Absract:
Onthebasisofsummarizingtheresearcheffortsmagneticpolymermicrosphereworldwideinrecentyears,thepreparation,structureandpropertiesofpolymermagneticmicrospheresandtheirlatestapplieddevelopmentinanalyticalchemistryarereviewed.Theproblemsthatshouldberesolvedatpresentarealsopointedout.
Keywords:
magneticpolymermicrospheres;preparation;analyticalchemistry;application
1.引言
磁性高分子微球是指通过适当的方法使有机高分子与无机磁性物质结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的微球。
磁性高分子微球具有有机高分子材料的易加工和柔韧性,又具有无机材料的高密度和高力学性能和生产成本低、能耗少、无污染等优点。
磁性高分子微球的研究始于20世纪70年代,它除了具有高分子微粒子的特性外,还可通过共聚及表面改性等方法赋予其表面多种反应性功能基团(一0H、一CO0H、一CHO、一NH2、一SH等),其性质依赖于无机磁性物质、高分子化合物的性质及其复合机制,特别是不同的磁性物质展示出的磁性质多种多样。
高分子微球具有许多独特的优点;比表面积大;微球粒径大小均一且可控;聚合物来源广泛;可选择各种共聚功能单体和聚合工艺。
既可直接结合生物酶、细胞、抗体、药物、金属离子及有机物等,也可经过化学修饰后再结合,以满足不同的需要;内部有磁性物质存在,在外磁场作用下可有效地富集、分离、回收和再利用。
特别因其具有磁性,可在外加磁场的作用下方便迅速地分离。
利用磁性高分子微球在外加磁场中的的特性的分离技术与传统的分离技术相比,该方法将分离与富集结合于一体,其较大的比表面积大大提高了分离过程中反应物之间相互作用的动力学速度,具有高效、快速、非玷污的优点。
磁性高分子微球已广泛应用于磁性材料、化学工程、生物工程、环境保护、有机与生化合成、隐身技术[1]等方面。
近年来适应不同要求的磁性高分子微球已成为一个新的研究热点。
本文将对磁性高分子微球的制备及在分析化学中的应用作一简单介绍。
2.磁性高分子微球的类型
磁性高分子微球由两部分组成:
具有导向性的核层(磁核)和具有亲和性、生物相容性的壳层。
就目前国内外的研究状况,磁性高分子微球的类型按结构可分为四类。
即:
核—壳型、壳一核型、壳一核一壳型和镶嵌型(如图1)。
图1
核壳型是金属或金属氧化物组成核,高分子材料组成壳层;壳一核型是高分子材料为核,磁性材料为壳层;壳一核一壳型是结构的外层和内层均为高分子材料,中间层为磁性材料;镶嵌型是磁性材料均匀地镶嵌于高分子微球的孔穴中。
3.磁性高分子微球的特性
磁性高分子微球越来越受到人们的关注,有着十分广泛的应用前景。
它主要有以下四个特性。
3.1表面效应和体积效应
表面效应是指超细微粒的表面原子数与总原子数之比随着微粒粒径变小而急剧增大,表面原子的晶体场环境与结合能与内部原子的不同,具有很大的化学活性,其表面能大大增加。
这是由于表面原子的周围缺少相邻原子而具有不饱和性,易于其它与原子结合而稳定下来,可见表面效应是一种影响化学特性的因素。
