试验一易挥发物质摩尔质量的测定.docx

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试验一易挥发物质摩尔质量的测定

物理化学实验讲义

化学工程与技术学院

基础化学

目录

实验一易挥发物质摩尔质量的测定1

实验二燃烧热的测定2

实验三液体饱和蒸汽压的测定5

实验四化学平衡常数的测定8

实验五偏摩尔体积的测定8

实验六部分互溶双液系溶解度曲线的测定9

实验七二元合金相图的绘制9

实验八电池电动势的测定12

实验九极化曲线的测定15

实验十溶液表面张力的测定15

实验十一溶液吸附法测定硅胶比表面19

实验十二乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定22

实验十三溶胶的制备和净化25

实验一易挥发物质摩尔质量的测定

1.实验目的

1.1用维克托-梅耶（VictorMeyer）法测定易挥发物质的摩尔质量。

1.2掌握质量、温度、压力、体积测量的基本操作。

2.实验原理

在温度不太低、压力不太高的条件下，可近似地将实际气体看作理想气体:

式中：

p、V、T、m和M分别为气体的压力、体积、温度、质量和摩尔质量。

R为摩尔气体常数。

将一定质量的易挥发液态物质在保持温度（通常较该物质沸点高20～30℃）及压力（通常为大气压力）恒定的容器底部气化，此蒸气将把容器中与该蒸气同温、同压力和同体积的空气排挤出来，测出其p、V、T，从而可算出物质的量，其值与液体蒸气物质的量相等。

已知液体的质量m，即可算出被测物质的摩尔质量。

3.试剂、仪器

装置如图2-1；0～100℃温度计1支；小玻璃泡数个；电炉1个；分析天平1台；乙酸乙酯（A.R.）；酒精灯。

4.实验步骤

1.按图装好测定仪。

将三通活塞6通大气，接通电炉电源，将外管中的盐水加热至沸（水中加少量沸石）。

2.取一干净小玻泡在分析天平上精确称量（准确至0.0002g）。

将小玻泡用酒精灯加热后，迅速将玻泡的毛细管端插入待测液体中，玻泡冷却后，液体即被吸入（如待测液体为的乙酸乙酯，吸入的质量应在0.1～0.2g之间；如为乙醇，则为0.08～0.1g。

过多过少都不适宜）。

大致称量使质量适合后，于酒精灯上熔封玻泡毛细管尖端。

然后重新准确称量。

两次质量之差即为乙酸乙酯的质量。

3.将小玻泡小心地放入气化管上部的玻璃棒上，塞紧管口塞子，检查体系是否漏气。

即转动三通活塞，使气化管与量气管相连，提高或降低水位瓶后观察一段时间，若量气管液面上升或下降一定程度后不在变化，则表明不漏气；若量气管液面不断上升或下降，则表明漏气，应重新检查装置。

