空气中二氧化氮的测定.docx

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空气中二氧化氮的测定

一、监测背景

根据石家庄学院周边大气空气质量监测进行调查研究，通过对校园大气环境检测判断大气环境质量状况并判断大气环境质量是否符合国家标准，巩固我们所学知识、培养我们团结协作精神和实践操作技能、综合分析问题的能力，学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目，准确选择样品预处理方法及分析监测方法。

同时对大气质量进行评述并提出一定对策与建议来保护校园及其周边大气环境，利用我们学过的知识来解决实际的问题。

二、课程设计目的：

1、此次课程设计是针对校园空气状况进行监测，从而了解校园的大气以及大气状况观察分析大气中有害物质的分布，对空气质量进行评述并提出保护校园环境质量的对策与建议，利用我们所学的知识来解决实际问题。

巩固、消化《环境监测》课程的理论知识，同时加深我们对大气污染检测的基本理论了解。

熟悉大气环境监测的全过程，掌握常规监测项目的监测原理、方法、操作技能。

2、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理和操作技术；

3、能够正确操作使用大气采样器，掌握重量法的实验原理。

二.前期调研与校园资料的收集

1、校园概况

石家庄学院是经教育部批准建立的国有全日制普通本科院校。

学校地处河北省石家庄高新技术产业开发区，由南北两个校区组成，交通便捷，环境优美，具有良好的地理区位优势和经济文化条件。

学校始建于1958年的石家庄专区师范学院，1959年更名为石家庄师范专科学校。

1996年3月经河北省人民政府批准，石家庄师范专科学校、石家庄地区教育学院与石家庄市教育学院合并，校名定为“石家庄师范专科学校”。

2004年5月经教育部批准，石家庄师范专科学校升格为石家庄学院。

学校位于石家庄市区东南部，处在石家庄经济技术开发区，位于珠峰大街西侧，槐安东路南侧，学苑路北侧；北部为居民小区，东部为制药厂，南部为村庄，西邻精英中学。

2、污染源分布及排放情况

石家庄学院因其占石家庄市整体地域面积较小，主要受到石家庄市大气质量的影响。

其南校区校内的污染源主要是师生日常生活垃圾。

分布在学校内的宿舍，食堂，锅炉房，机动车辆以及在建设施工。

大气污染源可能为校园东侧某药业公司。

3、气象资料

石家庄市地处中低纬度亚欧大陆东缘，临近太平洋所属渤海海域，属于温带季风气候。

太阳辐射的季节性变化显著，地面的高低气压活动频繁，四季分明，寒暑分明，雨量集中于夏秋季节。

干湿期明显，夏冬季长，春秋季短。

春季长约55天，夏季长约105天，秋季长约60天，冬季长约145天。

空气年平均湿度65%。

春季降水量偏少，常有4级偏北风或偏南风，3、4月份气温回升快；夏季，受海洋温湿气流影响，6、7、8、9三个月降水占全年降水量的63%-70%，天气比较潮湿，7月和8月份三伏天期间空气湿度高达100%；秋季，受蒙古高压影响，晴朗少雨，温度适中，气候宜人，空气湿度平均为78%。

深秋多东北风，有寒潮天气发生；冬季，受西伯利亚冷高压的影响，盛行西北风，气候较冷，天气晴朗少云，常出现降雪。

四、大气中二氧化氮的测定

1、设计任务：

（1）.配置各种标准溶液

（2）.绘制标准曲线和校准曲线

2、测定方法：

GB/T15435—1995大气中二氧化氮检验标准方法

Saltzman法（当样品体积为4—24L时，本标准适用于测定空气中二氧化氮的浓度范围为0.015—2.0mg/m3。

）

五．课程设计意义：

二氧化氮有毒性，对深呼吸道具有强烈的刺激作用，可引起肺损害甚至造成肺水肿。

二氧化氮使植物枯黄。

测定二氧化氮有助于了解空气质量，对于保护环境、保护人类有重要意义。

六．检测地点：

石家庄学院南校区

七．操作时间：

2016年9月26日——2016年9月28日

八．课程设计内容：

（1）、掌握测定二氧化氮和PM10的方法和原理

（2）、掌握绘制标准曲线的方法。

九．监测流程：

（一）、NO₂的测定

1、原理：

空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，在与N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540—545nm之间，测定吸光度。