体积效应是指由于超细微粒包含的原子数减少而使带电能级加大,从而使物质的一些物理性质因能级的不连续性而发生异常,上述两个效应可具体反应在微球比表面积激增,微球官能团密度及选择性吸收能力变大,可以在细胞水平上产生有效的治疗,另外达到吸附平衡的时间缩短,粒子的稳定性大大提高。
3.2磁响应性
磁响应性即磁性高分子微球对外加磁场的反应。
具有磁效应可使生物高分子微球在外加磁场作用下方便的进行分离与磁性导向。
当磁性金属氧化物粒子的直径小于30纳米时,具有超顺磁性,即在外加磁场中具有强的磁性,没有磁场时磁性很快消失,从而磁性高分子微球在磁场中不被永久磁化。
利用此特性,在外加磁场作用下,磁性高分子微球可以方便地进行分离和磁性导向,便于操作和控制。
3.3生物兼容性和生物降解性
磁性高分子微球在生物工程,特别是生物医学工程中的应用有一个重要的方面就是要有生物兼容性。
多数生物高分子如多聚糖,蛋白质类具有良好的生物兼容性。
它们在人体内安全无毒,可降解,不与人体组织器官产生免疫原性,这种性质在靶向药物中尤其重要[2]。
3.4功能基特性
生物高分子有多种活性功能基团,如一0H、一CO0H、一CHO、一NH2、一SH等,也可连接具有生物活性的物质,如免疫蛋白,生物酶等。
4.磁性高分子微球的制备
就其制备方法而言,主要有共混包埋法、单体聚合法、化学转化法等。
4.1共混包埋法
共混包埋法是制备磁性高分子微球最早的一类方法,它是将磁性超微颗粒均匀分散于天然或合成高分子溶液中,通过交联、絮凝、雾化、蒸发等手段使高分子包覆在磁性颗粒表面,形成核壳结构的磁性高分子微球。
由于磁性Fe3O4为亲水性微粒,所以包埋的高分子一般也要为亲水性分子。
否则很难将磁性微粒完全包裹。
包埋法得到的磁性高分子微球主要是通过范德华力、氢键、配位键或共价键等作用,使得高分子链缠绕在Fe3O4颗粒表面,形成聚合物包被,得到磁性高分子微球。
Menager等[3]将双分子层膦脂膜包覆在纳米四氧化三铁颗粒表面制成80nm的磁性脂质体。
李欣等[4]将纤维素与,ŗFe2O3混合成磁性粘胶液,采用反相悬浮包埋法制得毫米级磁性珠状纤维素。
包埋法制备磁性高分子微球简单方便,且颗粒表面本身所含的活性功能基团得以保留。
但此法所得的磁性高分子微球颗粒大小难以控制、粒度分布宽、形状不规则、颗粒的磁性不均匀,且壳层中常含有乳化剂等杂质。
4.2单体聚合法
单体聚合法是在磁性微粒存在下,通过乳液聚合、分散聚合、种子聚合和悬浮聚合等方法,使磁性颗粒与聚合物复合成磁性高分子微球的方法。
该方法合成磁性高分子微球的关键是解决无机磁性颗粒与有机烯类单体之间的相容性问题。
单体聚合法合成磁性高分子微球的方法主要有悬浮聚合、乳液聚合(无皂乳液聚合和种子聚合)、分散聚合、辐射聚合等。
4.2.1悬浮聚合
悬浮聚合法制备磁性聚合物微球的主要原理是在磁性粒子、悬浮稳定剂和表面活性剂存在的条件下,用引发剂使一种或几种单体在磁性粒子表面引发均聚或共聚,将磁性粒子包裹在聚合物里面。
Denkbas等[5]用悬浮交联技术制备了100-200um磁性壳聚糖微球;万惠文等[6]对ŗFe2O3进行表面处理,使其能够很好地分散在苯乙烯和二乙烯基苯单体中,然后以聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法并结合超声波技术制备了粒径约lum磁性聚苯乙烯微球,所制备的磁性聚合物微球具有超顺磁性和蛋白吸附能力。
4.2.2乳液聚合
乳液聚合是目前应用较多的一种制备磁性高分子微球的方法,它还包括
无皂乳液聚合、种子乳液聚合等方法。
邱广明等[7]利用乳液聚合法,制备出单分散的亚微米级磁性微球,研究了分散介质、单体、种子粒子及pH调节剂等因素对聚合行为和磁性微球的影响。