4.加热使外管水沸腾约5min，检查气化管内温度是否恒定：

转动三通活塞，使量气管与大气相通。

将水位瓶慢慢往上提，使量气管与水位瓶的液面平齐，再旋转三通活塞，使气化管和量气管相连，若管内液面并不上下移动，表明温度已达稳定。

5.气化管内温度恒定后，记下此时量气管的读数作为初始体积。

轻轻拉长玻璃棒套（注意勿使装置漏气），使玻璃棒外移，小玻泡失去支撑落入气化管的底部而破碎，小泡内部的液体立即汽化而将内管上部空气排入量气管中。

移动水准瓶，保持水准瓶与量气管两个水平面等高，至液面不再下降，记下该处读数作为终了体积。

并记录靠近量气管的温度及大气压力。

6．转动三通活塞通大气，停止加热。

将内管取出，倒出碎玻璃，干燥气化管，赶出残存的液体。

重复以上步骤，再做一次平行实验。

5.数据记录

室温Ｔ=；大气压p大气=

序号

m（玻泡）

/g

m（玻泡+待测液）

/g

m（待测液）/g

Vo/m3

V终/m3

V（排出空气）

/m3

p（大气）

/kPa

T（空气）

/℃

1

2

6.数据处理

6.1查出在量气管的温度下，水的蒸气压p*（H2O），求出量气管内空气（不含水蒸气）的分压p：

p＝p－p*（H2O）

6.2根据所测得的V、T、m等数据，利用理想气体状态方程，求出所测物质量的摩尔质量。

6.3将实验算得的M与计量式的摩尔质量比较，求出百分误差。

v注意事项

1.内管务必干燥，不应含凝结的蒸气。

2.装置不能漏气。

3.初始体积不能太大，最好10cm3附近。

4.读取体积时，水准瓶与量气管的水平面务必等高。

实验二燃烧热的测定

1.实验目的

1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定萘的燃烧热；

1.2掌握氧气钢瓶的使用。

2.实验原理

称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5~2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。

燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量：

Q＝K·△T

式中K为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。

称为量热计的水当量。

其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。

K＝Q/△T

式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进行校正。

v采用雷诺作图法校正温度变化值

将实验测量的体系温度与时间数据作图，得曲线CAMBD，见图1，取A、B两点之间垂直于横坐标的距离的中点O作平行于横坐标的直线交曲线于M点，通过M点作垂线ab，然后将CA线和DB线外延长交ab线于E和F两点。

F点与E点的温差．即为校正后的温度升高值△T。

有时量热计绝热情况良好，燃烧后最高点不出现如图2所示，这时仍可按相同原理校正。

　图1绝热较差时的雷诺图

　图2绝热良好时的雷诺图

3.仪器与试剂

3.1试剂：

分析纯苯甲酸（QＶ＝26480J·g－１）；待测样；引火丝（Ni－Cr丝，QＶ＝8.4J·cm－１）

3.2仪器：

HR－15A数显型氧弹量热计一台；压片机（苯甲酸和萘各用一台）；精密贝克曼温差温度计（精确至0.01℃，记录数据时应记录至0.002℃）；台秤一台；分析天平一台。

4.实验步骤

4.1水当量的测定

（1）打开控制箱预热。

（2）量取10cm引火丝并准确称重。

（3）在台秤上粗称试样1g~1.2g；用压片机压片，同时将燃烧丝压入。

准确称重，减去引火丝重量后即得试样重量。

v注意压片前后应将压片机擦干净；苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机。

（4）将氧弹盖放在专用架上，将点火丝两端固定在氧弹电极上

v点火丝切勿接触坩锅，以防短路。

（5）取少量（~2mL）水放入氧弹中（吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3），盖好并拧紧弹盖,接上充气导管，慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至表上指针为1.5~2.0MPa。

检查是否漏气。

（6）用容量瓶先取2000mL水倒入量热容器中，将氧弹放入，将点火电电极套在氧弹上，再取1000mL水倒入量热容器中（共3000mL），将贝克曼温度计置入量热器。

（7）启动搅拌器，5min后，开始记录时间t－温度Ｔ数据。

（即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据）整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：

前期每隔1min读取温度一次，记录5min前期温度变化。

目的是为了观察在实验开始温度下，量热体系与环境的热交换情况。

主期是试样燃烧，并把热量传给量热计的阶段。

在前期最后一次读取温度的同时，按点火开关点火，并每0.5min读取温度一次，直至温度持平或开始下降。

然后，每1min读取温度一次，记录5min末期温度变化，目的是为了观察在末期温度下，量热体系与环境的热交换情况。

（8）测温停止后，关闭搅拌器,先取下温度计放好；再取出氧弹擦干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检查燃烧是否完全，（若弹中有炭黑或未燃尽的试样，表明实验失败。

