第7章 油中溶解气体组分检测技术.docx
- 文档编号:3437196
- 上传时间:2022-11-23
- 格式:DOCX
- 页数:42
- 大小:407.34KB
第7章 油中溶解气体组分检测技术.docx
《第7章 油中溶解气体组分检测技术.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第7章 油中溶解气体组分检测技术.docx(42页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
第7章油中溶解气体组分检测技术
第7章油中溶解气体组分检测技术
[本章内容摘要]本章主要介绍了油中溶解气体组分检测技术的发展历程、基本原理,介绍了油中溶解气体的现场检测方法、相关注意事项和标准检测流程,以及如何应用油中溶解气体检测结果分析充油设备的运行状况。
目次
第一节油中溶解气体分析技术概述
一、发展历程
油中溶解气体分析技术的发展是基于色谱法的发展。
色谱法是1903年由俄国植物学家米哈伊尔.茨维特创立的,1952年马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Sgnge)及詹姆斯(A.T.James)等人在色谱法的基础上首先建立气相色谱法,奠定了油中溶解气体分析技术的基础。
至今虽仅有半个多世纪的历史,由于其具有分离效能高、分析速度快、定量结果准、易于自动化等特点,已经成为举世公认的重要近代分析手段之一。
我国油中溶解气体的分析始于20世纪60年代,70年代后应用范围迅速扩大,迄今已遍及全国。
油中溶解气体的分析一般不需要设备停电,而且对发现电力充油设备内部故障的早期诊断非常灵敏、有效,为目前设备状态性检修提供了可靠地依据。
目前,绝缘油中溶解气体组分的测定的气相色谱法、变压器油中溶解气体分析和潜伏性故障的诊断导则已作为行业标准和国家标准在全国推广实施。
二、技术分类
油中溶解气体检测技术按照工作原理分为气相色谱色谱法、光声光谱法、红外光谱法等。
按照不同原理生产的检测仪器分别称为气相色谱仪、光声光谱仪、红外光谱仪等。
油中溶解气体检测技术按照使用方式可分为实验室检测技术、便携式检测技术和在线检测技术。
按照不同使用方式生产的检测仪器分别称为实验室色谱仪、便携式色谱仪和色谱在线检测装置。
三、应用情况
20世纪70年代初,电力系统开始将油中溶解气体分析技术应用于变压器内部故障的早期诊断。
多年来,随着实践经验的积累,取样、脱气方法得以改进,诊断方法方面也取得了很大发展,目前利用气相色谱法检测油中溶解气体判断设备内部故障和监视设备的运行,可有效判断设备老化、过热、受潮、放电等早期故障,已成为充油电气设备安全运行不可缺少的重要手段。
应用电压等级已涵盖6至1000千伏交直流设备;应用设备类型包含变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器及油纸套管等充油设备,应用过程贯穿于设备制造、安装、运行、退役全寿命周期监督。
第二节油中溶解气体分析技术基本原理
一、基本知识
分析油中溶解气体的组分和含量是监视充油电气设备安全运行的最有效的措施之一。
该方法适用于充有矿物绝缘油和以纸或层压纸板为绝缘材料的电气设备。
主要监测对判断充油电气设备内部故障有价值的气体,即氢气(H2)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)。
定义总烃为烃类气体含量的总和,即甲烷、乙烷、乙烯和乙炔含量的总和。
二、油中溶解气体产气基本原理
充油电气设备所用材料包括绝缘材料、导体(金属)材料两大类。
绝缘材料主要是绝缘油、绝缘纸、树脂及绝缘漆等;金属材料主要是铜、铝、硅钢片等材料。
故障下产生的气体也主要是来源于纸和油的热解裂化。
1.绝缘油的裂化产气
绝缘油是由许多不同分子量的碳氢化合物分子组成的混合物,分子中含有CH3*、CH2*和CH*化学基团,并由C—C键键合在一起。