作者认为,采用磁流体合成磁性高分子微球的关键是在磁流体表面产生聚合引发点,形成理想聚合场所。
4.2.3分散聚合
分散聚合是指一种由溶于有机溶剂(或水)的单体通过聚合生成不溶于该溶剂的聚合物,而且形成胶态稳定的分散体系的聚合方式。
利用无皂乳液聚合技术难以得到粒径大于lum的磁性高分子微球,而当磁性高分子微球用于细胞分离、固定化载体的领域时,为了能在磁场下快速分离,多希望利用粒径大于1um的磁性高分子微球。
分散聚合法对于合成大粒径、单分散性的磁性高分子微球具有得天独厚的优势。
同时,该方法是向微球表面引入功能基最为方便的方法。
4.2.4辐射聚合
Avivi[8]通过紫外光照射的方法合成了一系列磁性微球。
这种磁性微球中添加了氧化铁粉并且包裹在牛血清白蛋自(BSA)上。
这种微球由BSA与铁蛋白质或是BSA与铁盐化合物合成。
通过TEM和SEM可以观察到颗粒呈球形,尺寸分布为一系列微米级的高斯分布。
通过化学分析,计算得到氧化铁的含量为39%-42%。
4.3化学转化法
化学转化法是指将一定浓度的磁性金属阳离子渗透和交换到大孔树脂中去,然后利用化学反应使金属离子转化为磁性金属氧化物使之均匀分布在聚合物的孔结构中,渗透和转化步骤可反复进行。
另一种办法是将树脂硝化后在酸的存在下由硝酸将金属如铁氧化成金属氧化物。
但这样得到的磁性微粒仅限于树脂表面。
该方法操作简便树脂中磁性分布均匀磁含量容易控制,但对树脂的要求比较严格。
Wang等[9]利用化学沉积法制得了苯乙烯共聚丙烯酸磁性微球用TEM及XRD观察了这种微球的结构并且测量了这类磁性微球的介电性能得出Ni磁性微球比Co磁性微球磁化性能好两种微球的居里点Tc比相应的本体金属颗粒的居里点要低且Ni磁性微球在热力学过程中不易聚集根据它们的磁化率和滞后回线可知该铁磁性微球为软磁体其介电性能的减少随着电阻的减少而变化。
5.磁性高分子微球在分析化学中的应用
5.1在电化学分析中的应用
磁性高分子微球作为新型的功能高分子材料,与环境、药物、微生物等中的痕量待测物作用,利用其在磁场作用下快速的分离富集和高灵敏的电化学分析方法相结合,使其分析方法的选择性好、灵敏度高,引起了国内外研究的极大重视。
MingYang等[10]合成了一种新型的表面含有酮基的磁性高分子微球,其与肼反应生成电活性的加合物,并聚集在磁性电极上,在-1.06V处有一个明显的还原峰,在0.3~500ug/L区间可以被定量测定,检测下限为0.1ug/L,测定100ug/L肼的相对标准偏差为2.43%。
此方法被应用于测定环境样品中的肼,效果不错。
洪小平等[11]采用分散聚合法制得粒径均匀、磁响应性强、表面含有丰富羧基的磁性高分子微球,并将其用于富集水溶液中的痕量的阿霉素,并在自制磁性电解池中,用金膜电极进行电化学检测,其检测下限比常规方法降低了2个数量级。
5.2在免疫分析中的应用
免疫分析是利用抗体与抗原之间的特异性,用抗体检测抗原或用抗原检测抗体的分析方法。
磁性分离大大加速和简化了免疫物质的分离过程。
由于抗原抗体的特异性好,故损失小,分离纯度高。
以磁性高分子微球为基础的免疫磁性分离(IMS)技术不但广泛应用于医学、生物学的各个领域,而且在分析检测方面的应用也崭露头角。
STu等[12]发明了一种快速灵敏的方法用于测定埃希氏大肠杆菌(E.coilO157:
H17),将磁性免疫分离与酶标记相结合,在37℃、4~6h可测得小于lcfu/g的埃希氏大肠杆菌。
CapuanoF等[13]将免疫磁性分离与聚合酶链反应相结合快速测定了牛奶中Coxiellaburnetii的含量。
