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选择性堵水剂的性能评价
选择性堵水剂的性能评价
我国油田普遍采用注水开发方式,地层非均质性严重,在开发中后期含水上升速度加快,目前油井生产平均含水已达80%以上。
如何提高高含水期的原油采收率是石油工业界普遍关注的一个问题。
根据堵水剂对油层和水层的堵塞作用,化学堵水可分为非选择性堵水和选择性堵水。
选择性堵水是指堵剂只在水层造成堵塞而对油层影响甚微。
为了在开采的同时保护油气层,研究选择性化学堵剂有重要的意义。
以部分水解聚丙烯酰胺为主体,以重铬酸钠为交联剂来进行实验,目的是找出一种成胶时间合适,凝胶强度适宜且经济实用的弱凝胶选择性化学堵水剂。
在实验过程中通过分别改变聚丙烯酰胺、木质素磺酸钠、重铬酸钠、硫脲、硫代硫酸钠和碳酸钠的加入剂量来进行交联实验,并将实验样品分别置于不同的温度下养护,定期观察其成胶状况、测量其成胶粘度,再经过对比、筛选,最终选定各组分的最佳加量:
HPAM为0.8%(以溶液质量计,下同),交联剂重铬酸钠(Na2Cr2O4)为0.6%,pH值调节剂碳酸钠(Na2CO3)为0.3%,还原剂硫代硫酸钠(Na2S2O3)为0.4%,抗氧剂硫脲为0.4%,增强剂木质素磺酸钠为2.0%。
提高采收率;选择性;化学堵水剂;交联;弱凝胶
第1章概述
1.1国内外化学堵水技术研究现状
1.1.1国外油田化学堵水调剖技术研究和发展现状
国外早期使用非选择性的水基水泥浆堵水,后来发展为应用原油、粘性油、憎水的油水乳化液、固态烃溶液和油基水泥等作为选择性堵剂,1974年Needham等人[1]指出,利用聚丙烯酰胺在多孔介质中的吸附和机械捕集效应可有效地封堵高含水层,从而使化学堵水调剖技术的发展进入了新的阶段。
70年代末到8O年代初油田化学堵水技术得到了较好的应用和发展,后来发展成为注水井调剖技术、深部调剖技术。
下面简要介绍有关方面的研究和应用情况。
1.1.1.1堵水调剖物理模拟研究
国外许多学者对堵水调剖的机理、堵剂的封堵性能和堵剂的选择性进行了研究。
White[1]利用岩心实验研究了水解聚丙烯酰胺的堵水作用机理,可归纳为:
吸附理论即亲水膜理论;动力捕集理论;物理堵塞理论。
交联聚合物的封堵作用主要表现在物理堵塞上。
Dawe,Liang等人[1]分别利用微观模型和Berea砂岩岩心实验研究了聚合物冻胶堵水不堵油的原因,其结果认为油水流动通道的分离可能是造成冻胶对油水相渗透率不均衡减少的根本原因。
Seright[1]利用Berea砂岩采用示踪剂等技术研究了渗透率、堵后注水速度、岩性、冻胶性能等因素对堵剂封堵性能的影响,结果认为强冻胶可使不同渗透率的岩心减少到近似同一个值,对于弱冻胶,渗透率越高,封堵率越大;堵后的残余阻力系数随注水速度的增大而减少,并具有较好的双对数关系。
总之,国外在堵水调剖物理模拟方面做了大量的研究工作,其中许多结论对实践具有较大的指导意义。
1.1.1.2堵剂研究和应用
近20年来,水溶性聚合物类堵剂在油田得到了广泛的应用。