）若燃烧完全，则取下剩余的引火丝量取长度，求出实验消耗掉的长度。

最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾擦干全部设备，以待下次使用。

4.2待测样（煤或萘）的燃烧热的测定：

操作步骤与K值测定完全相同。

5.数据处理：

5.1采用雷诺作图法校正温度变化值△T

5.2计算仪器水当量Ｋ：

式中：

m━━苯甲酸重量；

Q1━━苯甲酸热值（Qv＝26480J·g－1）；

l━━烧掉的引火丝长度；

Q2━━引火丝热值（Qv＝8.4J·cm－１）。

5.3计算待测试样的燃烧热Q：

6.注意事项

6.1每次使用钢瓶时，应在老师指导下进行；

6.2接通总电源前，应检查控制器的点火开关。

点火开关应处于断开状态，以免通电即点火。

6.3氧弹及坩埚每次使用后。

应清洗干净并檫干；

6.4试样燃烧热的测定和水当量的测定，应尽可能在相同条件下进行。

实验三液体饱和蒸汽压的测定

1实验目的：

1.1明确液体饱和蒸气压的定义，掌握一种测量液体饱和蒸汽压的方法，并测量乙醇的饱和蒸汽压p及沸点T系列数据。

1.2掌握由实验数据拟合直线方程的方法，确定在实验温度范围内乙醇的平均摩尔蒸发热△vapHm。

1.3掌握真空泵、气压计和恒温槽的使用。

2实验原理：

2.1在一定温度下，纯液体与其气相达平衡时蒸汽的压力称为该温度下液体的饱和蒸气压。

当蒸气压与外界压力相等时液体便沸腾。

因此在各沸腾温度下的外界压力就是相应温度下液体的饱和蒸汽压。

外压为101.325kPa时的沸腾温度定义为液体的正常沸点。

2.2液体的饱和蒸汽压与温度有关。

若将气体视为理想气体并略去液体的体积，且忽略温度对摩尔蒸发热△vapHm的影响，则液体的饱和蒸汽压与温度的关系可用

Clausius－Clapeyron方程表示：

即实验测得p－T数据，以ln（p/Pa）对1/T作图可得一条直线；由该直线斜率可得液体的摩尔蒸发热△vapHm＝A·R

2.3测定饱和蒸气压常用的方法有两种，本实验采用静态法

把待测物质放在一个封闭体系中，在不同的温度下，蒸气压与外压相等时直接测定外压；或在不同外压下测定液体的沸点。

3仪器与试剂：

气压计、真空泵、恒温槽及蒸汽压测定装置一套；乙醇。

4实验步骤

4.1接通冷凝水，在冷阱中加入水和冰块。

关闭进气活塞，打开抽气活塞，使真空泵与缓冲瓶相通，启动真空泵，抽气至压力计读数约60kPa，关闭抽气活塞，停止抽气，观察压力计读数无明显变化，表明无漏气。

v注意：

启动真空泵抽气前，旋转三通活塞与系统断开，真空泵与大气相通；启动真空泵后再缓慢旋转三通与大气断开，真空泵与系统相通抽气；关闭真空泵前，旋转三通活塞与系统断开，真空泵与大气相通后再关闭。

4.2从加样口注入乙醇，关闭进气活塞，打开抽气活塞，使真空泵与缓冲瓶相通，启动真空泵，抽至气泡成串上窜，关闭抽气活塞，打开进气活塞充入空气，使乙醇充满试样球体积的2/3和U型管双臂的大部分。

