复方公英胶囊胶囊检验记录杏林白马.docx
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复方公英胶囊胶囊检验记录杏林白马
江西省食品药品检验所检验记录
检品名称:
复方公英胶囊
检品编号:
XY20060571、XY20060572、XY20060573
生产单位:
江西杏林白马药业有限公司包装:
铝塑泡罩
供样单位:
江西省食品药品监督管理局规格:
每粒装0.5g
批号:
20051101、20051102、20051103
效期:
2007年11月09日2007年11月13日2007年11月17日
检验依据:
所附标准
检验时间:
年月日至年月日
【性状】时间:
年月日温度℃相对湿度%
规定:
应为硬胶囊,内容物为黄棕色至棕褐色的颗粒和粉末;味苦。
规定
【鉴别】
(1)薄层色谱时间:
年月日温度℃相对湿度%
天平型号:
编号:
对照药材名称:
板蓝根
来源:
中检所批号:
对照品名称:
靛玉红、靛蓝
来源:
中检所批号:
对照药材溶液制备:
取板蓝根对照药材g,同法制成对照药材溶液。
对照品溶液制备:
精密称取靛玉红mg、靛蓝对照品mg,分别加三氯甲烷使溶解,作为对照品溶液。
供试品溶液制备:
取本品内容物①g②g③g,研细,加三氯甲烷30ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。
薄层板:
以0.3%羧甲基纤维素钠为黏和合剂的硅胶G薄层板,厚0.5mm,110℃活化30分钟
点样量:
对照品溶液:
μl供试品溶液:
μl
展开剂:
环己烷–乙酸乙酯(3:
1)薄层色谱图
展距:
检视:
日光
Rf值公式:
规定:
应检出板蓝根、靛玉红、靛蓝
结果:
供试品色谱中,在与对照药材
色谱相应的位置上,的斑点;在与对照品
色谱相应的位置上,的斑点。
12
34
56
规定
(2)薄层色谱时间:
年月日温度℃相对湿度%
天平型号:
编号:
对照药材名称:
蒲公英
来源:
中检所批号:
对照药材溶液制备:
取蒲公英对照药材g,加水适量,煎煮1小时,煎液浓缩至20ml,放冷,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。
供试品溶液制备:
取本品内容物①g②g③g,研细,加乙酸乙酯20ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
薄层板:
以0.3%羧甲基纤维素钠为黏和合剂的硅胶G薄层板,厚0.5mm,110℃活化30分钟
点样量:
对照品溶液:
μl供试品溶液:
μl
展开剂:
乙酸丁酯–甲酸(10:
0.5)薄层色谱图
展距:
检视:
紫外光灯(365nm)
Rf值公式:
规定:
应检出蒲公英
结果:
供试品色谱中,在与对照药材
色谱相应的位置上,的斑点。
12
34
5
规定
【检查】
崩解时限时间:
年月日温度:
℃相对湿度:
%
仪器:
崩解仪编号:
介质:
水浴温度:
取本品6粒,依法操作。
编号:
序号
崩解时间(分)(分)
判定定
复验
序号
崩解时间(分)(分)
判定
1
2
3
4
5
6
结果:
规定:
本品6粒在30分钟内应全部崩解。
如有1粒崩解不完全,另取6粒在30分钟内全部崩解。
规定
编号:
序号
崩解时间(分)(分)
判定定
复验
序号
崩解时间(分)(分)
判定
1
2
3
4
5
6
结果:
规定:
本品6粒在30分钟内应全部崩解。
如有1粒崩解不完全,另取6粒在30分钟内全部崩解。
规定
编号:
序号
崩解时间(分)(分)
判定定
复验
序号
崩解时间(分)(分)
判定
1
2
3
4
5
6
结果:
规定:
本品6粒在30分钟内应全部崩解。
如有1粒崩解不完全,另取6粒在30分钟内全部崩解。
规定
水分时间:
年月日温度:
℃相对湿度:
%
仪器:
编号:
仪器:
编号:
实验温度:
编号:
取本品适量,依法测定(烘干法),结果如下:
称量瓶恒重(g):
取样量(g):
称量瓶+样品重(g):
水分(%)=
规定:
不得过9.0%
规定
编号:
取本品适量,依法测定(烘干法),结果如下:
称量瓶恒重(g):
取样量(g):
称量瓶+样品重(g):
水分(%)=
规定:
不得过9.0%
规定
编号:
取本品适量,依法测定(烘干法),结果如下:
称量瓶恒重(g):
取样量(g):
称量瓶+样品重(g):
水分(%)=
规定:
不得过9.0%
规定
装量差异时间:
年月日温度:
℃相对湿度:
%
仪器:
天平编号:
取本品,依法操作,所得数据和结果如下:
编号:
序号
称重(g)
判定
序号
称重(g)((g)(g)
判定
1
6
2
7
3
8
4
9
5
10
平均装量:
g
标示装量:
装量差异限度范围(±%):
g
装量差异1倍范围(±%):
g
结果:
超出装量差异限度粒,超出限度1倍粒。
规定:
每粒装量与标示装量相比较,超出装量差异限度范围的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度的1倍。
规定
编号:
标示装量:
序号
称重(g)
判定
序号
称重(g)((g)(g)
判定
1
6
2
7
3
8
4
9
5
10
平均装量:
g