独联体各国对聚丙烯腈堵水有广泛的研究和应用,同时还使用了有机硅、水泥、泡沫及化工副产品作为堵剂;美国以聚丙烯酰胺冻胶为主,同时还使用了生物聚合物、水玻璃、油基水泥及微细水泥堵剂,经过多年的研究和应用,美国和苏联均形成了一套比较完备的适应各种地层、温度等条件的堵水调剖剂,并进行了系列化研究,对堵剂的适用条件进行了筛选,如前苏联油井大修科学研究院等单位制定的《堵水工艺和堵水剂选择规程》指出,应根据地质工艺条件选择有效的堵水方法和堵水剂,规程中对各类堵剂的适用条件和范围进行了研究。
聚合物冻胶类堵剂是目前国外使用最多、应用最广的一类堵剂。
据统计,美国EOR方案设计中有35%采用聚合物,而其中的60%采用的是冻胶处理。
该类堵剂包括聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、木质素磺酸盐和生物聚合物、两性聚合物等与交联剂反应形成的冻胶。
如Zaitoun等人[1]针对德国北部的Ploenost油田地层水含盐度大,温度高(95℃)的条件研制的聚糖类堵剂有效解决了该油田出水严重的问题,该堵剂包括两种新型聚合物:
聚合物HST和聚糖G。
HST是一种合成的乙烯基三聚物,聚糖G则是由微生物发酵合成的非离子型类似棒状分子的产物。
二种物质均可制成粉剂,它们比聚丙烯酰胺有更好的稳定性。
另外有:
颗粒类;沉淀类;生物型;泡沫型。
此处不作具体介绍。
1.1.2我国油田堵水调剖发展现状
我国从50年代开始研究和应用油田堵水技术,至今大体经历了三个发展阶段,即从油田机械卡堵水为主的阶段(50年代至70年代),油田化学堵水阶段(80年代初期开始),注水井调剖和以油田区块为整体的堵水调剖综合治理阶段(80年代中期开始)[1]。
开始时使用水泥浆堵水,而后发展了油基水泥、石灰乳、树脂、活性稠油等,六十年代以树脂为主,七十年代水溶性聚合物及其凝胶开始在油田应用,从此,油田堵水技术进入了一个新的发展阶段,堵剂品种迅速增加,处理井次增多,经济效果也明显提高。
自1979年至1996年油田上进行了2万多井次现场实验和应用作业,改善了注水开发效果,增加了可采储量和产油量,减少了产水量,取得了明显的经济效益和社会效益。
1.1.2.1堵水调剖物理模拟研究
总公司研究院、渗流力学研究所、石油大学等单位在堵水调剖物理模拟方面做了一些研究工作,取得了一些成果。
总公司研究院和渗流力学研究所合作用微观模拟技术和核磁共振成像技术研究了聚合物冻胶在多孔介质中的充填、运移和堵塞规律,从而初步从物理模拟研究方面探索了聚合物冻胶提高注入水的波及体积、调整吸水剖面,改善水驱采收率的微观机理。
研究结果指出,聚合物冻胶首先堵塞原注水形成的水流大通道,迫使注入水重新形成新的旁通孔道,波及原未波及的区域,从而提高注水的波及系数,提高水驱采收率[2]。
1.1.2.2堵水调剖化学剂
自50年代开始,结合我国不同类型油藏的特点和不同开发阶段的堵水调剖技术的要求已研制出系列的堵水调剖剂,据统计油田应用过的各种堵水调剖剂约有70种共分8类,应用较多的是水溶性聚合物冻胶类堵水调剖剂。
水溶性聚合物冻胶是我国七十年代以来研究最多应用最广的一种堵水调剖剂。
特别是聚丙烯酰胺大量而广泛的应用,给化学堵水调剖技术开创了新局面。
水溶性聚合物包括合成聚合物、天然改性聚合物、生物聚合物等。
它们的共同特点是溶于水,在水中有优良的增粘性,线性大分子链上都有极性基团,能与某些多价金属离子或有机基团(交联剂)反应。