由电或热故障的结果可以使某些C—H键和C-C键断裂,伴随生成少量活泼的氢原子和不稳定的碳氢化合物的自由基,这些氢原子或自由基通过复杂的化学反应迅速重新化合,形成氢气和低分子烃类气体,如甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等,也可能生成碳的固体颗粒及碳氢聚合物(X-蜡)。
故障初期,所形成的气体溶解于油中;当故障能量较大时也可能聚集成游离气体。
低能量放电性故障,如局部放电,通过离子反应促使最弱的键C—H键(338kJ/mol)断裂,主要重新化合成氢气而积累。
对C-C健的断裂需要较高的温度(较多的能量),然后迅速以C—C键(607kJ/mol)、C=C键(720kJ/mol)和C≡C键(960kJ/mol)的形式重新化合成烃类气体,依次需要越来越高的温度和越来越多的能量。
乙烯是在高于甲烷和乙烷的温度(大约为500℃)下生成的(虽然在较低的温度时也有少量生成)。
乙炔一般在800℃~1200℃温度下生成,而且当温度降低时,反应迅速被抑制,作为重新化合的稳定产物而积累。
因此,大量乙炔是在电弧的弧道中产生的。
当然在较低的温度下(低于800℃)也会有少量乙炔生成。
油起氧化反应时,伴随生成少量CO和CO2,并且C0和CO2能长期积累,成为数量显著的特征气体。
图7-1故障气体的产生和故障温度的关系
2.固体绝缘材料的裂化产气
纸、层压板或木块等固体绝缘材料分子内含有大量的无水右旋糖环和弱的C-O键及葡萄糖甙键,它们的热稳定性比油中的碳氢键要弱,并能在较低的温度下重新化合。
聚合物裂解的有效温度高于105℃,完全裂解和碳化高于300℃,生成水的同时,生成大量的CO和CO2及少量烃类气体和呋喃化合物,同时油被氧化。
CO和CO2的形成不仅随温度而且随油中氧的含量和纸的湿度增加而增加。
3.充油高压设备的故障气体特征
绝缘油里分解出的气体形成气泡,在油里经对流、扩散不断地溶解在油中。
这些故障气体的组成和含量与故障的类型及其严重程度有密切关系。
因此,分析溶解于油中的气体就能尽早发现设备内部存在的潜伏性故障,并可随时监视故障的发展状况。
不同的故障类型产生的主要特征气体和次要特征气体可归纳为表2-1。
表7-1不同故障类型产生的气体
故障类型
主要气体组成
次要气体组成
油过热
CH4,C2H4
H2,C2H6
油和纸过热
CH4,C2H4,CO,CO2
H2,C2H6
油纸绝缘中局部放电
H2,CH4,CO
C2H2,C2H6,CO2
油中火花放电
H2,C2H2
油中电弧
H2,C2H2
CH4,C2H4,C2H6
油和纸中电弧
H2,C2H2,CO,CO2
CH4,C2H4,C2H6
注:
进水受潮或油中气泡可能使氢含量升高
在变压器里,当产气速率大于溶解速率时,会有一部分气体进入气体继电器或储油柜中。
当变压器的气体继电器内出现气体时,分析其中的气体,同样有助于对设备的状况做出判断。
三、油中溶解气体分析方法原理
实现油中溶解气体故障分析的方法,目前主要采用气相色谱法和光声光谱法两种方法。
1.气相色谱法
色谱法(也称色谱分析、色层法、层析法):
是一种物理分离方法,它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别,当溶质在两相间做相对移动时各物质在两相间进行多次分配,从而使各组分得到分离。
实现这种色谱法的仪器就叫色谱仪。
图7-2混合气体在色谱柱里的分离
色谱法的分离原理主要是,当混合物在两相间作相对运动时,样品各组分在两相间进行反复多次的分配,不同分配系数的组分在色谱柱中的运行速度就不同,滞留时间也就不一样。
分配系数小的组分会较快地流出色谱柱;分配系数愈大的组分就愈易滞留在固定相间,流过色谱柱的速度较慢。
这样,当流经一定的柱长后,样品中各组分得到了分离。
当分离后的各个组分流出色谱柱而进入检测器时,记录仪就记录出各个组分的色谱峰。
色谱法具有:
(1)分离效能高、(2)分析速度快、(3)样品用量少、(4)灵敏度高、(5)适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
主要检测流程:
来自高压气瓶或气体发生器的载气首先进入气路控制系统,把载气调节和稳定到所需要流量与压力后,流入进样装置把样品(油中分离出的混合气体)带入色谱柱,通过色谱柱分离后的各个组分依次进入检测器,检测后检测到的电信号进过计算机处理后得到每种特征气体的含量。
