原子吸收法测定自来水中镁含量.docx
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原子吸收法测定自来水中镁含量
原子吸收法测定自来水中镁含量
原子吸收光谱法测定自来水中镁含量
摘要:
在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水水中镁含量的方法。
采用两种方法测定:
1.标准曲线法,先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光度,绘制成吸光度-浓度标准曲线。
再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度,从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。
该方法测得自来水中镁含量为
。
2.标准加入法,在各浓度梯度中都加入5mL水样,测定吸光度,绘制标准加入曲线,延长曲线,与x轴交点即为水样中镁含量。
该方法测得自来水中镁含量为
比较两种方法,计算回收率为
。
关键词:
原子吸收光谱自来水镁含量测定标准加入法标准曲线法
前言:
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。
镁影响细胞的多种生物功能,同时,镁属于人体营养素——矿物质元素中的一种,属于矿物质的常量元素类。
人体中的镁60~65%存在于骨骼和牙齿中,27%存在于软组织中,细胞内镁离子仅占1%,多以活性形式Mg2+-ATP形式存在。
因此,镁对于人体来说有着不可替代的作用。
目前,测定自来水中镁含量主要有两种方法:
1、使用EDTA滴定,但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰,共存离子对指示剂的指示终点也有影响。
特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。
2.使用原子吸收光谱仪或ICP检测。
原子吸收光谱法(atomicabsorptionspectrometry,AAS)基于从光源发出的被测元素的特征辐射,通过试样蒸气时,被同种待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。
在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(即锐线光源)的条件下,光源发射线通过一定厚度的原子蒸气,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系,遵循朗伯-比尔定律:
1.实验部分
1.1仪器设备
仪器:
原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Ca空心阴极灯、容量瓶
药品:
金属镁或MgCO3(G.R.)、HCl溶液(6mol·L-1)、HCl溶液(1mol·L-1)、去离子水、Sr2+溶液
1.2实验方法
1.2.1标准溶液的配置
1)镁标准储备液(1000μg·ml-1)准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5ml6mol·l-1HCl溶液,使之溶解。
然后定量地转移至250mL容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。
2)镁标准溶液(50μg·mL-1)准确吸取上述镁标准储备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。
1.2.2标准曲线法
1)镁标准溶液系列配置准确吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液(50μg·mL-1),分别置于6只50mL容量瓶中,加入Sr2+溶液2mL防止Mg2+被氧化,用与去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准溶液镁的质量浓度分别为0μg·mL-1、2μg·mL-1、4μg·mL-1、6μg·mL-1、8μg·mL-1、10μg·mL-1。
配制自来水样:
准确吸取6mL自来水置于50mL容量瓶中,加入Sr2+溶液2mL,用去离子水稀释定容,摇匀。
1.2.2标准加入工作曲线法
取6只50mL容量瓶,各加5mL水样,加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液(50μg·mL-1),加入Sr2+溶液2mL,用与去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
1.2.3原子吸收测定
以去离子水为参比,然后依次对两种方法的标准系列和水样进行测定。
分别以Mg元素的浓度为横坐标,所测得的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
从对应的标准曲线上查得各自的浓度,然后根据水样的稀释倍数计算水样中的镁的含量,并计算回收率。
2.结果与讨论
2.1原子吸收光谱条件
WL:
285.2nm
狭缝宽0.7nm
点灯方式BGC-D2
灯电流低8mA
灯电流高0mA
燃烧器高度7mm
燃烧器角度0度
火焰类型Air-C2H2
燃气1.8L/min
阻燃气15.0L/min
2.2标准曲线法
表1Mg质量浓度-吸光度表
Mg质量浓度/
μg·mL-1
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
水样
A
0
0.5574
0.971
1.355
1.6591
1.8058
0.8099
根据数据,做出散点图如下:
图1标准曲线图
观察数据,可知道当Mg质量浓度为8.00、10.00μg·mL-1时,吸光度值明显偏离直线,所以舍去这两个浓度过大的点,作图如下:
图2标准曲线图
求得:
实验测得水样的吸光度A=0.8099,带入拟合公式得:
即稀释后水样中Mg的质量浓度为1.727μg·mL-1
所以自来水中Mg的质量浓度为
2.3标准加入工作曲线法
表2Mg质量浓度-吸光度表
Mg质量浓度/
μg·mL-1
x
1.00+x
2.00+x
3.00+x
4.00+x
5.00+x
A
0.6955
1.1400
1.5281
1.7112
1.8611
1.9274
根据数据,做出散点图如下:
图3标准加入曲线图
同样,可观察到,最后三个点严重偏离直线,舍去后,作图:
图4标准加入曲线图
求得:
当
。
即稀释后水样中Mg的质量浓度为1.690μg·mL-1
所以自来水中Mg的质量浓度为
2.3回收率计算
按照公式
计算回收率,
当加标量为
的Mg标准溶液时,回收率为71.12%
当加标量为
的Mg标准溶液时,回收率为76.95%
所以,该方法的回收率
2.3实验总结
1.观察两种方法制作的标准曲线,可发现,当镁离子标准溶液浓度过大时,作出的标准曲线不在不为直线,说明可缩小镁离子标准溶液的浓度。
2.比较两种方法测得的自来水镁离子浓度,标准曲线法测得自来水中镁含量为
,标准加入法测得自来水中镁含量为
,两者有较大差别,实验操作中可能存在一定误差,由于离子标准溶液的浓度过大造成的曲线绘制不准确也有一定影响。
3.计算的回收率较小,没有达到标准,说明实验方法还需改进,可缩小镁离子标准溶液的浓度再进行测量。
参考文献
[1]苏克曼,张济新.仪器分析实验[M].北京:
高等教育出版社,2005:
75-77
[2]朱明华,胡坪.仪器分析(第四版)北京:
高等教育出版社,2008
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