工业废水中挥发酚萃取法测定操作规程.docx
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工业废水中挥发酚萃取法测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程
1适用范围
本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002~6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法;当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准
GB7490-87蒸馏后4-氨基比林分光光度法
3氯仿萃取法原理
3.1用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。
3.2被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
3.4当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。
含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
4仪器
4.1500mL全玻璃蒸馏器
4.2500mL(梨形)分液漏斗
4.3分光光度计
4.4250ml碘量瓶
4.51000ml容量瓶
4.6常用试验仪器
5药品及试剂
本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1无酚水的制备
加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注:
无酚水应贮存于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。
5.2药品的配制
5.2.1硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)
5.2.210﹪(m/v)硫酸铜溶液:
称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O),溶于水中,稀释至1L。
5.2.3磷酸(H3PO4):
密度为1.70g/ml。
5.2.4磷酸溶液:
1+9
5.2.510﹪(m/v)氢氧化钠溶液
5.2.6四氯化碳
5.2.7硫酸:
ρ=1.84g/mL
5.2.80.5mol/L硫酸溶液
5.2.9乙醚
5.2.10溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):
称取2.784克溴酸钾(KBrO3)溶于水,加入10克溴化钾(KBr),使溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
5.2.11碘酸钾溶液(1/6KIO3=0.0125mol/L):
称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458克溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
5.2.12淀粉溶液:
称取1克可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100ml,放冷后至冰箱内保存。
5.2.13硫代硫酸钠标准滴定溶液(Na2S2O3·5H2O≈0.0125mol/L)
(1)称取3.1克硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2克碳酸钠,稀释至1000ml,临用前用碘酸钾溶液标定。
(2)标定:
分取10.00ml碘酸钾溶液置于250ml碘量瓶中,加水稀释至1000ml,加1克碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸,加塞轻轻摇匀。
置暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
(3)按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L):
式中:
V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量(ml);
V2---移取碘酸钾标准溶液量(ml);
0.0125---碘酸钾标准溶液浓度(mol/L)。
5.2.14酚贮备液(1.00g/L):
称取1.00克无色苯酚(C6H5OH)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
置冰箱内保存,至少稳定一个月。
该酚贮备液按下述方法进行标定:
吸取10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中,加水稀释至100mL,加10.0mL0.1moL/L(1/6KBrO3)溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,密塞,徐徐摇匀,于暗处放置10分钟,加入1克碘化钾,密塞,摇匀,放置暗处5分钟,用0.0125mol/L(Na2S2O3.·5H2O)硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。
同时以水代替酚贮备液作空白试验,记录硫代硫酸钠溶液用量。
酚贮备液浓度C1(mg/mL)由式A计算:
式中:
V3----空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量,mL
V4----滴定酚贮备液时硫代硫酸钠溶液的用量,mL
CB----硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,moL/L
V-----试份体积,mL
15.68-----苯酚(1/6C6H5OH)摩尔质量,g/moL
5.2.15酚标准溶液10.0mg/L:
取适量酚贮备液(5.2.14)用无酚水稀释至每毫升含0.010mg酚.使用时当天配制。
5.2.16酚标准溶液1.00mg/L:
取适量酚标准溶液(5.2.15)用水稀释至每毫升含1.00ug酚。
配制后两小时内使用。
5.2.17氨水(NH3.H2O):
密度为0.90g/mL.
5.2.18缓冲溶液(PH约10.7):
称取20克氯化铵(NH4.Cl)溶于100mL氨水(5.2.17)中,密塞,置冰箱中保存。
注意:
应避免氨的挥发所引起的PH的改变,应在低温下保存,且取用后应立即加塞盖严,并根据使用情况酌情配制。
5.2.192﹪(m/v)4—氨基安替比林溶液:
称取2克4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中,稀释至100mL。
置冰箱中保存,可使用一星期。
注意:
固体试剂易潮解,易氧化,应保存在干燥器中。
5.2.208﹪(m/v)铁氰化钾溶液:
称取8克铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水,稀释至100ml,置冰箱内保存,可使用一星期。
