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三氯氧磷操作规程课件
三氯氧磷操作规程
————————有限公司
三氯氧磷操作规程
(试行本)
2012年月日发布2012年9月1日实施
______________有限公司
目录
封面…………………………………………………………1
目录…………………………………………………………2
一、岗位任务……………………………………………………3
二、工艺原理……………………………………………………3
三、工艺流程及简图……………………………………………4
四、工艺指标……………………………………………………5
五、主要设备一览表……………………………………………7
六、系统的开车…………………………………………………8
七、系统的停车…………………………………………………16
八、正常操作要点………………………………………………19
九、不正常现象及处理方法……………………………………30
十、交接班和巡回检查…………………………………………33
十一、安全技术和工业卫生……………………………………35
十二、主要设备的维护保养和使用……………………………38
十三、流程图……………………………………………39——46
一、岗位任务
氧化岗位:
本岗位为常压间歇性生产,无需放空封闭式循环冷却无机反应,在装有三氯化磷的釜内通氧气,一步反应生成成品。
原料和产品属危险化学品。
循环水:
循环水由循环水泵加压至0.4-0.5MPa,5%左右的给水经纤维球过滤器,将水中的杂质过滤去除后进入集水池,其余95%左右的给水送各装置冷却器或换热器进行热交换,交换后的热水利用余压经管道返回冷却塔上部,经喷淋后与空气自上而下接进行接触热交换,使水中的热量传给空气,由空气带走,冷却后的水落入集水池中,再经循环水泵加压送各装置循环利用。
氧气站:
外管来的氧气、氮气,通过增压以及减压后,持续供给各工序稳定使用。
中控岗位任务:
负责各监控点的控制以及进料、置换、开停泵、取样、排料等中间环节的监控指挥及循环水站、氮氧站运行数据的监视。
现场岗位任务:
负责进料、置换、取样、排料、置换、开停泵、取样、排料等工作的现场操作以及氮氧站、循环水站的巡检操作。
二、工艺原理
氧化工序:
三氯化磷与氧气反应,制得三氯氧磷。
主要化学反应方程式:
2PCl3+O2═2POCl3
尾气吸收工序:
尾气夹带三氯化磷、三氯氧磷,用水吸收生成磷酸、亚磷酸和盐酸。
三氯化磷和三氯氧磷与水反应相当剧烈,能在瞬间着火和爆炸,反应方程式:
POCl3+3H2O═H3PO4+3HCl↑
PCl3+3H2O═H3PO3+3HCl↑
三、工艺流程
1、工艺气、液体流程
由化磷岗位成品计量槽(V10109A--F)或成品储罐(V10102A--B)来的三氯化磷,经过计量后进入各氧化环流反应器(R10201A--C)。
由外界来的氧气进入总氧气缓冲罐(V10201),然后由总氧气缓冲罐稳压后进入各分氧气缓冲罐(V10202A--C),根据生产需要,利用自调阀(PV10201A--C)控制好流量和压力进入已装有三氯化磷的各氧化环流反应器(R10201A--C)混合进行反应。
氧化釜内的液体通过循环泵(P10203A--C)的作用,使釜内液体流经环流冷却器(E10201A--C)与循环水间壁式换热,冷却后的液体回至釜内与来的氧气接触循环反应。
反应结束料液合格后,通过向釜内充氧靠压力把釜内合格料液压至氧磷成品罐(V10203ABC,V10204AB),经计量后送至其他工段使用。
2、循环水流程
由循环水总管来的循环水经过自调阀调节压力和流量后进入环流反应器管外与管内料液换热后回流至回水总管。
3、工艺流程简图(详图附后)