生成体型的交联产物—冻胶,粘度大幅度增加,失去流动性及水溶性,显示较好的粘弹性。
聚合物凝胶在堵水调剖中的作用机理是它们在地层多孔介质中产生物理堵塞作用、吸附作用、残余阻力或改变水油流度比。
使用浓度低(一般为0.3%一5%),处理成本低,工艺简单,易于控制,效果明显,在油井堵水和注水井封堵大孔道都有广泛应用。
根据聚合物、交联剂及其他添加剂的不同又可分成许多品种。
聚丙烯酰胺(PAM)堵水调剖剂:
(1)部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)/甲醛以甲醛为交联剂的聚丙烯酰胺冻胶堵水剂,七十年代首先在胜利油田应用成功。
(2)HPAM/Cr3+(无机络离子)所用交联剂是六价铬经氧化还原反应得到的新生态三价无机铬离子,在体系中添加不同的热稳定剂及其他添加剂又可得到中温、高温铬冻胶及混合型冻胶等多种产品。
(3)PAM(非水解体)/Cr3+(醋酸铬,丙酸铬等)PAM缓慢水解后以有机铬为交联剂发生延迟凝胶作用,耐温性可达130℃。
(4)HPAM/柠檬酸铝一般采用双液法注入工艺施工,在大庆、大港用于聚合物驱前的调剖处理。
(5)HPAM/柠檬酸钛柠檬酸钛能延缓交联反应,在一定条件下70℃时凝胶时间可长达72小时。
(6)HPAM/306树脂306树脂为可溶性的密胺树脂,树脂中的羟甲基与HPAM中的羧基进行脱水交联,生成的冻胶强度高,耐温性较好,在胜利、河南等油田进行了工业性推广应用。
(7)HPAM/PIA系列堵水调剖剂交联剂包括PIA601,602,603,604等(酚醛树脂、脲醛树脂等),构成适用于20-130℃不同地层温度的系列产品,已在辽河、华北、吉林、中原等油田大面积推广应用。
(8)HPAM/Zr4+这是以锆离子为交联剂的双液法注入堵剂,形成的冻胶与砂粒间有良好的粘附性.在胜利油田推广应用效果较好。
(9)HPAM/乌洛托品-对苯二酚堵水调剖剂这也是由可溶性酚醛树脂交联的HPAM冻胶堵剂,耐温性较好。
乌洛托品受热分解出甲醛,再与酚反应生成树脂,因而产生了一定的延迟交联作用。
(10)HPAM乳液-可溶性树脂-铬堵水调剖剂该剂使用乳液型HPAM,配制方便。
HPAM,水溶性酚醛,氨基等树脂与铬离子共同交联,提高了热稳定性,可用于150℃以下地层。
型号为TDG--IR,WF-981的产品在油田堵水调剖中已有广泛应用[3]。
木质素类堵水调剖剂:
木质素来源于造纸厂纸浆废液,有两类。
一类为木材用亚硫酸钠处理产生的纸浆废液,主要成分为木质素磺酸盐,其分子结构非常复杂,主要含有甲氧基、羟基、醛基、双键、醚键、羧基、芳香基和磺酸基等。
这类木质素常与聚丙烯酰胺混用,以重铬酸钠或水玻璃为交联剂。
重铬酸钠中的Cr6+经木质素分子中的还原糖及羟基和醛基还原为Cr3+,将木质素与HPAM交联起来形成混合冻胶。
主要用于调剖,也可用于堵水。
另一类是芦苇、稻草等非木材原料与碱蒸煮产生的碱法草浆黑液,其成份也很复杂。
草本木质素主要由愈创木基丙烷、紫丁香基丙烷、4-羟基苯丙烷结构构成。
与甲醛反应可增加碱木素的酚化程度,使羟甲基之间脱水缩合程度增加,形成凝胶状态的可以耐高温的交联结构,可用于高温地层堵水调剖。
此外,属于林业化工产品的栲胶经改性交联也可生成凝胶,用于油田堵水调剖。