2.光声光谱法
气体光声效应是由气体分子吸收电磁辐射(如红外辐射等)所致,气体分子按其特征吸收一定量电磁辐射后,导致气体温度上升,部分能量随即以释放热能方式退激,并导致气体及周围介质产生压力波动。
若将气体置于密闭容器内,气体的温度变化则产生成比例的压力波。
首先是需要确定每种气体特定的分子吸收光谱,从而可对红外光源进行波长调制使其能够激发某一特定气体分子;其次则是确定气体吸收能量后退激产生的压力波强度与气体浓度间的比例关系。
因此,通过选取适当的波长并结合检测压力波的强度,就不仅可验证各种气体的存在,并可进一步确定其浓度。
甚至对某些混合物或化合物也可做出定性、定量分析,而这也正是光声光谱技术的特点。
使用光声光谱技术检测变压器油中溶解气体的基本原理如下:
2.1光源输出稳定的红外光,经以一定频率旋转的调制盘调制,透过不同颜色的滤光片,产生周期性(照射与不照射)的窄带光。
2.2对采集到的变压器油进行动态顶空脱气,脱出的气体经气路进入到密封的容器。
2.3利用调制出的周期性窄带光对混合气体进行周期性的激发,利用不同气体拥有特定的吸收波长的特性,每一种经调制的窄带光可使某一种故障气体周期性的受激退激,从而产生周期性的温度变化,进而导致周期性的压力变化。
2.4利用气室两端的高灵敏度微音器(相当于麦克风)探测这种压力的变化,将其转化成电信号,通过混合气体浓度与电信号之间的对应关系以及计算方法,得出某一种故障气体的浓度。
图7-3光声光谱监测原理图
总结以上原理,其检测过程主要为两方面,一个是通过使用不同的滤光片进行选择窄带光,激发某一种气体,从而实现对故障气体的定性检测,即检测为哪一种故障气体;另一个是通过找到光声效应产生的电信号与气体浓度间的关系,从而实现对故障气体的定量检测,即检测具体该种故障气体的浓度。
第三节油中溶解气体检测及诊断方法
油中溶解气体组分检测技术地主要步骤为充油电气设备的样品采集、从油中脱出溶解气体、检测各气体组分浓度、根据试验数据进行故障识别和诊断。
一、样品采集
1.取样容器准备
1.1取油样容器准备
1.1.1容器要求:
应使用密封良好且无卡塞的100mL玻璃注射器。
1.1.2清洗方法
方法一:
取样注射器使用前,按顺序用有机溶剂(无水乙醇或石油醚)、自来水、蒸馏水洗净,在105℃下充分干燥后,立即用密封胶帽盖住头部待用,保存在专用样品箱内。
如果一次清洗多支注射器时,应做好一一对应标识,防止混淆不配套。
方法二:
实验室应备有10L左右经检测合格的新变压器油(清洗油),用于100ml玻璃注射器清洗。
用注射器抽取20ml左右清洗油,盖上密封胶帽,上下晃动注射器几次后将油排尽,重复以上操作5次,完毕后用干净抹布将注射器外表面搽干净,立即用密封胶帽盖住头部待用,保存在专用样品箱内。
1.2取气样容器准备
1.2.1容器要求:
应使用密封良好且无卡塞的10mL玻璃注射器。
1.2.2清洗方法:
取样注射器使用前,按顺序用有机溶剂(无水乙醇或石油醚)、自来水、蒸馏水洗净,在105℃下充分干燥后,立即用密封胶帽盖住头部待用,保存在专用盒子内。
如果一次清洗多支注射器时,应做好一一对应标识,防止混淆不配套。
2.现场取油、气样方法
2.1准备工作
2.1.1根据现场工作时间和工作内容填写工作票,履行工作票许可手续。
2.1.2正确佩戴好安全帽、进入工作现场,在工作地点悬挂“在此工作”标示牌,检查安全措施是否满足工作要求,整齐摆放工器具及取样箱、取样容器。
2.1.3取样标签
2.1.3.1填写样品标签,完毕后粘贴在注射器上。
2.1.3.2标签内容:
变电站名称、设备名称、取样日期等。
2.2取油样步骤
2.2.1取油样部位:
一般应在设备底部取样阀取样,特殊情况下可以在不同位置取样。
2.2.2取油样前应确认设备油位正常,满足取样要求。
2.2.3核对取样设备和容器标签,用干净大布将电气设备放油阀门擦净。
2.2.4用专用工具拧开放油阀门防尘罩。
2.2.5取油样操作
2.2.5.1将三通阀连接管与放油阀接头连接,注射器与三通阀连接。