四、工艺指标
氧磷控制指标(暂定)
一、温度
1、
循环泵出口温度
60~85
℃
3、
循环水回水温度
≤40
℃
2、
环流冷却器出口温度
60~80
℃
二、压力
1、
外界来进总缓冲罐氧气压力
《0.4
Mpa
2、
总缓冲罐压力
~0.3
Mpa
3、
总缓冲罐至各分缓冲罐压力
《0.3
Mpa
4、
各分缓冲罐压力
~0.15
Mpa
5、
环流反应器釜顶压力
85~98
Kpa
6、
环流反应器釜底压力
《150
Kpa
7、
循环泵出口压力
0.1~0.5
Mpa
8、
循环水压力
~0.4
Mpa
9、
氧磷成品罐压力
常压
10、
装车泵出口压力
≤0.4
Mpa
11、
送料泵出口
《0.4
Mpa
12、
外界来氮气压力
≈0.1
Mpa
三、液位
1、
氧磷成品罐液位
《80
%
2、
装车液位
《80
%
3、
冲洗罐液位
1/2~2/3
四、频率
1、
循环泵电机频率
10~30
Hz
循环水参数:
水温供水≤33℃
回水≤43℃
水压供水≥0.45MPaG
回水≥0.25MpaG
循环冷却水水质要求:
污垢系数≤3.44×10-4m2.k/w
悬浮物≤20mg/l
氯离子≤400mg/l
本站采用生产水作为循环冷却水的补充用水,其水质如下:
浊度6.5度
溶解性总固体710mg/l
Na+48.76mg/l
PH7.28
K+9.03mg/l
Ca++38.80mg/l
Mg++9.23mg/l
Fe++0.16mg/l
Cl_74.60mg/l
SO42-30mg/l
五、主要设备一览表
序号
设备名称
规格及参数
材质
数量
1
总氧气缓冲罐罐
V10201
RC201125G-SG201;Φ2400×5342;V=20.27m³,工作温度:
40℃,工作压力:
0.4MPa,设计温度:
50℃,设计压力:
0.5MPa;工作介质:
氧气
S30408
1台
2
氧气缓冲罐
V10202ABC
RC201125G-SG202;Φ2000×4114;V=10.24m³,工作温度:
40℃,工作压力:
0.4MPa,设计温度:
50℃,设计压力:
0.5MPa;工作介质:
氧气
S30408
3台
3
环流反应器
R10201ABC
CSW702-S1011042;Φ1300×5016;V=5.95m³,工作温度:
80℃,设计温度:
100℃;工作压力:
0.3MPa,设计压力:
0.5MPa;工作介质:
三氯化磷,三氯氧磷,氧气;
00Cr22Ni5Mo3N
3台
4
环流冷却器
E10201ABC
SS25-28;Φ600×4040;F=60㎡,工作温度:
壳程:
35/45℃,管程:
80/70℃,工作压力:
壳程:
0.3MPa,管程:
0.3MPa;设计温度:
壳程:
50℃,管程:
100℃;设计压力:
壳程:
0.6MPa,管程:
0.6MPa;工作介质:
壳程:
三氯氧磷、三氯化磷管程:
循环水
石墨
3台
5
循环变频泵
P10203ABC
IHF50-32-125,卧式离心泵,Q=12.5m³/h,H=32m,附电机:
N=45kw,2900rpm
钢衬四氟
3台
6
氧磷储罐
V10203ABC
ZW300-29000L;V=29m³,Φ3000×4600;工作温度:
0—100℃,工作压力:
0.3MPa,设计温度:
120℃,设计压力:
0.35MPa;工作介质:
三氯氧磷
钢衬搪瓷
3台
7
氧磷储罐V10204AB
W200-15000L;V=15m³,Φ2200×4680;工作温度:
40℃,工作压力:
0.01MPa,设计温度:
50℃,设计压力:
0.05MPa;工作介质:
三氯氧磷
钢衬搪瓷
2台
8
外送出料泵P10201A/B