栲胶是一种复杂的混合物,主要的有效组份是单宁,单宁是多元酚衍生物的混合物,可代替酚类原料,其凝胶比普通酚类凝胶有更好的耐热性,在300℃下仍有良好的热稳定性,可用于稠油蒸汽驱地层堵水调剖[4]。
1.1.3国内外水平对比
从上述国内外堵水调剖技术的研究和应用情况看,总的来说,我国许多现有的技术已达到国外同期发展水平,主要差距在于施工设备和监测系统的完善,高温堵剂的研制,深部调剖剂及其配套工艺技术的研究应用等。
同国外堵水调剖技术相比,我国的堵水调剖技术在下面几方面需加速研究、完善和提高。
(1)研究三维三相多组分数值模拟器软件,使软件具有井口-井筒-油藏一体化的功能。
开展堵水调剖人工智能系统、井底温度场研究、示踪剂解释剩余油分布研究。
(2)加强深部调剖技术研究,研究出更多种类适用于不同地层条件和开采阶段的深部调剖化学剂及相应工艺技术。
(3)加强施工工艺技术研究,研制较好的自动监测系统,完善施工设备。
(4)研制抗高温、交联时间长适合与高温深井和高温蒸汽井的堵水调剖剂,解决蒸汽驱中蒸汽的重力超覆和指进导致蒸汽驱的波及系数降低、油气比变小、油井含水率上升、产油量大幅度下降的矛盾。
(5)开展水平井堵水技术研究,研究适合堵水平井底水的技术,解决水平井底水锥进问题[1]。
1.2研究选择性化学堵剂的目的和意义
我国油田普遍采用注水开发方式,地层非均质性严重,油藏地质复杂,在开发中后期含水上升速度加快,目前油井生产平均含水已达80%以上,东部地区的一些老油田含水已达90%以上。
因此,堵水调剖的工作量逐年增大,工作难度增加,而增油潜力降低,这种形势促进了堵水调剖技术的发展[5]。
随着油田含水不断升高,提出了在油藏深部调整吸水剖面,迫使液流转向,改善注水开发采收率的要求,从而形成了深部调剖研究的新热点,相应地研制了可动性凝胶、弱凝胶、颗粒凝胶胶囊、凝胶等新型化学剂。
近年来,油田堵水调剖技术出现了一些新动向,主要有:
弱凝胶调驱技术,稠油热采井高温调剖技术,深井超深井堵水调剖技术,注聚合物油藏的调剖堵水技术,以及水平井堵水治水技术等[6]。
经过多年发展,已形成机械和化学两大类堵水调剖技术,相应地研制成功八大类近百种堵水、调剖化学剂。
研制了直井、斜井和机械采油井多种机械堵水调剖管柱,配套和完善了数值模拟技术,堵水调剖目标筛选技术等7套技术,达到年施工2000井次,增产原油60×104t的工业规模,为我国高含水油田挖潜,提高注水开发油田的开采效率做出了重要贡献。
同时,开展了机理研究,进行了微观、核磁成像物模的试验研究,使堵水、调剖机理的认识更深一步。
根据堵水剂对油层和水层的堵塞作用,化学堵水可分为非选择性堵水和选择性堵水。
非选择性堵水是指堵剂在油井层中能同时封堵油层和水层;选择性堵水是指堵剂只与水起作用,而不与油起作用,故只在水层造成堵塞而对油层影响甚微[7]。
为了在开采的同时保护油气层,研究选择性化学堵剂有重要的意义。
1.3选择性化学堵水剂的堵水机理
油田堵水包括在生产井堵水和在注水井调整吸水剖面两种措施。
堵水剂一般是指用于生产井堵水的处理剂,调剖剂则是用于注水井调整吸水剖面的处理剂,两种剂有共性,也有特性,但以共性为主,多数情况两剂可以互相通用。
为方便起见,有时把两种剂统称为堵剂[8]。
选择性堵水原理:
将成冻时间不同的冻胶设置在欲封堵层底部高渗透条带的不同位置(近井地带、过渡地带和远井地带),封堵高渗透层,改变注入水流,提高波及系数而提高水驱采收率,以达到降水增油的目的。
选择性调剖堵水剂有:
(1)聚合物冻胶类调剖堵水剂;
(2)多元共聚物凝胶调剖堵水剂;
(3)改性淀粉调剖堵水剂;
(4)微生物类调剖堵水剂;
(5)水泥类调剖堵水剂。
此处只介绍一下聚合物冻胶类堵剂封堵机理:
以物理堵塞为主并兼有吸附和动力捕集作用,其中物理堵塞是由于聚合物链上有许多反应基团与交联剂发生交联作用,形成网状结构,而这种结构把水包含在晶格结构中形成具有粘弹性的冻胶体,这种冻胶体在孔隙介质中间形成物理堵塞,阻止水流通过或改变水流方向。
研究表明,冻胶类堵水调剖剂对高渗透大孔道形成堵塞,迫使注入水向原低渗透层突破,扩大了注入水的波及体积,提高了注入水的利用率。
注入水进入低渗透层厚使原来未驱动到的原油被驱替出来,提高了产油量和阶段采出程度。
聚合物冻胶类堵剂的具体作用表现在四个方面:
(1)渗透率下降:
化学剂交联反应,使地层渗透率下降,高渗区下降得更加明显,其下降幅度与交联剂浓度大小及两者的配比有关;
(2)油层非均质程度降低:
堵水调剖可调整注水井的吸水剖面,水、油井周围的高渗区带得到降低,使驱替剂接触较大的油层;
(3)滞留与捕集:
部分交联体系分子及分子上的极性基团卷缩在孔道中即为捕集,阻碍水流动;
(4)吸附:
分子链上的极性基团与岩石表面相吸附,提高了调剖剂和堵水剂对岩石的残余阻力,增强了堵水效果[3]。
第2章堵水剂的配制
聚合物冻胶体系的主要成分为聚合物和交联剂。
另外,根据需要添加延缓交联剂、稳定剂、酸或碱等。
(1)聚合物
使用的聚合物目前一般为聚丙烯酰胺,交联剂有有机和无机类。
这种弱凝胶具有一定的粘性,良好的弹性或韧性,强度较低最好是纯度较高的部分水解聚丙烯酰胺,如果纯度不高,则聚丙烯酰胺中杂质的阻聚作用会对弱凝胶的成胶时间及凝胶强度产生影响。
它主要改善油水流度比,调整吸水剖面,从而提高波及系数。
也可有效地降低地层渗透率,适用于油层水碱度较低、埋藏深的油层温度不高、原油粘度中等、非均质较严重的油藏[9]。
聚丙烯酰胺:
聚丙烯酰胺及其部分水解聚丙烯酰胺是通过丙烯酰胺及其衍生物单体自由基聚合而制得。
它们具有易溶解、很好的增粘性、控制油水流度比的作用明显、吸附损失不大、对细菌的侵害不敏感、价格便宜、且易于现场使用等优点。
但是,它抗盐性抗温性差,易高温水解。
可以通过改变聚丙烯酰胺分子结构,获得更适合油田的聚合物。
其主要有以下两种途径:
1)添加改进聚丙烯酰胺稳定性的添加剂,如甲醛、尿素、异丙醇、硫脲、快热粉、醇氨基酸类、二乙烯三胺、氯酚化合物及表面活性剂、水杨酸及其衍生物、聚六甲基胍等。
2)对聚丙烯酰胺进行改性。
在聚合物分子链中引入新的单体,提高聚丙烯酰胺的抗温、抗盐、抗剪切性[10]。
(2)交联剂
在一定浓度的聚丙烯酰胺溶液中加入交联剂改变聚丙烯酰胺的流变性,使其由溶液状转变成溶胶是开发新型调驱剂、降低三次采油成本的途径之一。
交联剂能与酰胺类和羧基进行反应,是一种能将线型结构的聚合物分子连成体型结构的化学添加剂,一般加量在2%左右。
其作用原理是通过加入交联剂后产生新的化学键,从而使聚合物分子链之间的连接结构发生改变,最终导致高分子溶液转变成溶胶使其流变性发生变化,改善水驱流度比,达到提高驱油效率的目的[11]。