2.2.5.2旋开放油阀螺丝,旋转三通与注射器隔绝,放出设备死角处及放油阀的死油(大约500mL),并收集于废油桶中。
2.2.5.3旋转三通与大气隔绝,借助设备油的自然压力使油注入注射器,以便湿润和冲洗注射器(注射器要冲洗2-3次)。
2.2.5.4旋转三通与设备本体隔绝,推注射器芯子使其排空。
2.2.5.5旋转三通与大气隔绝,借助设备油的自然压力使油缓缓进入注射器中。
2.2.5.6当注射器中油样达到50mL~80mL左右时,立即旋转三通与本体隔绝,从注射器上拔下三通,在密封胶帽内的空气泡被油置换之后,盖在注射器的头部,将注射器置于专用样品箱内。
2.2.5.7拧紧放油阀螺丝及防尘罩,用大布擦净取样阀门周围油污。
2.2.5.8检查油位应正常,否则应补油。
1-连接管;2-三通阀;3-注射器
图7-4用注射器取样示意图
2.3取气样步骤
2.3.1取气样部位:
气体继电器的放气嘴。
2.3.2核对取样设备和容器标签,用注射器抽取少许本体油,润湿注射器后排空,盖上密封胶帽,用干净大布将放气嘴擦净。
2.3.3取气样操作
2.3.3.1将三通阀连接管与放气嘴连接,注射器与三通阀连接。
2.3.3.2旋转三通与大气隔绝,缓慢拧开放气嘴,用气体继电器内的气体冲洗导通管及注射器。
2.3.3.3旋转三通与设备本体隔绝,推注射器芯子使其排空。
(气量少时可不进行2、3步骤)
2.3.3.4旋转三通与大气隔绝,借助气体继电器内气体的压力使气样缓缓进入注射器中。
2.3.3.5当注射器中气样达到6mL左右时,立即旋转三通与本体隔绝,从注射器上拔下三通,在密封胶帽内的空气泡被油置换之后,盖在注射器的头部,将注射器置于专用盒子内。
2.3.3.6拧紧放气嘴。
3.油样保存和运输
3.1取好的油样应放入专用样品箱内,在运输中应尽量避免剧烈震动,防止容器破
碎,尽量避免空运和避光。
3.2注射器在运输和保存期间,应保证注射器芯能自由滑动,油样放置不得超过4天。
4.注意事项
4.1取样应在晴天进行,取样后要求注射器芯子能自由活动,以避免形成负压空腔。
4.2取完油样后,清点工具,清理工作现场,将废油及废材料收回统一管理。
4.3取油样结束15min后应对取样阀门进行检查,确认无渗漏油现象。
4.4取样时,使用工具适当,避免造成阀门滑丝。
4.5阀门不宜打开过大,防止取样阀门脱落造成事故。
4.6应遵守现场工作相关安全管理规程。
二、检测方法
1.从油中脱出溶解气体
因为气相色谱仪只能分析气样,所以必须从油中脱出溶解气体。
从油中脱气方法很多,目前常用的脱气方法有溶解平衡法和真空法两种。
在这两种脱气法中,溶解平衡法以其独特的特点(如操作方便、仪器用品简单、工作介质无毒安全以及准确度高等)被列为对油样脱气的常规方法。
1.1真空法
根据取得真空的方法不同,真空法又分为水银托里拆利真空法和机械真空法两种,常用的是机械真空法。
机械真空法属于不完全的脱气方法,在油中溶解度越大的气体脱出率越低,而在恢复常压的过程中,气体都有不同程度的回溶。
溶解度越大的组分,回溶越多。
不同的脱气装置或同一装置采用不同的真空度,将造成分析结果的差异。
因此使用机械真空法脱气,必须对脱气装置的脱气率进行校核。
1.2溶解平衡法
溶解平衡法也称顶空脱气法,目前使用的是机械振荡方式,因此也称机械振荡法。
其重复性和再现性均能满足实验要求。
该方法的原理是基于顶空色谱法原理(分配定律)。
即在一恒温恒压条件下的油样与洗脱气体构成的密闭系统内,通过机械振荡方法使油中溶解气体在气、液两相达的分配平衡。
通过测定气体中各组分浓度,并根据分配定律和两相平衡原理所导出的奥斯特瓦尔德(Ostwald)系数计算出油中溶解气体各组分的浓度。
对振荡装置的要求:
频率270~280次/min,振幅35+3mm,控温精度50℃±0.3℃,定时精度+2min,注射器放置时头部比尾部高出5°,且出口嘴在下方,位置固定不动。
1.3脱气装置的操作要点
为了提高脱气效率和降低测试的最小检知浓度,对真空脱气法一般要求脱气室体积和进油样体积相差越大越好。
对溶解平衡法,在满足分析进样量要求的前提下,应注意选择最佳的气、液两相体积比。
脱气装置应与取样容器连接可靠,防止进油时带入空气.
