矿石颗粒的化学实验.docx
- 文档编号:3496350
- 上传时间:2022-11-23
- 格式:DOCX
- 页数:12
- 大小:144.50KB
矿石颗粒的化学实验.docx
《矿石颗粒的化学实验.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《矿石颗粒的化学实验.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
矿石颗粒的化学实验
材料与方法
2.1供试材料
供试采自甘肃北山核废料处置库附近矿石(3个试样),均为岩石。
采用梅花形采样法,采样深度为0~20cm,混匀后,采用四分法,取约1kg。
带至实验室,洗净,磨碎,过筛,装瓶备用。
一、试剂及仪器:
1.试剂
硝酸铜
硝酸钠
稀释400倍氨水
氢氧化钠
硝酸
铜试剂
2.仪器
实验部分
2.1试剂和仪器
2.1.1试剂
表2-1主要实验试剂
试剂名称
试剂等级
提供单位
浓硝酸
分析纯
天津利安隆博华医药化学有限公司
氢氧化钠
分析纯
天津市光复科技发展有限公司
硝酸铜
分析纯
天津市大茂化学试剂厂
铜试剂
分析纯
上海中秦化学试剂有限公司
无水乙醇
分析纯
天津利安隆博华医药化学有限公司
硝酸钠
分析纯
天津市光复科技发展有限公司
2.1.2仪器
表2-2主要实验仪器
仪器名称
型号
生产厂家或样品测试单位
电子天平
BS110S
北京赛多利斯天平有限公司
精密pH计(复合电极)
UB-7
北京赛多利斯仪器系统有限公司
医用离心机
TDZ5-WS&TG18M
长沙平凡仪器仪表有限公司
电热鼓风干燥箱
DHG-9240A
上海一恒科学仪器有限公司
可见/紫外分光光度计
V-1800
上海美谱达仪器有限公司
恒温培养摇床
THZ-100
上海一恒科学仪器有限公司
二、溶液配制:
1.250目的石英、钾长石以及云母石配制悬浊液:
准确称取1.20g石英、钾长石以及云母石于小烧杯中,取200ml蒸馏水少量多次加入烧杯中是石英、钾长石以及云母石溶解,转移储锥形瓶中分成三份,摇匀即可。
获得6g/L的悬浊液。
2.2×10-3(mol/L)硝酸铜贮存液:
准确取0.1498g硝酸铜,溶于200ml容量瓶中加蒸馏水至刻度线,摇匀,贮存于试剂瓶中。
3.2×10-4(mol/L)硝酸铜贮存液:
取2×10-3(mol/L)硝酸铜50ml加蒸馏水水稀释至500ml,贮存于试剂瓶中。
4.1mol/L硝酸钠溶液:
准确称取0.501g硝酸钠溶于500ml蒸馏水中,贮存于试剂瓶中。
5.0.1mol/L硝酸钠溶液:
准确称取0.0501g硝酸钠溶于500ml蒸馏水中,贮存于试剂瓶中。
6.稀释400倍的氨水:
取1.25ml浓氨水加蒸馏水稀释至500ml.贮存于试剂瓶中。
7.1g/l铜试剂:
称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠(3H2O)于500容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度线,贮存于试剂瓶中。
三、
1.测量方法对Cu(II)的吸附量的确定:
取0.6ml的配制好的岩石悬浊液,0.6ml的1M或0.1M的硝酸钠,加入2×10-4(mol/L)硝酸铜贮存液或2×10-3(mol/L)硝酸铜溶液加蒸馏水水稀释至6ml,贮存于试剂瓶中置于10ml聚乙烯塑料瓶中。
将溶液PH分别调节为2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、6、7、8、9、10,标号,用塑料小袋和橡皮筋将聚乙烯塑料瓶绑好后,放入25摄氏度的摇床震荡24H,使矿石和铜离子充分接触吸收和交换。
在25ml容量瓶中加入3.00ml浓度为1g/L的铜试剂,1.00ml稀释400的氨水,再加入2.00ml或者3.00ml待测溶液,用蒸馏水定容摇匀后,用T722型分光光度计,在波长为450nm下测ABS,以及最终的溶液PH,再根据标准曲线计算其浓度。
Q=(C0-C)v/1000W
Q——矿石颗粒对铜的吸附量,mg/g;
C0——溶液中铜的起始浓度,Lg/mL;
C——溶液中铜的平衡浓度,Lg/mL;
V——溶液的体积,mL;
W——矿石颗粒的重量,g。
四、实验过程及实验结果:
1、实验过程
A:
不同硝酸钠浓度对吸附的影响
1)取12只试管分别加0.6ml6g/L石英、钾长石或云母石,0.6ml0.1(1,0.1)mol/L硝酸钠,0.6ml1×10-4mol/L硝酸铜或0.3ml2×10-4mol/L硝酸铜,和4.5ml或4.2ml的蒸馏水。
用3mol/L的硝酸和3mol/L的氢氧化钠,调PH至2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、6、7、8、9、10。
2)震荡24h(震荡温度为250C)
3)离心30min(转速为12000转)
4)取上清液3ml或2ml与25ml容量瓶中,加1ml稀释400倍的氨水,3ml1g/L的铜试剂,定容。
5)用V1800型可见分光光度计,在波长为450nm下测ABS。
结果见图2。
B:
不同硝酸铜浓度对吸附的影响
1)取12只试管分别加0.6ml6g/L石英、钾长石或云母石,0.6ml0.1mol/L硝酸钠或0.6ml1mol/L硝酸钠。
在加入0.6ml1×10-4mol/L硝酸铜或0.3ml2×10-4mol/L硝酸铜的条件下,用4.5ml或4.2ml的蒸馏水配制溶液到6ml。
用3mol/L的硝酸和3mol/L的氢氧化钠,调PH至2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、6、7、8、9、10。
