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标准溶液的配制及标定

标准溶液的配制及标定

一、概述：

标准溶液是已知准确浓度的溶液。

标准溶液在容量分析中广泛应用，它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量，因此际准溶液必须准确可靠。

根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。

1.直接配制法：

准确称取一定量的基准物质，加水溶解后，移入容量瓶中以水桥至刻度，根据物质的质量和溶液的体积，计算出标准溶液的准确浓度。

直接配制法的优点是方便，配好就可以使用。

基准物质：

所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质，基准物质应符合下列要求：

（1）纯度高，一般要求在99.9%以上。

（2）组成恒定，实际组成与化学式完全相符，如含结晶水，其含量也应固定不变，与化学式完全一致。

（3）性质稳定，不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。

（4）具有较人的摩尔质量，可减少称量误差（称取量人）.

2.间接配制法：

有些物质不符合基准物质的条件，就必须采用间接配制法。

如NaOH易吸收空气中的水份和CO:

：

I:

HC1易挥发：

HzSOl易吸水：

KMnOl易发生氧化还原反应等。

所以先配成接近所需浓度的溶液，再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度，这个操作过程称为“标定”。

标定方法有两种。

（1）用基准物质标定：

称取一定量基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积，即可算出该溶液的准确浓度。

（2）用另一种标准溶液标定（比较法）。

准确吸取一定量的待标定溶液，用已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量标准溶浓，用待标定溶液滴定。

根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.

二、配制标准溶液一般规定：

1.配制室内应尽量设法调节室内温度在20°C左右，避免受强烈的阳光照射，并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。

2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂，标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”，必要时还需要进行提纯。

3.配制用水均应使用纯度较高的水，必要时应用沸后纯水（煮沸10〜20分钟后，冷却至室温的蒸馆水）。

4.配制和标定所用容量瓶、移液管和滴定管均需经过仔细的校正，使用时对其误差加以补正。

5.配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器和配制溶液必须洁净。

溶液中的杂质和生成的沉淀要做必要处理加以分离。

6.标定时，称取基准物质的量不应太少（不应少于0.2名），，必须用足够精度的

分析天平。

所用标准溶液的体枳也不应太少，一般在20〜24ml,标液浓度与被标溶液近似浓度应一致。

.'

7.标定时至少应平行作三次，相对偏差不应超过0.2%,取平均直计算。

8.标定刚滴定操作应以较慢速度进行，在接近终点时，更要缓慢滴加，在接近终点时还应以少量纯水沿锥形瓶口周围冲洗1〜2次。

9.若配制过程中有放热反应或需加热才能溶解的试样，均用烧杯配制，用玻璃捧或带有胶皮头的搅拌捧搅均匀。

10。

储备标准液所用容器，要根据配制数量选用适当的，并有较严密瓶塞的细II瓶（最好使用棕色瓶），避免阳光直射，并且不应受到不良气体的影响。

11.标定后求得的浓度未达一定整数或未达要求的一定数值时，为了便于使用上的计算，最好加以补正。

补正时对某些易变溶液，最好避免使用试剂或水，而应当使用比所欲配液为稀（对于浓的溶液）或为浓（对于稀的溶液）的补正。

三、配制标准溶液的计算：

1.配制计算公式：

（1）用固体物质配制标液：

m二（C・V・M）/1000

式中：

m—应称物质的质量，go

V—欲配标液的体积，ml。

M一应称物质的摩尔质量，g/molo

C一欲配标液的浓度，mol/1.

例：

配制C（1/5KMn0i）:

0.1mol/1的KMn（h标液5000ml,应称KMnOi多少克？

C（1/5KMn0s）=0.1mol/1

V二5000ml

M（1/5KMn0J）=31605g/mol

・・・m=（C・V・M）/1000=15.8025（g）

（2）用市售浓酸配制标液：

U=（M・C•V）/（1000・P・X）

式中：

U—应取浓酸体枳，ml。

M一酸的摩尔质量，g/mol

C一欲配标液浓度,mol/lo

V—欲配标液体枳，ml。

P一浓酸密度，g/ml。

X—浓酸质量百分浓度，％。

例：

配制C（1/2H2So4）=0.4mol硫酸201应取密度1.84,纯度为98%的硫酸多少亳升？

C（1/2H2Soi）=0.4mol/1

M（1/2H2So4）：

49.04g/mol

P二1.84g/ml

X=98%

V二20000ml

AU=217ml

（3）用浓酸桥释配制标液：

U=（C・V）/CO

式中：

U—应取浓液体积，ml。

C一欲配标液浓度，mol/1.

