分析化学实习报告 分析化学实验报告.docx

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分析化学实习报告分析化学实验报告

第一章实习目的

通过吉化103厂分析培训中心为期两周的实习，熟练掌握酸碱滴定的原理与方法，重点培养对滴定终点的判断与把握，学习正确的仪器读数方法。

了解分光光度计的构造，熟悉其测定原理，并以Fe样品的测定为例，练习仪器的使用方法，及数据的处理方法，强化实验素养。

在吉林化纤的一周实习，要重点学习以下几个方面内容:

1.进场原材料的分析与验收

2.中间产品的分析与化验

3.成品的出厂把关

实习期间应该了解主要进厂原材料有哪些，分析项目包括什么，成品（长丝、短丝以及各自的品种），相关试验仪器的使用情况。

在参观生产车间的过程中，熟悉生产工艺流程，了解各项操作的作用和设备的使用情况。

通过本次生产实习，将课堂上掌握的理论知识与生产实践相结合，借此巩固基础理论知识，查找自身的不足。

将实验室各项要求同工厂化验室进行比较，发现各自的优势与不足，同时注意生产中各项指标的测定（仪器、原理、方法）同相关基础理论有哪些区别，尝试生产工艺条件能否优化。

培养动手能力，深化理论素养，为以后离开校园、服务社会积累经验，打下理论与实践的双重基础。

第二章实习内容及日程安排

2010.03.29103厂分析车间安全教育讲座并接受考核

03.29-03.31NaOH标准溶液的滴定演示及操作

04.01-04.02硫酸含量的测定演示及操作

04.06-04.09啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe的含量演示及操作

2010.04.12吉林化纤进厂安全教育，长丝物理性能测定

2010.04.13长丝残硫量、含油率等指标测定，短丝物理性能测定

2010.04.14进厂原料检验实习

2010.04.15生产车间参观实习

第三章吉化103厂实习记录

3.1实习基地简介

中国石油吉林石化公司是集炼油、烯烃、合成树脂/合成橡胶、合成氨/合成气于一体的特大型综合性石油化工生产企业，前身是吉林化学工业公司（简称：

吉化），是国家“一五”期间兴建的以“三大化”为标志的全国第一个大型化学工业基地。

吉林石化公司电石厂分析车间现有员工185人，其中管理及专业技术人员3人，操作人员148人，车间下设14个实验室。

车间主要承担洗煤，工业硅快，C12-14醇等上百种进厂原料检验和丙烯酸、醇醚、有机硅等20余种出厂产品的质量把关工作，同时担负全厂环保监测和装置中间控制分析以及30余种标准溶液的标定、发放工作。

车间拥有等离子发射光谱仪、气象色谱仪等上百台精密分析仪器，每年上报分析数据100多万个，准确率和及时率均达100%。

车间还收集管理13600余种产品、原料标准，是公司同行中分析种类最多，检测能力最强，国家标准最强的单位。

分析培训基地是吉化公司重点建设的主要工种技能培训基地。

基地于2006年7月建成，总面积11000平方米，由20个专业工作室组成。

其中包括：

电教室，电化学分析室，光学室，色谱室，天平室，微机室，资料室，会议室，准备室，评委室，此外还有活动室，更衣室。

3.2分析车间安全教育

（1）在化验室遇到有人触电，应首先拉下电闸，使触电者迅速脱离现场。

（2）开启易挥发液体试剂瓶盖之前，应先将试剂瓶放在流动冷水中冷却几分钟，开启瓶盖不要将瓶口对准自己，最好放在通风橱种进行。

（3）被氢氟酸烧伤后应立即用冰镇的乙醇溶液浸泡，如感觉疼痛后应立即送医院治疗。

（4）浓硫酸具有强烈的吸水脱水性，在高温时又是一种强烈的氧化剂。

（5）用水稀释浓硫酸时，应把浓硫酸倒入水中，而不要把水注入浓硫酸中。

（6）使用腐蚀或刺激性物质，如强酸、强碱、浓氨水等，要戴眼镜，口罩和乳胶手套。

（7）使用高氯酸时，不能戴橡胶手套，要戴皮革手套、

（8）禁止手摸或口尝药品，以嗅觉鉴别试剂时鼻子应与试剂瓶口保持一段距离，然后轻轻扇动其蒸气嗅其气味。

（9）化学毒物进入人体的主要途径是:

呼吸道、食道和皮肤。

（10）在实验室中，浓碱液溅到皮肤上，在用大量水冲洗后继而应用5%硼酸处理。

（11）手机接听时能够产生静电，一旦接触泄漏的化工品极易引发爆炸，所以严禁带手机等非防爆电器进入作业区。

（12）火灾发生时逃生的四个要点:

1.可能情况下迅速逃离现场；2.往上风向逃走；3.寻找逃生之路时防止烟熏，等待他人救援；4.防止坠落等次生灾害。

3.3NaOH标准滴定溶液的标定

1.测定原理:

2.实验条件:

标定温度21℃，天平型号METTLER-AE240

3.无二氧化碳水的制备：

将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。

称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的0.5～0.6g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水50ml溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