SBQB50-32-200F;卧式离心泵,Q=10m³/h,H=30m,附电机YB160M1-2,N=11KW,2900rpm防爆等级:
DⅡAT2
四氟
2台
9
外销出料泵P10202A/B
SBQB65-50-160F;卧式离心泵,Q=15m³/h,H=20m,附电机YB160M1-2,N=11KW,2900rpm防爆等级:
DⅡAT2
四氟
2台
10
氧压机
ZW-12.5/4;吸气量:
750m³/h,吸入压力:
0.17MPa<绝压>,排气压力:
0.4MPa<绝压>电动机型号:
Y2-355M-12;N=75kw,V=380v,r=493rpm
1台
11
三乙酯循环水泵
KQSN250-N6/447;Q=450m³/h,H=50mH2O,n=1450r/min;电动机型号:
YVF2315S-4参数V=380,N=110KW
2台
12
氧磷、化磷循环水泵
KQSN200-M9/250;Q=450m³/h,H=50mH2O,n=1450r/min;电动机型号:
YVF2280M-2参数V=380,N=110KW
4台
六、开车
(一)开车前的准备工作
本工序若处于原始开车,则必须进行管道吹扫,清洗,气密性试验,单体试车等工作(具体步骤见相应方案)。
若检修后开车应针对具体情况作完上述工作,再行开车。
1、电气设备完好。
2、机、泵单体试车合格,机械设备完好。
3、现场仪表和控制室仪表安装就绪,各仪表、阀门是否正常,DCS系统调校正常。
4、阀门状态:
确认各氧气缓冲罐、各环流反应器、管道上放空阀门,各导淋阀、取样阀为关闭状态;确认各安全阀根部阀、紧急快开阀、切断阀、自调阀前后截止阀、各仪表根部阀为开启状态;开启冷却器(R10201A/B/C)循环水上、回水系统各阀门,确保循环水畅通回水正常。
5、各处盲板是否拆除。
6、检查三氯化磷原料、送料泵、循环水、仪表氮气、氧气送至岗位,变频泵试车良好,满足开车条件;确认氧气压缩机电机、循环泵(P10203A/B/C)电机冲洗罐油位在1/2处;
7、检查设备密封是否良好;
8、系统N2置换合格;
9、安全设施、消防设施以及通讯联络系统满足开车要求。
10、通知调度、总控及有关岗位,三氯氧磷开车;
(二)开车
(A)原始开车
1、氧压机开车
准备工作
检查氧压机气体进出口阀门、回流阀门、油系统阀门、冷却系统阀门开关状态;
开启水冷却系统各阀门,确保回水总管温度在指标范围内;
开启油循环系统阀门,确保油温正常;
全开气体回流阀门;关闭气体进出口阀门;
开机工作
启动压缩机,检查压缩机组运行是否正常;
逐渐开启气体进口阀门,用回流阀控制出口压力在指标范围内;
检查各压力、温度点正常;
根据氧磷环流反应器开车情况调节出口阀、回流阀进行氧气输送;
2、通过化磷成品泵向环流反应器打料
确认现场打料泵的开关为自动状态;
根据成品槽的液位由现场和总控显示,计算好需要量(6.5T)所要打入的液位差值;现场人员记录下此时成品槽液位值;
将罐底部阀门及泵的入口阀门打开;
将某一环流反应器(R10201A/B/C)顶部三氯化磷入口阀门打开;
开启环流反应器尾气放空调节阀(HV10204A/B/C)前后截止阀;
现场与总控室人员沟通好开启打料泵
当打料泵出口压力达到使用条件后,打开泵出口阀门,
现场人员通知总控室人员将环流反应器尾气放空调节阀(HV10204A/B/C)打开;
投料期间总控室操作人员与现场人员密切观察,现场现场操作工人员通过视镜注意观察环流反应器内的物料上涨情况,不得在打料期间擅自离开现场;
当三氯化磷成品槽液位达到所计算的液位差值时,现场人员通知总控人员,总控室人员停打料泵,并将尾气放空调节阀(HV10204A/B/C)关闭;现场人员记录下此时成品槽液位值;
关闭打料泵的出入口阀门、环流反应器顶部的入料阀、成品罐放空阀门、罐底阀门;