KumarS等【14】将磁性免疫分离一聚合酶链反应(IMS-PCR)相结合用于测定食物和环境水样中的沙门氏菌,灵敏度达到105个细胞/毫升。
5.3在分离分析中的应用
5.3.1细胞分离与亲和提纯
在细胞分离中,磁球通过免疫逻辑反应或非免疫逻辑反应,可用来分离不需要的细胞(消极选择),或者富集所需的细胞(积极选择).这个理论可用来从骨髓中移走癌细胞(骨髓的纯化),通过对组织培养液的积极或消极选择,纯化细胞群,从而进行各种细胞免疫分析等。
在亲和提纯中,磁球被用来代替传统的固相,如聚丙烯酰胺凝胶,或其它纤堆小球来提纯各种各样生物物质。
另一种与亲和提纯相似的应用中,磁球可用于交错吸附,从临床样品中移走不需要的蛋白质组分。
5.3.2固定化酶
固定化酶运用磁性高分子微球作为结合酶的载体,具有以下优点:
①有利于固定化酶从反应体系中分离和回收,操作简便。
对于双酶反应体系,当一种酶的失活较快时,就可以用磁性材料来固载另一种酶,回收后反复使用,降低成本;②磁性载体固载酶放入磁场稳定的流动床反应器中,可以减少持续反应体系中的操作,适合于大规模连续化操作;③利用外部磁场可以控制磁性材料固定化酶的运动方式和方向,替代传统的机械搅拌方式,提高固定化酶的催化效率。
Yoshimoto等【15】在用过氧化氢还原三价铁离子合成Fe3O4磁流体时,以a、ω-二羧甲基聚乙二醇作分散剂,然后用N-羟基琥珀酰亚胺法活化磁性微球,将微球和脂肪酶或L-天门冬酰胺酶的磷酸缓冲液混合后,室温下搅拌1h,得到的磁性固定化酶很容易从反应混合物中回收,并且没有酶的活性损失。
5.3.3催化剂分离
将纳米级催化剂固载于磁性微球上,可以利用磁分离方便地解决纳米催化剂难以分离和回收的问题。
而且如果在反应器外加旋转磁场,可以使磁性催化剂在磁场的作用下进行旋转,一方面避免了具有高比表面能的纳米粒子间的聚集。
同时,每个具有磁性的催化剂颗粒在磁场的作用下可在反应体系中进行旋转,起到搅拌作用,这样可以增大反应中催化剂间的接触面积,提高催化效率。
A.G.Anshits等【16】用磁性微球和煤胞制备了一种新型玻璃态催化剂,用于甲烷的氧化。
另外磁微球还可作为基质与氧化锆、镁铝水滑石等进行自组装,制备如磁性固体酸等固体催化剂[17]。
5.3.4化工分离
磁性离子交换树脂具有可以用于大面积动态交换与吸附的优点,因而大量用于化工分离过程。
磁性树脂具有许多一般的离子交换树脂所不具备的优点。
只要在流体出口处设置适当的磁场,树脂即可被收集,以便再生并循环使用,因此可以用来处理各种含有固态物质的液体,使矿场废水中微量贵金属的富集,生活和工业污水的无分离净化等应用得到实现。
如果使磁性树脂带永磁,则它会在湍流的剪切应力下分散,在平流的状态下凝聚,精确设计管理道的形状和尺寸,便可达到回收和循环使用磁性树脂的目的。
华南理工大学的吴雪辉等[18]在这方面作了大量的研究,制备了磁性阳离子交换树脂和磁性阴离子交换树脂。
南开大学高分子化学研究所的张梅等利用化学转化法制得了磁性毫米级和微米级粒径的强酸性、弱酸性阳离子交换树脂,并研究了强酸性和弱酸性阳离子交换树脂的磁转化条件对相应所得树脂的磁性的影响。
所制得的磁性树脂的磁性强,磁性物质分布均匀而且稳定,并保持树脂的原有特性[18]。
5.3.5核酸的分离
磁性微球还可以用于分子生物学领域,用来分离、纯化键合含有蛋白质的DNA、RNA。
传统的核酸分离技术有超离心密度梯度技术和凝胶电泳等。
如目前实验室纯化质粒DNA,最常用的啡啶溴红一氯化铯密度梯度平衡超离心方法、分析和提纯RNA和DNA的琼脂糖凝胶电泳和聚丙烯酰胺凝胶电泳等,这些纯化方法步骤繁杂、费时长、收率低。