同时做空白试验。

4.测定数据及结果处理

项目次序

Ⅰ

Ⅱ

基准物m（g）

0.5190

0.6001

标准溶液V（mL）

20.54

23.82

滴定管校正值（mL）

+0.01

+0.01

温度校正值（mL）

0.00

0.00

V实（mL）

20.55

23.83

NaOH溶液（mol/L）

0.12366

0.12331

测定值（mol/L）

0.1235

5.计算举例

温度校正值计算，21℃测定环境下

浓度计算，根据公式

得，

3.4硫酸含量的测定

1.方法原理:

以甲基红次甲基蓝为指示剂，用NaOH标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。

2.分析步骤

a.甲基红次甲基蓝混合指示剂的配制：

溶液Ⅰ：

称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml

溶液Ⅱ：

称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。

取50ml溶液Ⅰ、100ml溶液Ⅱ，混匀。

b.标定NaOH标准溶液。

c.称取约0.2g试样小心移入盛有50mL蒸馏水的250锥形瓶中，冷却到室温，加2-3滴混合指示剂，用NaOH标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。

3.测定数据及结果处理

项目次序

Ⅰ

Ⅱ

基准物m（g）

0.4951

0.4109

标准溶液V（mL）

23.31

19.36

NaOH溶液（mol/L）

0.10400

0.10392

测定值（mol/L）

0.1040

硫酸样品质量（g）

0.2391

0.2361

消耗NaOH体积（mL）

14.41

14.18

硫酸含量（%）

30.737

30.631

硫酸平均均含量（%）

30.65

4.试验室所用蒸馏水来自普力菲尔超纯水机，下面是其主要信息

进水水源

城市自来水 水温5—40℃  水压1—5㎏ TDS﹤200ppm

一机两用

可同时制备取用两种水质的水，即RO水和超纯化水

出水水质

（2个取水口）

RO水电导率≤5μS/cm（25℃）；   电阻率≥0.2ΜΩ·cm（25℃）

水质标准优于中国国家实验室用水（GB6682-92）三级水标准；优于一般蒸馏水

超纯水电导率≤0.055μS/cm@25℃；电阻率：

18.2ΜΩ·cm@25℃

达到美国CAP、ASTM、NCCLS标准

微粒子（大于0.1μm）含量：

﹤1/ml  热源含量：

﹤0.005Eu/ml

微生物含量：

﹤1cfu/ml              总有机碳量TOC≤5ppb

制水量

5L/H 10L/H 20L/H 40L/H 60L/H 80L/H

瞬间取水量

RO水2L/min  超纯化水1.8L/min

储水桶配置

配20升压力储水桶

电 源

220V/50HZ

功 率

30W-80W

5.实习讨论

在企业生产中，对分析数据的处理及准确度要求与实验室存在着差别，总体上更为严格。

在进行滴定操作时，应把温度、仪器本身的精密度等因素的影响考虑在内，对滴定终点加以校正。

数据处理工程中，保留五位有效数字，第六位不做取舍。

称量样品时，为了节省时间，将样品去皮后直接称重，没有采用减量法，在一定程度上影响了实验结果的准确性。

3.5啉啡罗啉分光光度法测水样中Fe含量

一、测定原理

邻菲啰啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好的试剂。

在pH值在2～9的条件下，

与邻菲啰啉生成稳定的橙红色配合物，反应式如下：

该配合物的

，摩尔吸收系数

。

在显色前，首先用盐酸羟胺把还原成

，其反应式如下：

显色时溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；酸度太低，则

离子水解，影响显色。

与显色剂生成沉淀，

则形成有色结合物。

当以上离子共存时，应注意消除它们的干扰。

二、试剂和溶液

a）盐酸：

6mol/L及3mol/L

b）氨水:

10%及2.5%溶液

c）硫酸

d）乙酸－乙酸钠缓冲溶液PH≈4.5

e）抗坏血酸：

2%溶液

f）邻菲罗啉：

0.2%溶液

g）硫酸铁铵：

NH4Fe（SO4）2·12H20

h）铁标准溶液：

1mL含有0.100mgFe

i）铁标准溶液：

1mL含有0.0100mgFe

二、回归方程的计算

1、标准比色液的配制

准确吸取25.00mL0.100mg/mLFe标准溶液，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mLFe标准溶液。

在一系列100mL容量瓶中，分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、铁标准溶液。

2、显色

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：

加水至60mL，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

3、测定最大吸收波长

取加入6mL铁标准溶液的容量瓶进行测定，先从400nm开始，每隔10nm测定一下吸光度，至600nm，确定最大吸收波长的范围。

然后每隔2nm测定一次吸光度，作出吸光度与吸收波长的关系曲线，确定最大吸收波长。

4、吸光度的测量

在510nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。

5、计算线性回归方程

从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数γ，截距a,斜率b，写出线性回归方程。

3、试样的测定

用移液管吸取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中后，重复显色及习惯度的测定操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。

测定最大吸收波长的数据如下表所示

吸收波长（nm）

400

410

420

430

440

450

460

吸光度A

0.055

0.069

0.071

0.089

0.097

0.104

0.106

吸收波长（nm）

470

480

490

500

510

520

530

吸光度A

0.120

0.127

0.129

0.134

0.138

0.128

0.105

吸收波长（nm）

540

550

560

570

580

590

600

吸光度A

0.070

0.043

0.036

0.016

0.012

0.011

0.008

可以大致判断Fe的最大吸收波长在500nm-520nm之间，以下为精测的数据

吸收波长（nm）

500

502

504

506

508

510

吸光度A

0.133

0.135

0.136

0.137

0.138

0.138

吸收波长（nm）

512

514

516