装量差异限度范围(±%):
g
装量差异1倍范围(±%):
g
结果:
超出装量差异限度粒,超出限度1倍粒。
规定:
每粒装量与标示装量相比较,超出装量差异限度范围的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度的1倍。
规定
编号:
标示装量:
装量差异限度范围(±%):
g
序号
称重(g)
判定
序号
称重(g)((g)(g)
判定
1
6
2
7
3
8
4
9
5
10
平均装量:
g
装量差异1倍范围(±%):
g
结果:
超出装量差异限度粒,超出限度1倍粒。
规定:
每粒装量与标示装量相比较,超出装量差异限度范围的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度的1倍。
规定
【正丁醇提取物】时间:
年月日温度℃相对湿度%
仪器:
编号:
仪器:
电子天平编号:
供试品的制备:
取本品内容物,研细,取约4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入正丁醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,取出,放冷,再次称定重量,用正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量,即得。
×100%
计算式:
提取物(%)=
(1)检品编号
供试品的取样量①g②g
称重:
gg
蒸发皿恒重gg
蒸发皿+供试品重gg
×100%
①
×100%
②
平均值:
相对平均偏差:
规定:
本品含正丁醇提取物不得低于4.0%
规定
(2)检品编号
供试品的取样量①g②g
蒸发皿恒重gg
称重:
gg
蒸发皿+供试品重gg
×100%
①
×100%
②
平均值:
相对平均偏差:
规定:
本品含正丁醇提取物不得低于4.0%
规定
(3)检品编号
供试品的取样量①g②g
蒸发皿恒重gg
称重:
gg
蒸发皿+供试品重gg
×100%
①
×100%
②
平均值:
相对平均偏差:
规定:
本品含正丁醇提取物不得低于4.0%
规定
【含量测定】时间:
年月日温度℃相对湿度%
仪器:
天平编号:
高效液相色谱仪编号:
一、色谱条件
流动相:
甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠1.56g,加水使溶解成1000ml,再加1%的磷酸溶液调节PH值至3.8~4.0,即得)(:
)
检测器:
检测器色谱柱:
__________
检测波长:
__nm流速:
___ml/min
二、系统适用性试验(第__页)
理论板数以咖啡酸峰计大于3000,系统适用性试验
三、测定方法
内标法□外标法□
对照品溶液:
_μl供试品溶液:
_μl
对照品名称:
咖啡酸
来源:
中检所批号:
对照品溶液的制备:
精密称取在110℃干燥至恒重()的咖啡酸对照品mg,置ml量瓶中,加5%甲酸的甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取ml,置ml量瓶中,加5%甲酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备:
取本品装量差异项下的内容物,研细,取约1.5g,精密称定,精密加入5%甲酸的甲醇溶液25ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理(功率频率)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用5%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的测定及计算比值的计算(图谱见页)
序号
Ar
对照品浓度
计算因子r=
对照品峰面积
r平均值
RSD(%)
1-1
1-2
1-3
1-4
供试品溶液的测定
编号:
(图谱见页)
取样量:
1:
2:
称定重量:
1:
2:
供试品的峰面积
1-1:
1-2:
2-1:
2-2:
计算公式:
1-1:
1-2:
2-1:
2-2:
结果:
RSD(%)
规定:
本品每粒含蒲公英以咖啡酸(C9H8O4)计,不得少于0.040mg。
____规定
编号:
(图谱见页)
取样量:
1:
2:
称定重量:
1:
2:
供试品的峰面积
1-1:
1-2:
2-1:
2-2:
计算公式:
1-1:
1-2:
2-1:
2-2:
结果:
RSD(%)
规定:
本品每粒含蒲公英以咖啡酸(C9H8O4)计,不得少于0.040mg。
____规定
编号:
(图谱见页)
取样量:
1:
2:
称定重量:
1:
2:
供试品的峰面积
1-1:
1-2:
2-1:
2-2:
计算公式:
1-1:
1-2:
2-1:
2-2:
结果:
RSD(%)
规定:
本品每粒含蒲公英以咖啡酸(C9H8O4)计,不得少于0.040mg。
____规定
结论:
本品按所附标准检验,结果规定。
检验者:
校对者:
- 配套讲稿:
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- 复方 胶囊 检验 记录 白马