2)震荡24h(震荡温度为250C)
3)离心30min(转速为12000转)
4)取上清液3ml与25ml容量瓶中,加1ml稀释400倍的氨水,3ml1g/L的铜试剂,定容。
5)用T722型分光光度计,在波长为450nm下测ABS。
结果见图3。
C:
250C450C650C下Cu(II)的浓度对吸附的影响
1)取10只试管分别加0.6ml6g/L石英、钾长石或云母石,0.6ml0.1mol/L硝酸钠,加蒸馏水和硝酸铜共4.ml,使12只试管的硝酸铜浓度分别为2×10-6,4×10-6,8×10-6,1.2×10-5,1.6×10-5,2×10-5,4×10-5,6×10-5,8×10-5,1×10-4,2×10-4,4×10-4,编号1~12,调pH至6.5。
2)震荡24h(震荡温度为250C)
3)离心30min(转速为12000转)
4)1,2,3号取上清液4ml与25ml容量瓶中,加1ml稀释400倍的氨水,3ml1g/L的铜试剂,定容;
4,5,6号取上清液3ml与25ml容量瓶中,加1ml稀释400倍的氨水,3ml1g/L的铜试剂,定容;
7,8,9,10号取上清液1ml与25ml容量瓶中,加1ml稀释400倍的氨水,3ml1g/L的铜试剂,定容;
5)用T722型分光光度计,在波长为450nm下测ABS。
结果见图7。
G:
250C650C下震荡不同时间对吸附的影响
1)取10只试管分别加1ml6g/L钾长石,0.6ml0.1mol/L硝酸钠,1.2ml2×10-4mol/L硝酸铜和3.2ml蒸馏水。
调pH至2.44。
2)其他步骤同A,结果见图8。
实验结果
1.标准曲线的绘制Cu(II)的标准曲线
在25ml容量瓶中3.00ml浓度为1g/L的铜试剂,1.00ml稀释400的氨水,再分别加入不浓度的硝酸铜,用蒸馏水定容摇匀后,用T722型分光光度计,在波长为450nm下测ABS,根据各吸光度值和浓度值做散点图,从而拟合出标准曲线。
结果如图1。
表1.)Cu(II)标准曲线的测定测定数据表
编号
1
2
3
4
5
6
Cu(II)(mol/L)
1×10-6
2×10-6
4×10-6
8×10-6
1×10-6
2×10-5
ABS
0.009
0.018
0.038
0.074
0.095
0.19
图1Cu(II)的标准曲线及方程
按照前述实验步骤,测得标准曲线的数据,得到如图2-4所示的标准曲线,其方程为:
y=9531.3x-0.0008,相关性系数R2>0.99,标准曲线线性很好。
当吸光度值在0.1-0.9范围内时,浓度与吸光度值的正比关系较可靠,所以由此标准曲线可知,选取浓度在0~2×10-5mol/L范围内的铜标准溶液作吸附试验,用分光光度法检测的可靠性较高。
2.不同离子强度
控制如下条件:
振荡温度T=25±1℃;钾长石固液比=6.0g/L;振荡时间t=24h。
平行做三组吸附实验,各组离子强度分别为I1(离心管CNaNo3=0.1mol/L)、I2(离心管CNaNo3=0.01mol/L)和I3(离心管CNaNo3=0.001mol/L),调节各组内pH分别为2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、5.50、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00左右。
用钾长石吸附浓度为1×10-5mol/L的Cu(II)。
以探究不同离子强度对吸附效果的影响。
3.
图2硝酸钠浓度对吸附的影响
硝酸钠作为背景电解质,其浓度为0.1mol/L时,吸附率影响范围的pH较大,在硝酸钠浓度为0.001mol/L时,吸附率影响范围的pH太小,而浓度在0.01mol/L时吸附率影响范围的pH恰好。
所以以后做吸附实验可以选用硝酸钠浓度为0.01mol/L的条件。
图3.初始铜离子浓度对钾长石吸附Cu2+的影响
t=24hI=0.1MNaNO3T=250C….
、
图2.离子强度对钾长石吸附Cu2+的影响
t=..h[Cu2+]0=1.0x10-4T=250C…
此图为阴离子对吸附的影响,可以看出FClBr三种阴离子中,ClBr离子比硝酸根离子对吸附的有促进的作用,F离子比硝酸根离子对吸附有抑制的作用,其原因是F离子的离子半径要比ClBr离子半径小,而硝酸根离子半径在其中间。
图3.初始铜离子浓度对石英吸附Cu2+的影响
t=24hI=0.1MNaNO3T=250C….
图4.离子强度对石英吸附Cu2+的影响
t=24h[Cu2+]0=1.0x10-4T=250C…
图5.初始铜离子浓度对白云母吸附Cu2+的影响
t=24hI=0.1MNaNO3T=250C….
图6.离子强度对白云母吸附Cu2+的影响
t=24h[Cu2+]0=1.0x10-4T=250C…
当pH大于3的时候,Cu(II)在钠基膨润土上的吸附百分数随HA的增大而减小,当pH小于3的时候,Cu(II)在钠基膨润土上的吸附百分数随HA的增大而增大,但HA对Cu(II)在钠基膨润土上的吸附都是抑制作用。
在酸性条件下,腐殖酸会在带正电的膨润土表面发生很强的吸附作用
图7250C450C650C下Cu(II)的浓度对吸附的影响
图8250C650C下震荡不同时间对吸附的影响
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 矿石 颗粒 化学 实验
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)