V—欲配标液体积，ml

Co—浓液浓度,mol/1.

例：

用C（NaOH）二18mol/1的NaOH溶液稀释0.148mol溶液，应取该

NaOH溶液的体积是多少？

C=0.148mol/1

V=4000ml

Co二18mol/1

AU=32.88ml

（4）用两种溶液混合配成在此两种溶液中间的任一浓度的溶液，也适用于用水桥释浓溶液。

Vi二C—C1

V:

=Co—C

式中：

Vi—应取浓溶液体枳的基数。

V:

—应取桶溶液体枳的基数。

C一欲配标液的浓度，mol/1.

Co一浓溶液的浓度，mol/10

Ci一桶溶液的浓度，mol/1（用水稀释则视为0）。

例：

用0.2481mol/1和0.0312mol/1两种同一物质的溶液，以怎样的体积比

方能配成0.1mol/1该物贡的溶液？

C=0.1mol/1

CO二0.2481mol/1

Ci二0.0312mol/1

/.Vi=0.1-0.0312=0.0688

V2=0.2481-0.1=0.1481

即应取0.2481mol/1和0.0312mol/1溶液体积比为0.0688：

0.1481。

如果取0.2481mo/1溶液688ml,则取0.0312mol/1溶液1481ml,即可配得2169ml的0.1mol/1溶液。

2.标定计算公式：

（1）用已知浓度标准溶液标定；

C=C1V1/V

式中：

C一被标定溶液浓度，mol/lo

Co一标准溶液浓度，mol/1。

Vi—标准溶液体枳，ml。

V—被标定溶液体积，ml。

例：

标定某一溶液时，取该溶液20ml,标定时消耗用以标定的0.1mol/1某标准.溶液19.96ml,求被标定溶液的浓度。

C1=0.1mol/1

V1=19.96ml

V二20ml

AC=0.0998mol/1

（2）用固体基准试剂标定。

C=（mX1000）/（M・V）

式中：

C一被标定溶液浓度，mol/lo

m—称取基准物质质量，g0

H—基准物质摩尔质量，g/molo

V—消耗被标定溶液体积，迅。

例：

取0.1770gKI03基准试剂标定未知浓度的Na2S203溶液，消耗此溶液20ml,求其浓度。

m二0.1770g

M（1/6KIO3）=35.669g/m01

V二20ml

・・.C二0.2481mol/1

3.标定后补正计算公式：

（1）用浓液将桶液向浓的方面补正。

U=[（C—Co）/（Co一C）]•V

式中：

U—应补加浓溶液体积，ml。

C一补正后要求的浓度，mol/lo

Co一补正前的浓度，mol/1。

Ci一浓液的浓度，m01/lo

V—被补正溶液体积，ml。

例；

标得某欲配0.1mol/1溶液的浓度为0.0982mol/1,此溶液体积为

4800ml,用0.5mol/1溶液补正，应补加浓液多少体积？

C二0.1mol/1

Co二0.0982mol/1

Ci=0.5mol/1

V=4800ml

AU=21.6ml

⑵用桶液（或水）将浓液向桶的方面补正

U=[（Co-C）/（C—Ci）]•V

式中：

U—应补加桶溶液的体积，ml。

C一补正后要求的浓度，mol/lo

Co一补正前的浓度，mol/1。

Ci一桶液浓度（如用水补正，则20）。

V—被补正溶液体积，ml。

例：

标得某欲配0.1mol/1溶液的浓度为0.1024mol/1,此溶液体积为4800ml,用水补正，求应加水的体积。

Co二0.1024mol/1

C二0.1mol/1

C1二0

V二4800ml

AU=U5.2ml

四、常用标准溶液的配制及标定：

（一）氧化还原标液的配制及标定：

1.KMnOi标液的配制及标定：

M（l/5KMnOi）=31.605m01/l

KMnOi常含有少量杂质，因此不能根据KMnO!

的精确称量来确定标液浓度。

KMnOi溶液，又因受还原剂杂质和光线的影响，溶液浓度极易发生变化，因此，在配制标液时，必须

使用棕色瓶装，配制后应放置一段时间，待与水中的还原物质完全作用后，滤去沉淀，然后再进行标定，才能得到浓度基本稳定的溶液。

（1）配制方法：

A：

C（l/5KMn0i）=lmol/l浓溶液的配制：

称取KMnOi32g溶于1000ml冷沸水中，摇动使其溶解，并贮存于棕色瓶中，放于避光处，置5口后，用吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中（或用脫脂棉过滤）保存。

B：

C（l/5KMnO4）=O.1mol/1溶液的配制。

取C（1/5KMn04）=lmol/1KMnCh溶液100ml稀至1000ml。

（2）标定方法：

A：

草酸钠法：

反应：

5Na2C204+2KMn0i+8H2So4=K2S04+2MnS0i+5Na2S04+10C02+8H20

C（1/5KMn0i）=0.lmol/lKMnOi溶液的标定.