3、通过成品计量槽位差向环流反应器进料:
将计量槽底部放料阀门打开,槽顶放空阀门打开;
根据成品计量槽的液位由现场和总控显示计算好需要量(6.5T)所要打入的液位差值;现场人员记录下此时成品计量槽液位值;
开启环流反应器尾气放空调节阀(HV10204A/B/C)前后截止阀;
将环流反应器顶部三氯化磷入口阀门打开;
总控室人员将环流反应器尾气放空调节阀(HV10204A/B/C)打开;
投料期间总控室操作人员与现场人员密切观察,现场现场操作工人员通过视镜注意观察环流反应器内的物料上涨情况,不得在打料期间擅自离开现场;
当三氯化磷成品槽液位达到所计算的液位差值时,现场人员通知总控人员,将尾气放空调节阀(HV10204A/B/C)关闭;现场人员记录下此时成品计量槽液位值;
现场将成品计量槽放空阀门及槽底部阀门关闭;
注意事项:
投料前总控室人员要与现场操作人员联系化磷计量罐起始刻度,投完料后刻度(实数为准)写在记录本上,以便产量计算和经验累积。
向环流反应器进料前总控人员必须提醒现场操作工,将环流反应器和成品槽(计量槽)底部放料阀门、放空阀门打开,防止憋压;
在打料期间,现定场及打料泵出必须有两人以上密切监护不得离开现场;
打料时总控室人员一定要与现场操作人员配合好,如有异常情况立即手动关闭打料泵的开关,停止打料并查明原因。
4、氧磷环流反应器开车
1)、通知氧压机操作人员进行输氧并开启来氧气总缓冲罐(V10201)进气阀门;开启总氧气缓冲罐出口阀门、各分氧气缓冲罐(V10202A/B/C)进气阀门;
2)、现场操作人员打开氧气紧急切断阀(HV10201A/B/C)、自调阀(PV10201A/B/C)前后截止阀,打开环流反应器(R10201A/B/C)氧气进口阀;打开环流反应器(R10201A/B/C)出口、循环泵(P10203ABC)进出口阀门;
3)、总控室人员打开氧气进环流反应器(R10201A/B/C)紧急切断阀(HV10201A/B/C),控制好氧气调节阀(PV10201A/B/C),使总氧气罐(V10201)压力控制在0.3Mpa左右,各分缓冲罐(V10202A/B/C)压力控制在0.15Mpa左右,打开环流反应器两侧氧气入口阀门;
4)、现场操作人员通知总控室操作人员将氧气自调阀(PV10201A/B/C)打开,向环流反应器(R10201A/B/C)内通氧,当环流反应器(R10201A/B/C)压力达到90Kpa时,关闭氧气自动调节阀(PV10201A/B/C)停止通氧;
5)、现场操作人员将环流反应器(R10201A/B/C)尾气放空阀手动打开,由总控室对快开放空阀(HV10204ABC)进行控制,当环流反应器(R10201A/B/C)压力降到20Kpa时,关闭快开放空阀;
按上述4)—5)步骤连续置换环流反应器顶部空气3次后手动将尾气放空阀门关闭,继续向环流反应器(R10201A/B/C)内通氧保压20—30Kpa;
通知总控开启循环泵(P10203A/B/C),并由总控根据环流反应器(R10201A/B/C)压力调节氧气自调阀(PV10201A/B/C)控制通氧速度;
总控室开启变频泵,并将变频泵(P10203A/B/C)频率由5%逐渐加至30%,逐渐增大循环量;
总控和现场人员及时沟通,确保氧压机运行正常;
当环流反应器(R10201A/B/C)通氧速度逐渐减小至零后,保持环流反应器(R10201A/B/C)压力90Kpa约1个小时;然后通知分析人员取样分析;
由总控联系现场操作人员按照上述步骤4)对环流反应器(R10201A/B/C)进行置换2—3次;
约2个小时后,分析取样,若样品合格,则通知总控停循环泵(P10203A/B/C);若样品未合格,则再次进行置换操作、分析;