4.3p－T数据的测定：

⑴采零：

测试前使数字压力计与大气相通，按下“采零”键，使仪器自动扣除传感器零压力值（零点漂移），此时显示器显示为“0000”，以保证所测压力值的准确度。

⑵调节恒温槽温度

开启恒温槽控温器开关，逐步调节调速旋钮，使转速适中。

将“测量－设定”键置于“设定”，调节至所需温度，然后置于“测量”即可。

⑶测定不同温度下的饱和蒸气压

关闭进气活塞，打开抽气活塞，启动真空泵抽气，使试样球与U型管之间空间内的空气呈气泡状通过U型管中的液体而逐出。

抽至气泡成串上窜，关闭抽气活塞，维持慢沸腾3~4min，以排除试样球

中的空气（使试样球与U型管之间空间内为乙醇蒸汽）。

然后小心开启进气活塞，缓缓充入空气，直至U型管两臂的液面等高为止，记录温度及压力数据。

若测定过程中不慎使空气倒灌入试样球（U型管中无液体）则需通大气后，重新从加样口加样，重复上述操作。

待恒温槽温度达到设定值后，每隔5~10℃测定一个饱和蒸气压。

⑷实验结束后，缓慢打开进气活塞，使体系通大气，压力计恢复零位。

断开仪器电源，再关冷凝水。

（注意次序）

4.4用福廷式气压计测定大气压p大气。

⑴福廷式气压计主要由一根长90cm，一端封闭，内盛水银，并倒插在水银槽中的玻璃管构成。

（见图）水银上部是真空，故可直接用汞柱高度表示大气压。

玻璃管外部为一黄铜管，其外部刻有标尺，在用以观察水银面高低的窗口处有一游标，旋转旋钮B，可使游标上下移动。

水银槽底部为一胶皮囊，下部螺旋D可调节水银面高低。

槽的上方有一倒置的象牙针H，标尺的刻度是从此针尖算起的。

⑵旋转D,使水银面刚好与象牙尖接触,再旋转B使游标比水银面高出少许,然后慢慢落下游标,使游标底部与水银柱凸面相切；由游标下边“０线”对应在主标尺上读出整数部分，由游标与主标尺相吻合的刻度线（从游标上）读出小数部分。

记下读数和气压计的温度，然后旋转D使水银面离开象牙针。

⑶大气压读数的温度校正：

由于热胀冷缩的原因，温度的改变会引起水银的密度和黄铜刻度标尺的长度变化，因此应将气压读数进行

校正。

不同温度下的校正值已列表（见实验室墙上）。

注意在0℃以上，修正值△h为负值。

⑷压力单位换算：

福廷式压力计读数以毫巴为单位，SI单位制压力单位为Pa.

1毫巴＝0.750mmHg＝100Pa

5数据记录

室温Ｔ=；大气压p大气=

实验序号

T/℃

△p/kPa

p/kPa

1

2

3

4

5

6

6数据处理

6.1对大气压读数并进行温度校正，确定大气压p大气；

计算体系压力p＝p大气－△p

6.2以ln（p/Pa）对1/T作图,确定直线方程；（方法见表面张力测定数据处理）

6.3由直线斜率确定水的摩尔蒸发热△vapHm=A·R

实验四氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定

1.实验目的

1.1学习低真空技术。

1.2掌握一种测定平衡压力的方法——静态法，测定氨基甲酸铵的分解平衡压力。

1.3计算此分解反应的标准平衡常数及其有关的热力学函数。

2.实验原理

氨基甲酸铵很不稳定，加热易分解，其分解平衡可用下式表示：

NH2COONH4（s）===2NH3（g）+CO2（g）

（1）

该反应为复相反应，在封闭体系中容易达到平衡。

在实验条件下，可把气体看成理想气体，压力对固相的影响忽略不计，因此上式的标准平衡常数可表示为：

（2）

式中：

p（NH3）和p（CO2）分别表示该温度下NH3和CO2的平衡分压，p

为标准压力。

平衡体系的总压p为p（NH3）和p（CO2）之和，从上述反应式可知：

；

带入

（2）式整理可得：

（3）

因此，当系统达到平衡后，测定其总压，即可计算压力平衡常数

（4）

若以lnK

对1/T作图，得一直线，求得rHm

=RA，再用下式求出反应标准自由能变化rGm

及标准熵变rSm

。

rGm

=－RTlnK

（5）

rSm

（6）

3.试剂与仪器

恒温槽及蒸汽压测定装置一套。

氨基甲酸铵，硅油。

4.实验步骤

4.1将样品管和等压计洗净、烘干，等压计的U形管中滴入硅油少许，使其形成液封。

将装上氨基甲酸铵的小玻球用软胶管套上，并接在等压计上，用金属丝扎紧软胶管两端。

然后把等压计固定于恒温槽中。

4.2将恒温槽温度调至25℃。

4.3开启数字压力计电源，当压力计读数稳定后，调整其读数为零。

4.4开动真空泵抽气，观察压力计读数是否变化，以检查系统是否漏气。

4.5开动真空泵将系统中的空气排出，约10分钟后停止抽气。

然后慢慢地将空气逐渐分次放入直至等压计U形管两臂硅油齐平时立即关闭8，观察硅油面，若在十分钟内硅油面保持齐平不变，即可以读取数字压力计的压力，同时记录恒温槽的温度。