气体自油中脱出后,应尽快转移到储气瓶或玻璃注射器中去,以免气体与脱过气的油接触时,因各组分有选择性地回溶而改变其组成。
脱出的气样应尽快进行分析,避免长时间地储存而造成气体逸散。
要注意排净前一个油样在脱气装置中的残油和残气,以免故障气含量较高的油样污染下一个油样。
1.4实操案例:
机械振荡仪操作流程
1.4.1贮气玻璃注射器的准备:
取5ml玻璃注射器A,抽取少量试油冲洗器筒内壁1~2次后,吸入约0.5ml试油,套上橡胶封帽,插入双头针头,针头垂直向上。
将注射器内的空气和试油慢慢排出,使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。
1.4.2试油体积调节:
将100ml玻璃注射器B中油样推出部分,准确调节注射器芯至40.0ml刻度(40ml为推荐值,必要时也可调整试油体积),立即用橡胶封帽将注射器出口密封。
为了排除封帽凹部内空气,可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。
操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。
1.4.3加平衡载气:
取5ml玻璃注射器C,用氮气(或氩气)清洗1~2次,再准确抽取5ml氮气(或氩气),然后将注射器C内气体缓慢注入有试油的注射器B内,操作示意如下图。
含气量低的试油,可适当增加注入平衡载气体积,但平衡后气相体积应不超过5ml。
一般分析时,采用氮气做平衡载气,如需测定氮组分,则要改用氩气做平衡载气。
图7-5加气操作示意图
1.4.4振荡平衡:
将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。
注射器放置后,注射器头部要高于尾部约5°,且注射器出口在下部(振荡盘上按此要求设计制造)。
启动振荡器振荡操作钮,连续振荡20min,然后静止10min。
室温在10℃以下时,振荡前,注射器B应适当预热后,再进行振荡。
1.4.5转移平衡气:
将注射器B从振荡盘中取出,并立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器A内。
室温下放置2min,准确读其体积Vg(准确至0.1mL),以备色谱分析用。
为了使平衡气体完全转移,也不吸入空气,应采用微正压法转移,即微压注射器B的芯塞,使气体通过双针头进入注射器A。
不允许使用抽拉注射器A芯塞的方法转移平衡气。
注射器芯塞应洁净,以保证其活动灵活。
转移气体时,如发现注射器A卡涩时,可轻轻旋动注射器A的芯塞。
2.气体检测
2.1气相色谱检测
气相色谱仪担负着对样品的分离、检测,同时还对仪器的辅助部分如气路、温度等进行精密控制,它的质量好坏将直接影响分析结果的准确性。
气相色谱仪应具备热导检测器(TCD)(测定氢气、氧气)、氢焰离子化检测器(FID)(测定烃类、一氧化碳、二氧化碳气体转化成德甲烷)、镍触媒转化器(将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷)。
检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
图7-6气相色谱流程方框图
2.1.1气相色谱仪主要组成模块如下:
2.1.1.1气路控制模块
主要作用是为保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气,另外为检测器提供必需的燃气、助燃气以及有关辅助气。
气路控制系统的好坏将直接影晌分离效率、稳定性和灵敏度,从而直接影响定性定量的准确性。
气路控制系统主要由开关阀、稳压阀、针型阀、切换阀、压力表、流量计等部件组成。
2.1.1.2进样模块
主要作用是与各种形式的进样器相配合,使有关样品快速、定量地送到各类型色谱柱上,进行色谱分离。
进样系统的结构设计、使用材料、进样温度、进样时间、进样量及进样重复性都直接影响色谱分离和定量结果。
2.1.1.3色谱柱
色谱柱的作用是分离混合物样品中的有关组分。
色谱柱选用的正确与否,将直接影响分离效率、稳定性和检测灵敏度。
2.1.1.4柱箱
柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,为色谱柱提供精密温控。
2.1.1.5检测器
检测器是气相色谱仪的心脏部件,它的功能是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换,将组分转变为电信号,便于记录测量和处理。
2.1.1.6检测电路
每一种检测器都必须对应配套连接一个检测器电路,例如最常用的氢焰离子化检测器,就必须配置一个微电流放大器,热导检测器就必须配置一个电桥供电源(有直流稳压电源,也有直流恒流电源等)。
2.1.1.7温度控制模块
温度是气相色谱技术中十分重要的参数,一般气相色谱仪中,至少应有三路温度控制。
2.1.1.8色谱工作站/数据记录仪
一般色谱仪只是输出样品组分被检测器转换后的电信号,因此需要在检测电路输出端连接一个对输出信号进行记录和数据处理的装置,色谱工作站就是实现这种功能的装置,色谱仪必须和工作站或记录仪配套使用。
在气相色谱仪的基本组成中,核心是色谱柱和检测器两大部分,气相色谱仪中其它部分,如气源、气路控制、检测电路等部分都是为色谱柱和检测器这二个核心部分服务的。
2.1.1.9气路流程
常用的气路流程有单针三检测器、双针双检测器、单针双检测器等。
本教材以常用的单针三检测器流程为例介绍操作方法。
图7-7单针三检测器气路流程图
此流程一针进样后经三个检测器(TCD+双FID)将变压器油中组分全部检测,即混合组分经进样口进样,通过载气经柱头分流,一路载气通过高分子聚合物色谱柱分离,由FID1检测出CH4、C2H4、C2H6、C2H2等烃类;另一路载气经碳分子筛柱由TCD检测出H2、02再经转化炉将C0、C02转化成CH4,然后将检测器信号切换到FID2,由FID2检测器检测出CO、CO2组分。
2.1.2气相色谱分析操作步骤
2.1.2.1色谱仪开机
1)检查进样胶垫,若有漏气隐患则更换。
2)打开载气、氢气、空气三路气源,通气10分钟左右。
3)通气期间,检查色谱仪工况,载气压力一般在0.1Mpa-0.2Mpa之间。
如果压力过高,则可能气路有堵塞,如果压力过低,则可能气路有漏气点。
4)色谱仪的主要部件均需要工作在适宜的温度下。
柱箱温度一般在60℃左右,以保证最佳的柱效率和分离度;热导检测器温度一般比柱箱高10℃-20℃,以避免从色谱柱来的物质在热导检测器中冷凝;氢焰检测器温度一般在100℃-200℃之间,以避免氢焰燃烧产生的水在检测器中冷凝;转化炉检测器温度一般在350℃左右,以保证镍触媒的最佳催化效率。
5)氢焰检测器温度>100℃后,可对氢焰检测器点火,会有轻微的爆鸣声,以示点火成功。
若不好点火时,可适当加大氢气流量。
6)热导检测器温度温度后,可以加桥流。
7)观察工作站上的检测器基线,稳定后即可进样分析。
2.1.2.2仪器的标定
气相色谱仪采用外标法计算样品结果。
用lmL玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度Cis的标准混合气0.5mL(或lmL)进样标定。
利用工作站确定各组分出峰时间并计算校正因子。
标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行,两次标定的重复性应在其平均值的±2%以内。
每次试验均应标定仪器。
至少重复操作两次,取其平均值
is(或
is)。
应注意检查标气的有效性,过期标气或压力过低的标气应及时更换。
标气的浓度应正确输入到色谱工作站软件中。
图2-9标样图谱
3.试样分析
图7-8标气测定谱图
2.1.2.3样品测试
油样测试时需在工作站输入试油体积、环境温度、脱气体积、大气压等工况参数。
用lmL玻璃注射器D从注射器A或气体继电器气体样品中准确抽取样品气1mL(或0.5mL),进样分析。
利用工作站确定各组分含量。
样品分析应与仪器标定应由同一人使用同一支进样注射器,取相同进样体积。
2.1.2.4结果计算
根据GB/T17623-1998“绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 第7章 油中溶解气体组分检测技术 溶解 气体 组分 检测 技术