精品精馏化工实训装置.docx
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精品精馏化工实训装置
筛板精馏实训装置说明书
天津大学化工基础实验中心
2012.03
第一节筛板精馏实训装置目的和功能:
1.1实训装置能够使学生掌握精馏分离过程的基本原理和流程,学会精馏塔的操作,了解操作参数对精馏的影响,熟悉筛板塔的结构与塔盘的布置情况,学会处理筛板塔塔板压降、液泛、漏液、雾沫夹带等不正常情况。
1.2实训装置能够承担化工类专业学生蒸馏工、化工总控工技能培训与鉴定工作。
完成相应工种的初级工、中级工、高级工、技师、高级技师技能鉴定任务。
1.3实训装置能够承担化工企业操作工的技能培训,完成化工总控工和蒸馏工中级工、高级工、技师、高级技师的技能培训和技能鉴定工作。
1.4实训装置能够使学生熟练运用基本技能完成工业精馏操作,独立处理精馏操作中出现的问题,解决本精馏操作中的工艺难题。
1.5正确使用液位计、流量计、压力表、温度计等仪表;掌握化工仪表和自动化在精馏过程中的应用;
1.6实训装置能够具有模拟实际生产过程容易出现故障的功能;能够完成部分混合液的分离和提纯操作,回流比采用强制回流调节,回流时流量波动小于0.5L/h。
第二节实训内容:
2.1工艺文件准备
能识记精馏生产过程工艺文件,能识读精馏岗位的工艺流程图、实训设备示意图、实训设备的平面和立面布置图,能绘制工艺配管简图,能识读仪表联锁图。
了解精馏塔、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要设备的结构和布置。
2.2开车前的动、静设备检查训练
检查原料预热器、塔顶冷凝器、塔釜再沸器、管件、仪表、精馏塔设备等是否完好,检查阀门、分析取样点是否灵活好用,及其管路阀门是否有漏水现象。
◆注意:
如果出现异常现象,必须及时通知指导教师。
切不可擅自开车。
2.3检查原料液及冷却水、电气等公用工程的供应情况的训练;
检查原料罐内阀门是否处于正确的位置,原料加入口是否畅通,没有堵塞情况。
检查上水管线是否正常,水流量是否达到要求。
检查电器仪表柜处于正常后接通墙上动力电源,电器仪表柜总电源开关红按钮的灯亮说明动力电源已经接
入。
按下电器仪表柜总电源开关绿色按钮,仪表上电。
◆注意:
如果电器仪表柜总电源开关红按钮的灯不亮,必须及时通知指导教师,检查电路。
按照常用仪表的使用方法,对仪表及主要部件是否正常作出判断。
(1)打开设备总电源,巡视仪表。
观察仪表有无异常(PV和SV显示有无闪动,一般闪动即为仪表异常)。
(2)打开计算机,双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件,登陆系统后,检查软件仪表传输是否正常,即逐一对照仪表及软件窗口的相应显示,观察是否一致(一致则软件正常,否之则为不正常。
)
2.4制定开车步骤、编好岗位操作规程、制定操作记录表格的训练;
表2-1精馏实训数据记录表
采集时间(min)
塔顶温度(℃)
第二块板温度(℃)
第三块板温度(℃)
第四块板温度(℃)
第五块板温度(℃)
第六块板温度(℃)
第七块板温度(℃)
第八块板温度(℃)
第九块板温度(℃)
第十块板温度(℃)
第十一块板温度(℃)
第十二块板温度(℃)
第十三块板温度(℃)
第十四块板温度(℃)
塔釜气相温度(℃)
塔釜液相温度(℃)
回流液温度(℃)
冷却水入口温度(℃)
冷却水出口温度(℃)
进料温度(℃)
再沸器加热电压(V)
再沸器液位(mm)
塔釜压力(KPa)
塔顶压力(KPa)
填表人:
填表日期:
表2-2筛板精馏塔稳定条件下数据表
填表人:
全回流
部分回流
塔顶温度(℃)
塔釜温度(℃)
回流液温度(℃)
冷却水入口温度(℃)
冷却水出口温度(℃)
加热电压(V)
釜液位(mm)
塔釜压力(KPa)
塔顶压力(KPa)
回流泵频率(Hz)
出料泵频率(Hz)
进料温度(℃)
进料流量(L/h)
塔顶样品温度(℃)
酒精计读数
塔釜样品温度(℃)
酒精计读数
进料样品温度(℃)
酒精计读数
2.5冷凝系统水量及回流温度调节技能训练。
检查精馏塔塔顶冷凝器冷却水管路是否正常,打开冷却水流量调节阀VA123检查水流量是否达到实训要求(1m3/h)。
检查回流液温度计是否安装好,在仪表盘面上温度显示的是否正确。
2.6原料液浓度配置与流量的调节技能训练;
了解掌握原料液的配比、检查原料液浓度和调节进料量的操作。
按照操作要求,进行与进料相关的练习。
(1)混合原料液操作