5.2.210.5g/L甲基橙指示液
5.2.22碘化钾-淀粉试纸:
称取1.5克可溶性淀粉置烧杯中,用少量水调成糊状,加入200mL沸水,搅拌均匀,放冷。
加0.5克碘化钾和0.5克碳酸钠,用水稀释至250mL,将滤纸条浸渍后,取出晾干,装棕色瓶中密塞保存。
5.2.23氯仿
6采样及贮存要求
在样品采集现场,应检测有无游离氯等氧化剂的存在,如有发现,则应及时加入过量硫酸亚铁去除。
样品应贮于硬质玻璃瓶中。
采集样品后应及时加磷酸(5.2.3)酸化至PH约4.0,并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应将样品冷藏(5~10℃),采集后24小时内进行测定。
7分析步骤
7.1试份:
最大试份体积为250mL,可测定低至0.5ug酚。
7.2空白试验:
取250mL无酚水,采用与测定完全相同的步骤,试剂和用量,进行平行操作。
7.3干扰的排除
7.3.1氧化剂(如游离氯):
当样品经酸化后,滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂。
遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。
7.3.2硫化物:
样品中含少量硫化物时,在磷酸化后,加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去;当含量较高时,则应在样品用磷酸酸化后,置通风柜内进行搅拌曝气,使之生成硫化氢逸出。
7.3.3油类:
当样品不含铜离子(CU2+)时,将样品移入分液漏斗中,静止分离出浮油后,加粒状氢氧化钠调节PH至12~12.5,立即用四氯化碳萃取(每升样品用40mL四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,将经萃取后样品移入烧杯中,于水浴上加热以除去残留的四氯化碳。
再用磷酸调节PH为4。
另:
当样品含铜离子时,可在分离出浮油后,按7.3.4操作步骤进行。
7.3.4甲醛、亚硫酸盐等有机和无机还原性物质:
可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(5.2.8)使之呈酸性。
分次加入50mL、30mL、30mL乙醚(5.2.9)以萃取酚。
合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4、3、3mL氢氧化钠溶液(5.2.5)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。
合并碱溶液萃取液移入烧杯中,置水浴上加热,以除去残余乙醚,然后用无酚水将碱萃取液稀释至原分取样品的体积。
同时应以无酚水做空白试验。
注意:
乙醚为低沸点,易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时要小心,周围应无明火,并在通风橱内进行。
室温较高时,样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后,再进行萃取操作,每次萃取应尽快地完成。
7.3.5芳香胺类:
芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应,而干扰酚的测定。
一般在酸性条件下,通过预蒸馏可与之分离,必要时可在PH小于0.5的条件下蒸馏,以减小其干扰。
7.4测定
7.4.1预蒸馏:
取250mL试样移入蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠以防暴沸。
再加数滴甲基橙指示液,用磷酸(5.2.4)调节到PH为4(溶液呈橙红色)。
加5mL硫酸铜溶液(5.2.2)(如采样时已加过硫酸铜,则适量补加)。
注意:
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不再产生沉淀为止。
连接冷凝管,加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷。
向蒸馏瓶中加入25mL无酚水,继续蒸馏至溜出液为250mL为止。
注意:
蒸馏中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷。
再加一滴甲基橙指示液,如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,重新蒸馏。
7.4.2显色:
将全部250ml馏出液(v)移入分液漏斗或取适量馏出液(v)加水至250ml,加2.0mL缓冲溶液(5.2.18),摇匀。
此时PH值为10.0±0.2。
加1.50mL4-氨基安替比林溶液,混匀。
再加1.50mL铁氰化钾溶液充分混匀后,放置10分钟。
7.4.3萃取:
准确加入10.0mL氯仿,密塞,剧烈振摇2分钟,静止分层。
用干脱脂棉花拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉花或滤纸,将氯仿层通过干脱脂棉花团,弃去最初的数滴萃取液后,直接放入光程10mm的比色皿中。
7.4.4分光光度测定:
于460nm波长,以试剂空白为参比,测定氯仿层的质量(m)。
8数据处理
结果计算
C=
式中:
C---测定挥发酚的质量浓度,mg/l
m---光度计仪器读数,ug
V---取用的馏出液体积,ml
8.2结果小于等于0.10mg/L的,取小数点后三位;大于0.10mg/L且小于1.00mg/L的,取小数点后两位;大于等于1.00mg/L且小于100mg/L的取三位有效数字;大于等于100mg/L的取整数。
9精确度和准确度要求
由三个实验室参加的分析方法协作实验结果:
9.1实验室内
浓度范围0.008~0.012mg/L的加标地面水,最大总变异系数8.9﹪,回收率平均值99.9﹪。
浓度范围0.045~0.052mg/L的加标地面水,最大总变异系数3.6﹪,回收率平均值101.1﹪.
9.2实验室间
分析含0.030mg/L的统一标准样,实验室间总相对标准偏差3.7﹪,相对误差0.0﹪。
10曲线制作
校准曲线的制备:
于一组8个分液漏斗中,分别加入100mL无酚水。
依次加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、15.0ml酚标准溶液(5.2.16),再分别加入无酚水至250mL。
按(7.4.2)至(7.4.4)规定进行测定。
11注意事项
11.1蒸馏瓶与冷凝管,瓶与塞都应原配,这样避免操作时密封不好(蒸馏时在磨口处加水封密封效果更好)。
11.2电炉子或任何加热设备都应在其额定功率内使用,杜绝超负荷使用。
用后应及时关闭电源开关,不应在其周围堆放易燃,可燃物。
11.3蒸馏的样品体积不应超过蒸溜瓶体积的三分之二,蒸馏时应由专人看管,避免蒸干或冷凝水偷停。
11.4对于外来样,要求测挥发酚,接样时应了解取样地点,名称,取样时间及主要成分,以便采取正确的方法,消除干扰,进行分析。
避免因误操作造成分析不准,或给操作者造成损伤。
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