样品合格后,开启其中一台氧磷储槽(V10203A/B/C、V10202A/B)的放空阀门、进料阀门,打开氧磷环流反应器(R10201A/B/C)底部放料阀门,由总控控制快开阀(HV10205A/B/C)进行放料操作。
当总控发现环流反应器(R10201A/B/C)压力急速下降时,迅速关闭快开阀(HV10205A/B/C),并通知现场操作人员放料完毕,由现场操作人员关闭储槽放空阀门、进料阀门,关闭氧气缓冲罐进口阀门、氧磷环流反应器氧气进口自调阀门(PV10201A/B/C);
注意事项:
1)置换环流反应器(R10201A/B/C)内空气时,总控室人员一定要与现场操作人员密切联系,现场操作人员不得擅自离开;
2)考虑到化磷输送泵以及计量问题,切勿同时向三台环流反应器加料;
3)开车过程中,三台氧化釜(R10201A/B/C)置换、通氧操作相同,但应注意开关氧气阀门时缓慢且与现场人员沟通好,确保总氧气缓冲罐压力稳定;
4)在反应过程中,注意定点检测循环水PH值,防止冷却器列管泄漏发生事故;
5)放料过程中,现场与总控沟通好所放料的储槽,防止误操作;若放料过程中出现储槽液位过高,现场操作人员应迅速进行倒罐操作,开启备用储槽放空阀和进料阀,并关闭在用储槽放空阀和进料阀;
6)放料结束后,应确保环流反应器(R10201A/B/C)压力不低于20—30Kpa,为下次投料做准备;
5、循环水岗位开车
5.1、准备工作
5.1.1、清除集水池内杂物。
5.1.2、系统清洗、预膜完成。
5.1.3、联系机电仪人员确认机泵等设备、电气、仪表等都处于良好状态、随时可以启用。
5.1.4、各阀门开关灵活,并处于关闭状态。
5.1.5、控制室DCS调试完毕,各设备转换开关在现场位置。
5.1.6、水处理运行承包商药剂、服务人员就位。
5.1.7、联系仪表人员投运所有流量计、温度计、液位计、压力表、压力变送器。
5.1.8、试运行完毕,所有用于试车安装的盲板拆除。
5.2、开车程序
5.2.1、开启各系统供水总阀和回水总阀。
5.2.2、按照离心泵开启程序逐台启动循环水泵P4501A-G,调整出口阀门至正常流量。
5.2.3、开启冷却塔上塔阀门。
5.2.4、根据供水温度指示调节上塔阀门。
开启相应风机。
5.2.5、根据循环水浊度变化情况,按照全自动过滤器开启程序5.2.6、开启过滤器F4501A-J
5.2.7、根据循环水质分析值,定期排污。
5.3、正常操作程序
5.3.1、密切监视各集水池的液位变化和循环水水质。
5.3.2、经常检查各循环水水泵、风机等设备的运转情况,压力、温度、油位、转速、电流以及振动情况是否正常。
5.3.3、根据供水温度指示,调整风机的开启台数。
5.3.4、冬季运行时,可停循环水风机。
(B)再开车
1、短期停车(停车时间<24hr)后的再开车
1)、检查水、电、气输送到岗位,首先开启环流冷却器冷却水;
2)、连续置换环流反应器顶部空气3次后手动将尾气放空阀门关闭,向环流反应器(R10201A/B/C)内通氧保压20—30Kpa;
3)、通知总控开启循环泵(P10203A/B/C),并由总控根据环流反应器(R10201A/B/C)压力调节氧气自调阀(PV10201A/B/C)控制通氧速度;
4)、总控室开启变频泵,并将变频泵(P10203A/B/C)频率由5%逐渐加至30%,逐渐增大循环量;
5)氮氧站、循环水站按照正常开车程序进行开车;
2、长期停车(停车时间>24hr)后的再开车:
若设备、管线检修过,则先用N2置换,置换合格后,再按照原始开车过程进行。
氮氧站、循环水站按正常开车程序开车。
七、停车
1、氧化岗位短期停车(24小时以内停车)
1)、首先将氧气调节阀PV10201A/B/C关闭。
2)、然后逐渐降低循环变频泵的频率,直至将循环变频泵关闭。