取于105〜110°C烘干两小时，并于干燥器中冷至室温的草酸钠基准试剂

0.1340g置于250ml锥形瓶中,加水30ml和（l+QHzSOilOml溶解；

加热到70〜80°C用欲标定的KMnOr溶液滴定至溶液呈微玫瑰红色能保持30秒即为终点。

B：

碘量法:

反应：

2KMn04+10KI+8H2S04=2MnS04+6K2So4+8H20+5l2

l2+2Na:

S:

O尸2NaI+Na:

S:

0e

C（1/5KMnOi）二0.lmol/lKMnOi溶液的标定：

向250ml锥形瓶中加入KI（10%）溶液20ml,硫酸（1+4）10ml,用滴

定管准确量取欲标的KMnOi溶液20ml,然后用0.1mol/INazSzOs标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液（0.2%）5ml,再继续滴定至兰色消失即为终点。

2.KzCuO;标液的配制及标定：

M（1/6K:

C“0;）二49.032g/mol

用保证试剂或重结晶的化学纯KzCrzO:

配成的水溶液非常稳定，因此町把它当基准物质，用容量瓶配制而不需要标定，若用化学纯品则溶于水中，然后桥释至所需的体积，必要时过滤，放置一日后标定。

（1）配制方法；

A：

C（1/6K2Cr20?

=0.1mol/1标准溶液的配制：

精确称量在110〜130°C烘干两小时的KzCrzO-基准试剂4.9032g,置于

1000ml容量瓶中，用水溶解后桶释至刻度，摇匀即可使用，不标定。

B：

C（1/6K2Cr207）=lmol/1溶液的配制：

称取K2Cr=0750g,溶于1000ml热蒸馆水中，放置一口后备用（必要时用脱脂棉过滤）。

C：

C（1/6K2Cr2O7）=O.07162mol/1溶液的配制：

取lmol/lKzCrzO?

浓溶液71.62ml,稀至1000ml<>

（2）标定方法碘量法；

反应：

K2Cr207+6KI+14HCl=8KCl+2CrC13+7H20+3l2

l2+2Na2S2O3=2NaI+Na2SiO6

C（1/6K2C12O7）=0.07162mol/lK2Cr2O?

溶液的标定：

准确量取K:

C门O:

溶液20ml于具有磨II塞的250ml锥形瓶中.加KI溶液

（10%）15mlHCl（l:

4）15ml,盖以瓶塞，在暗处放置3分钟，然后用

0.07162mol/INasSsOs标准溶液滴定溶液至淡黄色时，加入淀粉溶液（0.2%）5ml,继续滴定至兰色消失呈浅绿色为终点。

3.KI03标准溶液的配制及标定：

M（l/6KI0s）=35.69mol/l

KI03是一种可以得到纯度较高的试剂，该试剂及其水溶液均很稳定，因此，它除了可以作为基准物质标定Na2S2O3之外，还可以作为与碘溶液有相同作用且比碘溶液稳定得多的标液。

（1）配制方法：

C（1/6KI0s=0.0312mol/1标液的配制:

精确称量经110〜150。

C烘干2小时的碘酸钾基准试剂1.1129g,溶于含有KI10g及氢氧化钾lg的水溶液中，然后移入1000ml容量瓶中，以水稀至标线，混匀，即可使用。

若用一般试剂配制，需要标定后才能使用。

（2）标定方法碘量法［C（l/6KI0尸0.0312mol/1标液的标定］。

反应：

KI03+5KI+6HC1二6KC1+3H:

O+3D

l2+2Na2S2O3=2NaI+Na2Si（k

取KI03溶液20ml于250ml锥形瓶中，加HC1（1：

4）5ml,用

0.0312mol/1的NazSzOs标液滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉溶液（0.2%）5ml,滴至兰色消失为止。