4.6调高恒温槽温度，分别测定25℃、30℃、35℃、40℃和45℃五个温度下的平衡压力。

4.7测量完毕，慢慢打开旋塞将空气放入系统，至数字压力计指示为零，将设备再次抽气，净化处理后关闭电源。

5.数据处理

5.1利用公式

计算不同温度下氨基甲酸铵分解反应平衡常数。

5.2以lnK

对1/T作图，得一直线，

比较可得：

rHm

=RA，

5.3再用下式计算反应标准自由能变化rGm

及标准熵变rSm

。

rGm

=－RTlnK

rSm

6.注意事项

6.1当压力差两次测量结果相差小于2mmHg，才可视为样品管内空气已排空。

否则，所读压力计压力差不一定是该温度下氨基甲酸铵的分解平衡压力。

6.2残留在设备上的氨基甲酸铵的分解产物，能相互反应形成氨基甲酸铵，在环境温度较低时，会粘附在设备内壁上。

因此，在测量结束后要进行净化处理，将设备再次抽气。

实验五偏摩尔体积的测定

1.实验目的

1．掌握用比重法测定溶液密度的方法。

2．掌握通过测试溶液的密度，求取二元溶液偏摩尔体积的方法。

3．加深对偏摩尔体积概念的理解。

2.实验原理

在定温定压下，由Ａ、Ｂ组分所组成的溶液的某一广度性质如体积可表示为：

（1）或

（2）

式中Q定义为组分B的表观摩尔体积。

经推导可得如下关系：

（3）

　（4）

（5）

（6）

其中：

ρ为溶液的密度，ρＡ为纯组分Ａ的密度；m为溶液的质量摩尔浓度；ＭＢ为组分Ｂ的相对分子质量。

　　通过（3）式可计算出相应的Q值。

由式（4）作Q～

图得一直线，从图中可得到Q0和斜率

。

通过式（5）和（6）即可求出组分Ａ和组分Ｂ在该浓度下的偏摩尔体积VA和VB。

实验步骤

1．配制溶液：

用100mL磨口锥形瓶，配制浓度为18％，13％，8.5％，4％，2％的NaCl溶液约50mL。

先称量锥形瓶，加入适量的NaCl，再称量。

用量筒加入所需蒸馏水后称量。

配好后盖紧塞子，摇匀待用。

2.用比重管测定溶液的密度：

用分析天平精确称量洗净烘干的比重管，盛满纯水后置于恒温槽（应比室温至少高5℃）中恒温10min。

用滤纸擦去毛细管膨胀出来的水。

取出比重管，擦干外壁，再称重。

重复测定二次，结果取其平均值。

同法测定已配好的5个溶液的质量。

思考题

1.为什么本实验的称量精密度要求那么高？

2.如何使用比重瓶测量粒状固体物的密度？

注意事项

1.比重管务必洗净干燥。

2.比重管装填液体时，注满比重管，轻轻塞上塞子，让瓶内液体经由塞子毛细管溢出，注意瓶内不得留有气泡，比重瓶外如沾有溶液，务必擦干。

3.拿比重管应手持其颈部。

实验六部分互溶双液系溶解度曲线的测定

1.实验目的

1.1测定酚—水二组分部分互溶体系相互溶解度曲线；

1.2测定该体系的临界溶解温度与该温度下体系的组成。

2.实验原理

酚—水体系为具有高会溶温度的部分互溶双液系，升高温度，其相互溶解度增大，达某温度以上时可以完全互溶。

本实验测定常压下，酚—水体系的相互溶解度曲线和临界溶解温度。

3.仪器与试剂

1000mL烧杯一个，10mL刻度移液管一支，5mL刻度移液管一支,分析纯的苯酚，带加热的磁力搅拌器，玻璃套管一套，数显式温度计一支，玻璃搅拌器一支。

4.实验步骤

4.1称取1.9mL（约2g）苯酚放入盛液管内管。

加入1mL水。

按照图示装配仪器。

4.2接通加热电源，使外部水浴温度达到90℃，搅拌内管中的液体。

是两层充分混合。

待体系完全互溶后，提出恒温水浴，在空气中冷却，，并不时搅拌。

记下体系由清亮变为混浊时的温度。

4.3将内管连同套管放回水浴，继续搅拌，温度上升。

记录混合物由混浊变为清亮的温度。

此温度应与前面所测温度十分接近。

否则，重复几次。

4.4依次再加入1，1，0.5，0.5，1，0.5，3，4，5mL水，重复以上操作。

5.数据处理

5.1以温度为纵坐标，组成为横坐标绘制相图。

5.2确定会溶温度及组成。

实验七二元合金相图的绘制

1.实验目的:

1.1掌握用热电偶配电位差计测温;了解控温仪的原理及使用.