磁性微球分离核酸,足基于碱基配对原则,通过偶合与目标核酸碱基互补的一段引物链而达到分离目标核酸的目的,这种分离方法简单、快速、选择性高。
例如偶合有Oligo(dT)25的磁性微球可以快速、高效地对rnRNA进行纯化,纯化后的mRNA可以直接用来建立cDNA文库和RT-PCR扩增[20]。
5.3.6离子交换分离
离子交换分离是利用离子交换树脂与溶液中离子之间所发生的交换反应来进行分离。
磁性离子交换树脂具有许多一般的离子交换树脂所不具备的优点。
只要在流体出口处设置适当的磁场,树脂即可被收集,以便再生和循环使用。
张梅等[20]利用化学转化法制得了磁性毫米级和微米级粒径的强酸性、弱酸性阳离子交换树脂,所制得的磁性树脂的磁性强。
磁性物质分布均匀且稳定,并保持树脂的原有特性。
吴雪辉等18采用磁性大孔树脂,利用磁性颗粒的易分散和易收集特性,在连续式离子交换床中对糖液进行脱色,脱色效果好,运行可靠。
6.存在的问题及展望
磁性高分子微球作为一种新颖的功能高分子材料,在医学、生物学、工业应用等众多领域具有广阔的应用前景。
因此目前国内外有关这方面的研究十分活跃,预计今后几年的研究丰要集中在以下几个方面。
深入研究磁性高分子微球的研制工作,合成具有不同粒径、密度、磁响应性、功能基、表面电荷密度、表面亲一疏水性能的磁性高分子微球,以满足不同领域的使用要求。
研究具有强磁响应性和高比表面的磁性高分子微球。
为了得到强磁响应性的微球,往往以提高粒径为代价,而粒径的提高,不仅降低了其在溶液中的悬浮稳定性,而且使其比表面大幅降低。
例如,对于表面光滑,密度为1.5g/cm3的无孔微球而言,若粒径为100nm,则其比表面可达40m2/g.而粒径增大至lum时,其比表面降低至仅为4m2/g,大大影响了其吸附容量。
因此,研究强磁响应性和高比表面的磁性高分子微球是今后研究的一个重要方向,这可望通过采用高性能的磁性无机粒子得以突破。
发展和完善聚合机理。
磁性无机粒子存在下的单体聚合反应和常规的聚合反应差别较大,因此以后的工作重点之一是探讨聚合机理,进一步了解磁性无机粒子对聚合反应的影响及无机粒子和有机物之间的相互作用关系。
提高磁性高分子微球的稳定性。
将目前开发出的磁性微球用作固相载体系统(特别是在有机溶剂存在的化学合成中)存在着两大缺点:
(a)在使用过程中,通常因外层包覆体不够稳定而失去部分磁性;(b)因磁性微球在不同的溶剂和温度条件下溶胀、收缩或溶解而使反应活性点被包理或失去。
因此,提高磁性微球的稳定性(如耐溶剂性、耐热性等)具有重大的现实意义。
参考文献
[1].CockerTM;FeeCJ;EvansRAPreparationofmagneticallysusceptiblepolyacrylamide/magnetitebeadsforuseinmagneticallystabilizedfluidizedbedchromatography[外文期刊]1997
(1)
[2].魏衍超,杨连生.生物高分子磁性微球的制备、结构、性质和应用啊.磁性材料及器件,1999,30(6):
18-21.
[3].MenagerC,CabuilV.Synthesisofmagneticlipo—somes.JournalofColloidandInterfaceScience,19
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- 磁性 高分子 制备 分析化学 中的 应用 5555
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