4.D标液的配制及标定：

M（l/212）=126.92g/m01

碘在室温时也会慢慢升华，它很难溶于水，而易溶于乙酸、乙離等有机溶剂中和KI、氢碘酸溶液中，因此，在配制碘标液时一定要加入KI,溶液中生成不稳定的化合物，KI+D-KI3,碘在碘化钾中的溶液可视为游离的碘溶液，碘会慢慢地从溶液中挥发而使溶液浓度变桶，配制时按理论量过多的加入KI,可使浓度变桶的现彖减化，溶液应放于棕色瓶中，并在阴凉处保存。

（1）配制方法：

A：

C（1/21:

）=0.lmol/1溶液的配制：

称取碘化钾25呂，放于盛有100〜150ml水的烧杯中（不要加更多的水）溶解后，加12.7g碘，充分搅拌使其溶解，桶至1000ml贮于棕色瓶中（必要时用脱脂棉过滤）然后标定。

B：

C（1/212）=0.00312m01/1溶液的配制：

取31.2ml0.1mol/1Iz溶液，补加4〜5碘化钾，然后稀至1000ml。

如果直接配制：

则取K15g,用约10ml水溶解后，加入1:

0.4g,直接配制0.1mol/1相同手续配制。

（2）标定方法碘量法［C（l/21:

）=0.00812mol/1标液的标

定］:

取0.00312mol/INazSzOs标准溶液20ml于250ml锥形瓶中，加淀粉溶液（0.2%）5ml,用待标定的12溶液滴定至溶液呈微兰色。

5.Na2S203标准溶液的配制及标定：

M（Na2S:

O3・5H20）=248.22g/mol

NazSzO的水溶液遇酸和空气中的氧以及水中的细菌极易起分解作用，反应如下：

Na2S203+2H:

C03二2NaHCO3+H2S2O3

H:

S:

03二H2SO3+SI

Na2S203十H2S04二Na:

S:

01H20+S0:

+SJ

Na2S:

O3+l/202=Na:

S20iSI

当水中含有铜离子时，亦能促使NazSzOs分解。

2Cu2++2S:

03s'=2Cu*+S406:

-

因此在配制时，最好使用纯度高并经煮沸10分钟以上（驱除碳酸和杂菌）再行冷却的蒸馆水，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，使溶液的浓度稳定起见，还必须向配制的水中加入少量的Na:

C03,首先配成较浓的溶液并须放置较长时间，然后用以桶释成所需的各种浓度的溶液。

这对使用量大和浓度种类多的地方更为适用。

（1）配制方法：

A：

C（Na2S203）=lmol/1浓溶液的配制：

称取NazSzOa・5H=O248.22g及0.5名无水NazC03溶于沸后冷却水中，溶解后稀至1000ml放于暗处7口后备用。

B：

C（NazSaOs）=0.0312mol/1溶液的配制：

取1mol/1浓溶液32ml,用沸后冷水稀至1000ml,放置1〜2口后标定。

如果用量和所需浓度的种类较少时，可直接用固体NazSOs配制。

注：

配制桶溶液时，所用器皿及过滤用的均用T•分之一的无水NazCOa溶液洗1〜2次，以防止酸性。

（2）标定方法碘量法［C（Na2S203）=0.0312mol/1标液的标定］

反应：

KIO3+5KI+6HC1=6KC1+3H2O+3I2

［2+2Na:

S:

03二Na:

S』06+2NaI

称取经过110〜130"C烘干2小时的KI03基准试剂0.5564g,力nKI（10%）50ml于500ml容屋瓶中，用纯水稀至刻度，摇匀。

准确吸取2ml于250ml锥形

瓶中，加HC1（1：

4）5ml,用Na2S:

O3滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉溶液（0.2%）5ml,滴定至兰色消失为终点。

也可用K:

C“O;基准试剂配成与欲标溶液浓度相同的溶液进行标定。

反应：

K:

Cr:

O7+6KI+14HCl二8KCl+2CrC13+7HzO+3l2

I2+2Na:

S:

O3二Na:

SiO6+2NaI

6.FeSOi（NH>）2S（h标液的配制及标定:

MEFeSOi（NHOzSOi・6H:

0]二392.139g/mol

（1）配制方法：

。

C[FeS0i（NH4）2S04]=0.Obmol/1的溶液的配制：

称取分析纯试剂FeSOi（NHi）2SO4・6H:

020g溶于990ml（3%）H2SO1溶液中，必要时过滤，混匀后标定。

注：

溶液应保存在有严密瓶塞的容器中，每次使用前均应进行标定。

。

（2）标定方法-高镒酸钾法：

反应：

lOFeSOi（NHi）2SOi+2KMnO4+8H2SOi=10（NH0zS0i+5Fe2（SOi）3+K2S03+2MnS0，i+8H:

0

C[FeSOi（NHi）2S0i]=0.05mol/1溶液的标定:

准确量取硫酸亚讓铁溶液20ml于250ml锥形瓶中，用0.Oomol/lKMnO标准溶液滴定至微红色为终点。

7.亚碑酸钠一亚硝酸钠标准溶液的配制及标定：

M（l/2NaAs02）=65g/mol

M（l/2NaNOz）=34.5g/mol

亚碑酸钠和亚硝酸钠的水溶液均能自空气中吸收氧而分别变为碑酸钠（NasAsOi）和硝酸钠（NaN03）,后者变化尤甚。

因此该溶液的浓度也容易变稀，必须随用随标。

（1）配制方法：

C（1/2NaAs（h+l/2NaNOz）=0.02mol/1溶液的配制：

称取NaASOzO.65g于500ml烧杯中加适量水溶解后，再加入NaNOa0.345g溶解后稀释至1000ml,经标定后使用。

（2）标定方法一一高镒酸钾法。

反应：

2HMn0i+5Na3As30+4HN03=5Na3As04+2Mn（NO3）2+3H2O2HMn0l+5NaN02+4HN03=5NaN03+2Mn（NO3）2+3H2O

C（1/2NaAsO2+l/2NaN02）=0.02mol/1溶液的标定:

准确称取0.02mol/1高镭酸钾标准溶液20ml于250ml锥形瓶中，加水30ml及（l+3）HN0320ml,然后用欲标定的亚神酸钠一一亚硝酸钠溶液滴定至红色消失即为终点。

（=）酸碱标准溶液的配制及标定：

1.硫酸、硝酸、盐酸标准溶液的配制及标定。

M（1/2H2S04）=49.04g/mol

M（HNO3）=63.016g/mol

M（HC1）=36.465g/mol

（1）配制方法：

配制硫酸，硝酸、盐酸操作手续完全相同，先将容器盛水后，将浓酸缓慢加入摇

匀。

A：

C（1/2H:

S0i）=0・1mol/1的HmSOi的酉己制：

・

取浓H:

SOi2.8ml稀至1000ml.

B：

C（HC1）二0.1mol/1的HC1的配制：

取浓HC18.4ml,桶至1000ml・

C：

C（HNOs）=0.1mol的HNOs的配制:

取浓HN0s6.3ml,稀至1000mlo

（2）标定方法：

A：

用NasCOs基准物质标定：

反应：

H2S0i+Na2C03=Na2S0i+H20+C02

2HCl+Na2C03=2NaCl+C02+H20

2HNO3+Na2CO3=2NaNO3+CO2+H2O

0.1mol/IH2SO4HCIHNO3溶夜的际定：

取经200°C烘过2小时的基准试剂无水Na:

C32.6501g,置于500ml容量瓶中，用沸后冷水约200ml溶解后，再以同样的水稀至刻度，摇匀。

准确量取

20ml注入250ml锥形瓶中，加甲基橙指示剂（或甲基红一次甲基兰混合指示剂）3〜

4滴，用欲标定的溶液滴定至呈明显的橙色（用混合指示剂终点呈灰色＞即1为终点。

B：

用氢氧化钠标准溶液标定：

反应：

H2SOi+2NaOH=Na2SO4+2H2O

HCl+Na0H=NaCl+H20

HNO3+NaOH=NaNO3+H:

O

三种酸的标定方法均同。

准确量取欲标定溶液20ml置于250ml锥形瓶中，加酸酿指示剂3〜4滴。

然后用与欲标定的酸溶液浓度相同的NaOH标液滴定至溶液呈微红色为止。

NaOH标液的配制及标定:

M（Na0H）=40g/mol

NaOH极易吸水，在空气中易吸收C0。

而变为NQ2C03,所以不能直接称取配成标液，配制后必须经过标定，配制时一般先配成R0H的浓溶液，放置一段时间，使溶液中生成的碳酸盐成为不溶物而沉淀，取其清亮溶液桶释，稀释时须用沸后冷水。

（1）配制方法：

A：

C（NaOH）=9mol/1溶液的配制：

称取NaOHlOOg缓缓加入沸后冷水中，溶解于硬质的耐热瓶中，待溶液澄清并冷却后，稀至1000ml容量瓶中。

B：

C（NaOH）=O.1mol/1浴液的配制:

量取9mol/1浓NaOH溶液11.1ml,桶至1000mol.

（2）标定方法：

［C（NaOH）二0.1mol/1溶液的标定］

A：

用草酸标定：