3)、将环流反应器底部放料阀HV10205A/B/C(相应)及成品罐入料阀(现场)和快开阀HV10206A/B/C/D/E(相应)打开(总控)。
4)、主控室人员开启氧气调节阀PV10201A/B/C,将环流反应器压力控制在50~70KPa,保证环流反应器内压力在50~70KPa的情况下进行放料,期间必须有专人密切注意观察环流反应器内液面及放料情况。
5)、现场人员确认环流反应器内物料压空后及时与主控室人员取得联系。
6)、将氧气调节阀PV10201A/B/C和放料阀HV10205A/B/C关闭。
将环流反应器底部放料球阀及成品罐入料手阀(现场)和快开阀HV10206A/B/C/D/E(相应)关闭(总控),现场操作工将总氧气阀及环流反应器顶部的两道通氧阀关闭,再将氧气缓冲罐内的压力泄净。
7)、现场操作人员,手动将尾气放空副线阀缓慢打开,在此期间现场操作人员与主控室人员密切配合,当环流反应器压力降至30~40KPa时,立即通知现场操作人员将尾气放空阀关闭。
8)、确认环流反应器及氧气缓冲罐放空阀,放空后关闭,短停完毕。
2、长期停车(24小时以外停车)
1)、长期停车将冲洗罐内的水及白油泄净。
2)、将环流冷却器R10201A/B/C内的水通过放净阀泄净,冬季停换热器上水时,一定手动将水副线打开防止换热器回水管线冻,水电气全停时提前用气体将水排净,在放空管接气,在导淋排出。
3)、系统内须保压30~40KPa
4)、现场打料泵开关为关闭状态。
5)、主控室禁止外人进入。
6)、对所有设备定期巡回检查。
3、紧急停车
遇爆炸、着火、管道断裂、塔槽严重损坏等事故,或停电、水、汽、以及仪表空气时,作事故紧急停车。
1)立即切断氧气、三氯化磷入口阀,与外界隔绝。
2)停泵,关闭进出口阀。
3)关闭各调节阀及前后切断阀。
4)迅速查明原因或进行有效的隔离,然后按正常停车处理。
5)同时应向调度室和车间汇报。
4、循环水站停车:
4.1、短期停车
4.1.1、当循环水用户停车时,停止风机运行。
4.1.2、停全自动过滤器。
4.1.3、停循环水泵。
4.2、长期停车
4.2.1、当循环水用户停车时,停止风机运行。
4.2.2、停全自动过滤器。
4.2.3、停循环水泵。
4.2.4、必要时将集水池排空。
4.2.5、冬季停车把循环水进出口管线排净防冻。
4.2.6、长期停泵要切掉电源,排除泵体内液体,每半个月要运转3—5分钟。
8、正常操作要点
1、正常生产时工艺调节的原则:
三氯氧磷正常操作主要是维持环流反应器的氧化过程,保证喷射器畅通,循环变频泵做功正常,环流冷却器降温效果,最重要的一点是杜绝跑冒滴漏与环流冷却器的定时检测。
1.1氧化操作
A、投料量:
每次累积投料应按要求进行操作,主控室与现场配合好防止因投料不足或多种原因造成产量不稳定。
B、温度:
换热器出口温度及循环泵出口温度是维持反应能否在正常时间内反应完全的关键指标,直接影响到产量和消耗,所以操作过程必须严格控制温度。
C、盘泵:
每次开循环泵前必须盘泵,防止循环泵出现卡死现象。
D、冲洗罐油位:
正常生产过程中必须密切观察冲洗罐油位保持在1/2—2/3处。
E、环流反应器投料前需要用氧气置换掉环流反应器上部空间的空气。
F、环流反应器每投完一批料后,应先按一下泵的关闭按钮键开关,防止打料泵自行启动。
G、向环流反应器内通氧时,主控室人员控制好氧气调节阀PV10201ABC,前期氧气调节阀阀位开度不稳最好用手动节,控制好氧气缓冲罐压力在0.15—0.18Mpa。
H、系统反应过程中现场操作工随时检测换热器回水的PH值是否含酸,如果含酸查明原因按紧急停车处理。
I、向环流反应器内投三氯化磷时,应该缓慢开启尾气放空副线阀门(防止三氯化磷吸潮)
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