2.1实验药品
(1)部分水解聚丙烯酰胺HPAM(分子量1200万,产地大庆);
(2)木质素磺酸钠(Na-Ls)(图门市造纸厂);
(3)硫脲(分析纯、质量浓度10%、进口自俄罗斯),作抗氧剂;
(4)Na2CO3(天津化工有限公司),作pH调节剂;
(5)Na2Cr2O4(重铬酸钠,红矾)(沈阳化工公司),作交联剂;
(6)Na2S2O3(硫代硫酸钠)(产地大连),作还原剂;
(7)实验室自来水,作配液用水。
2.2实验仪器
(1)NDJ-Ι型旋转粘度计(上海恒平科学仪器有限公司);
(2)FA1004分析天平(上海精科天平);
(3)GJ-1高速搅拌器(江阴第二机电厂);
(4)电热恒温水浴箱(天津市泰斯特仪器有限公司);
(5)试管;
(6)烧杯,500mL;
(7)量筒,200mL;
(8)玻璃漏斗;
(9)玻璃棒。
2.3堵水剂的配制
2.3.1聚合物
目前大多数油田多采用高分子型部分水解聚丙烯酰胺进行调剖,本实验所选用的部分水解聚丙烯酰胺为高分子量聚合物,分子量在1200万以上。
2.3.2pH调节剂
体系pH值直接影响弱凝胶的形成。
pH值太低,聚丙烯酰胺不易水解;pH值过高,体系易形成沉淀。
体系pH值为5—7时,才能形成弱凝胶。
为满足实际现场调剖的条件,需进行pH和矿化度值的调节,来延缓交联时间,本实验所选用的交联时间调节剂为弱碱和无机盐。
2.3.3稳定剂
在温度较高的条件下聚丙烯酰胺分子链会发生严重的热氧化降解,使聚丙烯酰胺分子链变短,交联性能变坏,已形成的凝胶变的不稳定而发生降解。
防止氧化降解的常用方法是加入除氧剂(稳定剂),本实验中加入的除氧剂是一种还原剂,它有助于交联剂的合成与稳定。
2.3.4配制聚合物
用分析天平称取一定量的聚丙烯酰胺颗粒,高速搅拌器内放入500mL水,开启机器,使水在高速下被搅拌,将称取的聚丙烯酰胺颗粒缓慢倒入高速搅拌的水中,使其分散均匀。
将搅拌好的聚丙烯酰胺溶液借助玻璃漏斗转放到塑料瓶内,室温下,使之放置24h以上,备用。
2.3.5配制堵水剂
取适量(一般取100mL)已溶解好的聚丙烯酰胺溶液,再称取一定量的木质素磺酸盐,缓慢倒入其中并充分搅拌,完全溶解后再加入适量的交联剂和pH值调节剂等,制得选择性堵水剂溶液,备用。
第3章选择性堵剂配方的确定及影响因素
成胶时间被定义为当凝胶强度达到1000mPa.s时的时间[12];而凝胶强度用拉伸黏度(ElongationalViscosity)来评价,聚合物溶液流变学理论认为,当聚合物分子尺寸与孔隙尺寸可以相比拟时,聚合物溶液在孔隙介质中的流动不仅表现为剪切流动,而且还出现拉伸流动,使得流动压力上升,产生附加压降,附加压降的贡献可以用拉伸黏度来描述。
拉伸黏度越大说明弱凝胶的强度越高[13]。
成胶时间和凝胶强度的测定:
成胶时间:
将配制好的选择性堵水剂溶液加入100mL的比色管中,放入恒温水浴中养护,隔一定时间取出比色管水平放置,当堵水剂溶液不能流至比色管口时作为成胶时间。
凝胶强度:
成胶后的堵水剂继续养护24h,用NDJ-Ι型旋转粘度计测定表观粘度,将其作为凝胶强度[14]。
3.1HPAM加量对成胶时间和凝胶强度的影响