1)打开原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131及再沸器E103放料阀VA147,关闭其他所有阀门。
2)用变频调速器缓慢启动进料泵P104,将塔釜及再沸器E103原料打入原料罐V105。
3)塔釜及再沸器E103放空后,关闭塔釜放空阀VA122和再沸器E103放料阀VA147,并且将塔顶出料罐V103放料阀VA137和塔顶出料罐V103放空阀VA113打开,将塔顶出料罐V103进行放空。
4)塔顶出料罐V103放空后,关闭塔顶出料罐V103放空阀VA113、放料阀VA137,打开塔釜出料罐V104的放料阀VA148,将塔釜出料罐V104的原料放回原料储罐V105。
5)待塔釜出料罐V104放空后,关闭塔釜出料罐V104放料阀VA148,打开原料罐V105下的出料阀VA144,利用进料泵将原料在原料储罐V105中进行充分混合。
(2)测量原料浓度:
混合3到5分钟后,我们进行取样:
打开原料储罐V105的取样阀VA149,拿100毫升三角瓶进行取体积大于50ml,盖好橡皮胶塞,用酒精计分析后,按照规定的浓度配好原料。
(3)调节进料量:
打开塔身进料板位置上的阀门VA121、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的出料阀VA144,调节相应的转子流量计进行流量的调整,观察转子是否好用,有无卡住。
2.7精馏塔开、停车操作技能训练;
认识并掌握精馏生产过程中的开、停车操作。
根据内容要求,对精馏装置的开、停车进行相应的操作练习。
(1)精馏装置开车操作
1)打开回原料罐V105的回流阀VA131和原料罐V105下的出料阀VA144,关闭其他所有阀门,进行原料液的循环混合。
打开原料液取样阀VA149从原料液取样点取样分析原料组成(原料体积浓度一般控制在15%至20%)。
2)该精馏塔有13个进料位置,根据实验要求,选择进料板位置,打开阀门VA121(进料板位置,可以更改)、原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的出料阀VA144,关闭其它进料管线上的相关阀门。
3)打开仪表柜总电源。
设定进料温度控制TIC101值45℃,关闭塔顶冷凝罐下的阀门VA102。
4)打开计算机,双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件,登陆系统后,启动进料泵P104。
5)打开转子流量计F102下的阀门VA115,逐渐关闭回原料罐V105的回流阀VA131,将进料流量调整到所需位置。
6)当塔釜液位指示LIC101达到350左右时,关闭进料泵,同时关闭塔身进料板位置上的阀门VA121、塔釜放空阀VA122。
◆注意:
塔釜液位指示计LIC01低于200mm时报警,高于530。
7)打开再沸器E104的电加热开关,加热电压调节至100V(由于塔釜及再沸器的容积比较大开始加热电压可以调到200-220V),加热再沸器内液体。
8)待精馏塔第3块板温度TI105温度达到70时,打开冷却水入口阀VA123,将冷却水流量计F103调整到500L/h,接通塔顶冷凝器E101和塔釜冷凝器E104的冷却水,使塔顶蒸汽冷凝为液体,流入塔顶回流罐V101。
9)通过塔釜上方和塔顶的观测段,观察液体加热情况。
当液体开始沸腾时,注意观察塔内气液接触状况。
10)当塔顶塔顶回流罐V101有冷凝液流入时,调节加热电压控制在100-150V左右,打开回流泵P101,回流泵自动控制液位直到稳定为止,
进行全回流操作。
11)随时观测塔内各点温度、压力、流量和液位的变化情况,每五分钟记录依次数据(填写表3-2仪表数据表)。
12)当塔顶温度TI102保持恒定一段时间(15分钟)后,在塔釜和塔顶的取样点AI101、AI104位置分别取样分析(填写表3-3精馏塔数据表)。
◆注意:
开车过程发生异常现象,必须及时报告指导教师进行处理。
(2)精馏装置停车操作
1)关闭塔内进料流量,关闭再沸器E103的加热电压开关。
2)注意观察塔内情况,待塔顶塔顶回流罐V101没有冷凝液流入时,关闭回流泵P101。
3)没有蒸汽上升后,关闭冷却水入口阀VA123,切断塔顶冷凝器E101和塔釜冷凝器E104的冷却水。
4)关闭仪表柜总电源,退出软件,关闭计算机。
5)清理装置,打扫卫生。
2.8塔釜再沸器加热量的控制技能训练;
认识并掌握精馏生产过程中塔釜再沸器加热量控制的操作。
根据内容要求,对塔釜再沸器加热量控制的操作进行练习。