2、仪器

（1）采样导管：

硅胶管，内径约为6mm。

（2）吸收瓶：

内装10mL吸收液的多孔玻璃吸收瓶，液柱不低于80mm。

检查吸收瓶的玻板阻力，气泡飞散的均匀性及采样效率。

（3）、空气采样瓶：

、便携式空气采样（用于短时间采样）：

流量范围0—1L/min。

采气流量为0.4L/min,误差小于±5﹪。

（4）、分光光度计。

3、试剂

分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水或同等程度的水。

水纯度的检验方法：

按绘制标准曲线的步骤测量，吸收液的吸光度不超过0.005。

（1）、N—（1—萘基）乙二胺盐酸盐储备液：

称取0.50gN—（1—萘基）乙二胺盐酸盐【C10H7NH（CH2）2·2HCL】于500mL容量瓶中，用于溶解稀释至刻度。

此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定3个月。

（2）、显色液：

称取5.0g对氨基苯磺酸，溶于200mL热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和50.0mLN—（1—萘基）乙二胺酸盐储备液

（1），用水稀释至刻度。

密闭于棕色瓶中，在25℃以下暗处存放，可稳定3个月。

（3）、吸收液：

使用时将吸收液

（2）和水按体积4：

1比例混合，即为吸收液。

密闭于棕色瓶中，25℃以下暗处存放，可稳定３个月。

若呈现淡红色，应弃之重配。

（４）、亚硝酸盐标准储备溶液，２５０ｍｇＮＯ２ˉ/L：

准确称取0.375g亚硝酸钠（优级纯，预先在干燥器内放置24h），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放，可稳定3个月。

（5）、亚硝酸盐标准工作溶液：

2.5mgＮＯ２ˉ/L。

用亚硝酸盐标准贮备液（4）稀释。

临用前现配。

4、操作步骤：

1、采样

到达采样现场后安装好采样装置。

试启动采样器2—3次，检查气密性，观察仪器是否正常，吸收管于仪器之间的连接是否正确。

（1）、短时间采样（1h以内）：

取一支多孔玻板吸收瓶，装入10.0mL吸收管，标记吸收液液面位置以0.4L/min流量采气6

—24L;

2.2采样点的布设

1、采样点的周围应开阔，采样口水平线与周围建筑物高度的夹角不应大于30度。

测点周围无局地污染源，并应避开数目及吸附能力较强的建筑物。

2、为研究大气污染对人体的危害，采样口应在地面1.5—2m处。

3、采样点应设在整个监测区域的高、中、低三种不同的污染物浓度的地方。

4、根据以上要求，我组将采样点布设在学校的北门口、操场、生活区和喷泉广场，以学校中轴线为主轴呈均匀对称分布，如图所示：

2．标准曲线的绘制：

用亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线：

取6支10mL具塞比色管，按表制备标准色列。

表1—亚硝酸钠标准色列

   管号

0   1   2    3     4     5   

标准工作溶液（mL）

水（mL）

显色液（mL）

NO2—浓度（μg/mL）

0   0.40  0.80  1.20   1.60    2.00   

2.00  1.60  1.20  0.80   0.40   0

8.00  8.00  8.00  8.00   8.00  8.00  

0   0.10  0.20  0.30   0.40    0.50    

各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，应适当延长显色时间。

如室温为15℃时，显色40min），用10mm比色皿，以水为参比，在波长为540—545nm处，测量吸光度并做好记录。

扣除空白试验（零浓度）的吸光度以后，对应ＮＯ２ˉ的浓度（ug/mL），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

管号

0

1

2

3

4

5

吸光度

0

0.113

0.200

0.292

0.408

0.486

回归方式的计算：

以亚硝酸钠稀释后浓度为x轴，校正后吸光度为y轴做标准曲线：

图一：

标准色列线性回归方程

3、样品测定：

采样后放置20min（气温低时，适当延长显色时间。

如15℃时，显色40min），用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线，混匀，按标准曲线的测定步骤测量样品的吸光度和空白试验样品的吸光度。