固定Na-Ls加量为2.0%(以溶液质量计,下同),交联剂重铬酸钠加量为0.6%,PH值调节剂Na2CO3加量为0.3%,Na2S2O3及硫脲加量均为0.3%。
(以上各组分加量由经验确定)。
养护温度为40℃,考察HPAM加量对堵水剂体系的成胶时间及凝胶强度的影响,结果见表3-1。
表3-1HPAM加量对成胶时间和凝胶强度的影响
HPAM加量,%
成胶时间,h
凝胶强度,Pa.s
0.5
13.0
28.4
0.6
11.0
38.2
0.7
9.0
58.1
0.8
7.5
70.3
0.9
5.0
84.1
由表3-1可知,随着HPAM加量增加,体系的成胶时间缩短,凝胶强度增加,当HPAM加量为0.8%时,凝胶强度大于70Pa.s,成胶时间7.5h,可以满足现场的应用。
若再增加HPAM加量,可以提高凝胶的强度,但成胶时间缩短,不利于现场施工。
因此,HPAM加量以0.8%为宜[14]。
3.2木质素磺酸钠Na-Ls加量对成胶时间和凝胶强度的影响
其他条件不变,HPAM加量为0.8%,考察Na-Ls加量对体系成胶时间和凝胶强度的影响,结果见表3-2。
表3-2Na-Ls加量对成胶时间和凝胶强度的影响
Na-Ls加量,%
成胶时间,h
凝胶强度,Pa.s
0.5
8.0
9.8
1.0
7.5
20.6
2.0
7.5
70.3
3.0
7.0
79.6
4.0
7.0
80.4
由表3-2可见,Na-Ls主要是一种增强剂,对堵水体系的成胶时间影响较小,随着Na-Ls加量增加,凝胶强度迅速增加,当Na-Ls加量大于2.0%后,凝胶强度基本不变。
因此Na-Ls加量以2.0%为宜。
3.3交联剂加量对成胶时间和凝胶强度的影响
HPAM是弱凝胶的主体成分,用重铬酸钠作交联剂,取5份0.8%的HPAM溶液各100mL,向每份溶液中均加入2.0gNa-Ls,0.3g硫脲,0.3g硫代硫酸钠和0.3g碳酸钠,并使之充分溶解。
在改变交联剂重铬酸钠的质量分数的条件下混合配制,每份溶液分别装于3个不同的试管中,置于不同温度,即室温,40℃和50℃下养护,并从这天起开始观察各个样品的成胶状况,定期的测量各试管中样品的成胶粘度,以考察交联剂的质量分数对弱凝胶成胶时间和凝胶强度的影响,实验配方如表3-3所示。
表3-3实验配方表
编号
0.8%HPAM溶液
mL
Na-Ls
g
硫脲
g
Na2CO3
g
Na2S2O3
g
重铬酸钠
g
1
100
2.0
0.3
0.3
0.3
0.4
2
100
2.0
0.3
0.3
0.3
0.5
3
100
2.0
0.3
0.3
0.3
0.6
4
100
2.0
0.3
0.3
0.3
0.7
5
100
2.0
0.3
0.3
0.3
0.8
自开始养护之日起,开始观察室温,40℃和50℃下养护的各个样品的成胶状况,定期的测量各试管中样品的成胶粘度,测得的数据如下述表3-4,表3-5,表3-6所示:
表3-4常温下交联剂对凝胶强度的影响
编号
不同时间下(d)的凝胶强度,mPa.s
5
8
11
15
19
25
31
36
1
10
190
790
5200
7300
47000
>100000
>100000
2
14
380
830
6700
9200
63000
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