(1)当塔内出现液泛现象(塔顶压力PIC101与塔釜压力PI102之差逐渐增大),或全回流时塔顶冷凝液没办法全部经回流泵回流时,我们需要将加热电压减小,以保证全塔的正常操作。
具体操作是:
在实验软件中点击再沸器加热电压EIC101的调节框,将输入电压降低,减小至全塔正常运行为止。
(2)当塔内出现漏液现象,或塔顶回流罐内没有回流液时,我们需要将加热电压增大,以保证全塔的正常操作。
具体操作是:
在实验软件中点击再沸器加热电压EIC101的调节框,将输入电压升高,增大至全塔正常运行为止。
2.9塔釜液位测控技能训练;
认识并掌握精馏生产过程中对塔釜液位进行控制的操作。
根据内容要求,对塔釜液位进行控制的操作练习。
(1)当塔釜液位高于指定位置时,我们打开再沸器E103放料阀VA147、塔釜放空阀VA122和塔釜出料罐V104
的出料阀VA148和阀门VA150,将塔釜内多余物料放出。
(2)塔釜液面到达指定位置时,关闭以上所述的四个阀门(VA147、VA122、VA148和VA150)。
(3)当塔釜液位低于指定位置时,我们打开塔身进料板位置上的阀门VA121、原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的出料阀VA144,关闭其它进料管线上的相关阀门。
(4)打开仪表柜总电源。
打开计算机,双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件,登陆系统后,将进料泵频率SIC104设定为30.00Hz,启动进料泵P104。
打开转子流量计F102下的阀门VA115,逐渐关闭回原料罐V105的回流阀VA131,将进料流量调整到所需位置。
(5)当塔釜液位指示LIC101达到制定位置时,关闭进料泵,同时关闭塔身进料板位置上的阀门VA121。
2.10全回流条件下精馏塔稳定性分析与判断技能训练;
(1)全回流塔顶冷凝液回流量的稳定:
即塔顶回流泵P101频率固定,且塔顶回流罐V101内的液面基本不再变化。
(2)精馏塔内温度曲线的稳定:
进入实验软件,我们点击“温度曲线”,在界面中查看所有温度曲线,并且观察灵敏板曲线的分布状况。
(塔顶温度曲线和待塔顶温度曲线、回流液温度曲线,都趋于水平直线)。
(3)以上两种情况都同时出现,我们则判断此时为全回流操作中全塔稳定。
2.11连续进料下部分回流操作技能训练;
当我们全回流操作稳定以后,我们进行连续进料下部分回流操作:
(1)打开塔身进料板位置上的阀门VA121、原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA122和原料罐V105下的出料阀VA144,关闭其它进料管线上的相关阀门。
(2)将进料泵频率SIC104设定为30.00Hz,启动进料泵P104。
(3)打开转子流量计F101,逐渐关闭回原料罐V105的回流阀VA131,将进料流量调整到所需流量(建议为10L/h)。
(4)计算回流比(建议为:
2:
1)。
根据全回流操作可以观察出回流量大概为8L/h(通过观察回流的转子流量计可以看出),从而计算出出料和回流的流量。
进入实验软件,将采出泵P102频率设定为9(可以调节采出的转子流量计开度调节出料量)。
,设定V101塔顶回流罐LIC102的数值设为100,此时出料,直至液面稳定。
稳定一段时间后,记录相关数据。
2.12进料预热系统调节技能训练;
根据部分回流进料温度的要求,调整预热器操作训练。
(1)打开塔身进料板位置上的阀门VA121、原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA122和原料罐IV105下的出料阀VA144,关闭其它进料管线上的相关阀门。
(2)打开计算机,双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件,登陆系统后,将进料泵频率SIC104设定为30.00Hz,启动进料泵P104。
(3)打开转子流量计F101,逐渐关闭回原料罐V105的回流阀VA131,将进料流量调整到所需流量(建议为6L/h)。
单击实验软件中的TIC101,将预热器的温度设定在所需温度(即:
60.0℃)。
打开进料加热开关。
2.13精馏塔内压力系统的调节技能训练;
(1)关闭所有阀门。
检查原料罐V105、塔釜出料罐V104的加料口是否进行密封(用手拧进料口的盖子,观察其是否可以拧动。
可以动即没有进行密封),如果没有密封,应用管子钳将灌口盖子拧紧。
(2)双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件,登陆系统后,设定塔顶真空度为:
-5.0KPa,启动真空泵,观察是否能够控制在指定的负压范围(即软件上“PIC101”是否围绕-5.0KPa波动。
一直增大或减小,都不是正常现象)。
2.14回流罐液位自动控制技能训练;
回流罐采用耐热玻璃制成便于观测,塔顶回流的液体进入回流罐,回流罐下面接回流泵和出料泵,回流量和出料量由变频调速器控制泵的转速达到控制流量的目的。
为了使物料衡算进入回流罐的液体和出去的应相同,必须保持回流罐液位恒定。
全回流实训时,当塔顶冷凝器有液体出显示,在液位控制仪LIC102设定回流罐液位为100mm,启动回流泵,用变频调速器控制回流罐液位。
回流量在8m3/h左右。
部分回流实训时,在全回流回流罐液位稳定时缓慢打开出料泵出料量在2--3m3/h左右。
(2.15间歇精馏恒回流比操作技能训练;
间歇精馏恒回流比操作是在全回流稳定的情况下按照一定的回流比(2—4)进行操作。
时刻注意塔体内温度变化。
2.16间歇精馏恒组成操作技能训练;
间歇精馏恒组成操作是在全回流稳定的情况下按照一定的回流比(2—4)进行操作。
当塔体灵敏板温度升高时应逐渐减小出料量,加大回流比确保塔顶组成保持稳定。
2.17精馏塔减压系统控制和操作技能训练;
检查真空系统的工作情况。
按照操作要求,进行对精馏塔的真空系统进行密封,并且进行试压练习。
(1)关闭所有阀门。
检查原料罐V105、塔釜出料罐V107的加料口是否进行密封(用手拧进料口的盖子,观察其是否可以拧动。
可以动即没有进行密封),如果没有密封,应用管子钳将灌口盖子拧紧。
(2)双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件,登陆系统后,设定塔顶真空度为:
-5.0KPa,启动真空泵,观察是否能够控制在指定的负压范围(即软件上“PIC101”是否围绕-5.0KPa波动。
一直增大或减小,都不是正常现象)。
◆注意:
如果出现异常,请及时停止试压操作,并且通知老师处理。
2.18减压精馏塔全回流操作技能训练;
按照上面2.17操作建立起真空系统后打开加热开关,用电加热器加热再沸器内的液体,按照2.10操作规程进行全回流操作。
实训时注意观察塔内压力、温度变化,发现异常请报告老师。
2.19精馏岗位化工仪表操作技能训练(转子流量计、差压变送器、热电阻、液位计、压力表、回流比控制器、数字显示仪表的使用;仪表联动调节);
(1)流量计(转子流量计)
(2)压力、液位测量(差压变送器
、压力传感器、压力表、真空表、磁翻转液位计、玻璃管液位计)
(3)热电阻温度计
(4)AI数字显示仪表
(5)变频调速器
2.20全回流和部分回流条件下总板效率的测定技能训练;
分别在全回流和部分回流稳定条件下从塔顶(AI101)、塔底(AI104)、进料取样口(AI102)用100ml的三角瓶取样品60ml左右,用酒精计分析测量样品浓度。
本实验采用三支组酒精计来测量乙醇与水二元物系的乙醇含量,分别是0-40、40-70、70-100,可以测量样品温度在40℃以下乙醇的体积分数。
另盒内装有温度计一支(量程为0-50℃)。
附带酒精计温度浓度换算表一本。
测量首先检查酒精计是否有破损,有破损尽快跟老师更换。
然后将样品倒入50ml的量筒内(塔顶样品可以直接测量,塔釜由于温度过高,要冷却至40℃以下)。
塔顶由于乙醇浓度比较高酒精计要用量程为70-100,在盒内取出70-100的酒精计,轻轻放入装好样品的量筒内,待酒精计稳定后,读酒精计刻度与样品液面的凹液面为准,记录好刻度拿出酒精计用干净的毛巾擦拭干净放入盒内,然后把温度计放入量筒内读取样品温度并记录。
以测得的温度和刻度在酒精计温度浓度换算图2-1中查取乙醇的20℃体积分数。
那么乙醇所占的质量分数为:
W=ρ乙醇V乙醇/[ρ乙醇V乙醇+ρ水(1-V乙醇)]
图2-1酒精体积浓度换算表
2.21精馏岗位计算机远程控制操作技能训练。
(用现场控制台仪表和计算机对精馏塔进行监控)。
(1)启动计算机,进入windows后,双击桌面文件“筛板精馏操作实训”图标,进入“筛板精馏实训计算机控制程序”(如图2-2界面图)点击界面,进入主程序。
图2-2界面图
(2)进入主程序后,进行相关操作,见(图2-3主程序界面图1)中,红色线框内为开关,绿色框内为调整数值输入框,点击后见(图2-4主程序界面图2),输入所需的数值后按“确定”键,输入数值被写入。
我们点击“监控曲线”进行查看塔体温度曲线(图2-5、2-6显示塔体温度曲线),点击“塔顶压力曲线”查看压力曲线(图2-7压力曲线)。
图2-3主程序界面图1