采样后立即测量样品的吸光度。

空白试验，使用与采样用吸收液同一批配制的吸收液做空白试验。

NO2的吸光度

地点

时间

9月

26日

9月

27日

9月

28日

北门

7：

00

0.038

0.025

温度

18℃

14℃

12：

30

0.031

0.035

0.021

温度

22℃

18℃

19℃

操场

8：

30

0.036

0.024

温度

19℃

15℃

2：

00

0.029

0.027

0.019

温度

25℃

24℃

21℃

生活区

11：

00

0.044

0.024

温度

20℃

19℃

16：

10

0.038

0.039

0.023

温度

19℃

17℃

17℃

压强

101.24

100.39

100.12Kpa

流量（L）

0.4L/min

采样时间

20min

4、数据处理：

用亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线时，空气中二氧化氮的浓度CNO2（mg/m3）计算

CNO2=（A-A₁-a）×V×D/b×f×Vo

式中：

A—样品溶液的吸光度；

A₁—空白试验溶液的吸光度；

b—标准曲线的斜率，mL/ug;

a—标准曲线的截距；

V—采样用吸收液体积，mL;

Vo—换算为标准状态（273K、101.3Kpa）下的采样体积，L;

D—样品的稀释倍数；

f—saltzman实验系数0.88（当空气中二氧化氮浓度高于0.720mg/m3时，f值为0.77）。

根据上述实验数据和空气中二氧化氮浓度计算公式计算得到二氧化氮浓度如下表所示：

表二：

NO2浓度监测表

NO2的浓度（mg/m3）

地点

时间

9月

26日

9月

27日

9月

28日

北门

7：

00

0.052

0.051

0.033

温度

18℃

19℃

14℃

12：

30

0.042

0.048

0.027

温度

22℃

18℃

19℃

操场

8：

30

0.049

0.045

0.031

温度

19℃

21℃

15℃

2：

00

0.039

0.037

0.024

温度

25℃

24℃

21℃

生活区

11：

00

0.062

0.049

0.032

温度

20℃

19℃

19℃

16：

10

0.053

0.054

0.030

温度

19℃

17℃

17℃

压强

101.24

100.39

100.12Kpa

流量（L）

0.4L/min

采样时间

20min

图二：

二氧化氮浓度变化趋势折线图

5、注意事项

（1）吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物，而使试管空白值增高。

（2）氧化管适于在相对湿度为30-70%时使用。

当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡一小时。

在使用过程中应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或者变为绿色。

（3）亚硝酸钠固体应密封保存，防止空气及湿气侵入。

（4）绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加入。

（二）可吸入颗粒PM10的测定

1、实验目的

（1）练习使用大气采样器，掌握其操作过程；

（2）掌握重量法的实验原理。

2、实验原理

本实验采用重量法测定大气中可吸入颗粒PM10，使一定体积的空气，进入切割器，将10微米以上粒径的微粒分离，小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。

根据采样前后滤膜的重量差及采样体积。

计算出飘尘浓度，以毫克/标准立方米表示。

实验仪器主要有：

可吸入颗粒采样器，镊子，蒸发皿、手套，接线板。

3、实验步骤

（1）前处理：

一般先将滤膜放在干燥器内放置一个小时，并称重。

（2）安装实验装置：

①仪器连接。

②打开采样头上盖，要用清洁的布擦去外壳及内表面等处的灰尘。

③放好滤纸，圆环滤纸放入滤纸圈上，圆片滤纸放入夹纸环上，用双环夹牢。

注意不要有损坏。

④设置采样时间（90min），设置流量为17L/min。

4、实验结果与分析

浓度计算：

IP=（mg/m3）=W×106/（Qn×t）

Qn=Q1（（P1/100）×（273/T1））

W:

可吸入粒子的重量,g；

Ｑn:

标准状态下的采样流量，L/min;

t:

采样时间,min;

Ｑ1:

指定采样流量,L/min;

P1:

仪器采样环境大气压,kPa;

T1：

仪器采样地点工作时间平均温度,K;

经实验测得：

（1）实验中Q1=17L/min，仪器采样环境大气压P1=102.4kpa，仪器采样地点工作时间平均温度T1=287K，经上述公式计算得Ｑn=16.56L/min。

2、采样时间t=90min，经上述公式计算得IP=0.4028mg/m3