1.2用热分析法绘制Pb─Sn二元合金相图.

2.实验原理:

Pb─Sn二元金属体系是一个部分互溶的低共熔体系，由于Pb和Sn彼此只能微溶，因而可视为二元简单低共熔类型的体系。

测绘凝聚系相图常用的方法是热分析法，需要测定同一体系的若干个组成不同试样的冷却曲线。

冷却曲线即体系在冷却过程中温度随时间变化的曲线。

冷却曲线的绘制方法是将一个已知组成的体系先加热熔融，而后缓慢冷却，每隔一定时间（0.5min或1min）测量一次温度,将温度对时间作图即得该试样的冷却曲线.体系在均匀冷却过程中,若不发生任何相变,则温度呈均匀下降,所得冷却曲线为一连续曲线;如果在冷却过程中发生了相变（l→s）,由于相变热（凝固放热）,冷却速率变慢,冷却曲线斜率变小,曲线变为不连续（出现折点或水平段）.因此通过冷却曲线的形状,就能确定体系在测量温度范围内是否发生相变,以及相变的温度（折点或水平段所对应的温度即为相变温度）。

将不同组成体系的相变温度对组成作图，即可得到二元合金相图，此过程图示如下：

（见图1）

3.仪器与试剂

UJ36型电位差计;控温仪;NiCr─NiAl热电偶;保温瓶;坩埚电炉;坩埚;

化学纯Pb及Sn,冰,石墨粉,石蜡.

4.实验步骤

4.1配样──将试样按下列重量百分比配好,装入坩埚,并将坩埚编号:

1号

2号

3号

4号

5号

6号

100%Sn

20%Sn

30%Sn

50%Sn

80%Sn

100%Pb

4.2熔样──取一试样（第一次最好取纯Sn或纯Pb试样）,放入坩埚炉中加热熔化,（一般在金属全部熔化后在继续升温40℃左右）,然后在试样上面覆盖一层石墨粉（防止金属被氧化）将热电偶插入试样中心,并将熔融金属搅拌均匀.

4.3接线──按图2将热电偶与UJ36型电位差计相连.注意:

热电偶有正、负极之分，应分别接在电位差计的“+”、“－”接线柱上。

4.4测量

当试样完全熔化,且电位差计准备工作就绪时,停止电炉加热并将炉盖略为启开,让试样在坩埚炉内自然冷却,当温度开始下降时进行时间和温度的测量,1min记录一次温度,直至温度不随时间改变（冷却曲线上出现水平段）,而后又开始降温,记录几个降温数据为止.

（1）机械调零──将电位差计的旋钮A旋至“×0.2”挡上，此时电位差计内的线路已接通。

观察检流计指针，若不指在“0”处，则调节旋钮B，使检流计指针至“0”。

（2）标准化──将电位差计左下角的换档开关推向“标准”一方，再次观察检流计指针，若没有指“0”，则调节旋钮C，使指针再次回零。

（3）测量──将换档开关由“标准”旋至“未知”，即可进行试样温度的测量。

测量时，依次旋转旋钮“D”和“E”，至检流计指针指“0”时，读取“D”和“E”上的“mV”即可，（电位差计读出的是热电偶产生的温差电势,查表可的相应的温度.

4.5再次加热该试样,使其熔化,取出热电偶并将试样取出,换上第二个待测试样（一般为混合样,重复以上4.2至4.4的操作.

4.6实验完毕后,关掉加热电源,拆除热电偶,并将电位差计上的旋钮A旋至“断”处.

5.实验数据记录及处理