图2-4主程序界面图2
图2-5点击塔体温度曲线
图2-6显示温度曲线
图2-7压力曲线
第三节精馏生产工艺过程:
3.1带有控制点的工艺及设备流程图:
图3-1-1筛板精馏工艺流程图
3.2精馏实训装置面板图,如图3-2所示;
图3—2—1筛板精馏实训装置面板图
3.3设备一览表
表3-1设备一览表
设备位号
名称
规格型号
数量
V101
塔顶回流罐
φ50×650
1
V102
真空缓冲罐
φ45×160
1
V103
塔顶出料罐
φ210×500
1
V104
塔釜出料罐
φ900×230
1
V105
原料罐I
φ500×700
1
V106
塔顶产品取样罐
φ45×160
1
V107
塔顶回流取样罐
φ45×160
1
E101
塔顶冷凝器
φ160×900
1
E102
进料预热器
φ50×260
1
E103
再沸器
φ400×270
1
E104
塔釜冷凝器
φ400×530
1
T101
板式精馏塔
主体不锈钢,Ф76;共14块塔板塔釜:
不锈钢塔釜Ф200×600mm
1
P101
回流液泵
16CQ-8P;380V;0.18KW
1
P102
出料采出泵
16CQ-8P;380V;0.18KW
1
P103
真空泵
YS7124;380V;550W
1
P104
进料泵
16CQ-8P;380V;0.18KW
1
TI101
回流液温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TI102
塔顶气相温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TI103—TI115
第2--14块
塔板温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TI126
冷却水入口温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TI127
冷却水出口温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TI116
塔釜气相温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
TI117
塔釜液相温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TIC101
进料温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
LIC101
再沸器液位控制
AI501FS,磁翻转式液位计
1
EIC101
再沸器加热电压
AI519FS
1
PI101
真空缓冲罐压力
就地显示仪表
1
PI102
塔釜压力
远传仪表,AI501FS
1
PIC101
塔顶压力
远传仪表,AI501FS
1
LI102
塔釜出料罐液位
耐压石英液位计
1
LI103
原料罐液位
耐压石英液位计
1
LI104
塔釜出料罐液位
耐压石英液位计
1
LIC101
塔釜液位控制
磁翻转液位计
1
SIC101
回流泵频率
SV300;1.5KW
1
SIC102
采出泵频率
SV300;1.5KW
1
SIC103
真空泵频率
SV300;1.5KW
1
SIC104
进料泵频率
SV300;1.5KW
1
3.4精馏生产工艺:
精馏操作的原料液为乙醇-水(10-15%)的混合液,经分离后塔顶馏出液为高纯度的乙醇产品,塔釜残液主要是水和少量乙醇组分。
如图3-1所示,V105原料罐内原料液由离心泵输送经转子流量计F101控制流量后,从精馏塔T101的第14块塔板进料。
在进料板上与自塔上部下降的回液体汇合后,逐板溢流,最后流入塔底再沸器中。
在每层板上,回流液体与上升蒸汽互相接触,进行热和质的传递过程。
塔顶蒸汽经冷凝器E101冷凝后为液体后进入回流罐V101;回流罐V101的液体一部分由回流泵P101作为回流液,被送回精馏塔T101的塔顶层塔板,另一部分则为产品,其流量由变频器SIC101控制。
精馏塔T101的操作压力是由塔顶压力PIC101控制。
塔釜液体的一部分经再沸器E103回精馏塔,另一部分由电磁阀VA138作为塔底采出产品。
电磁阀VA138和LIC101构成串级控制回路,调节精馏塔的液位。
再沸器用电加热棒加热,加热量由EIC101控制。
第四节精馏生产过程工艺参数测量和控制技术:
4.1塔釜加热电压控制:
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