土壤样品分析测试方法技术规定_精品文档.pdf
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土壤污染状况详查技术文件土壤污染状况详查技术文件全国土壤污染状况详查全国土壤污染状况详查土壤样品土壤样品分析测试分析测试方法方法技术规定技术规定(报批稿)二一二一七七年年七七月月2目目录录第一部分第一部分土壤样品无机项目分析测试方法土壤样品无机项目分析测试方法.-1-1干物质和水分.-1-1-1重量法.-1-2总铅.-3-2-1电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-3-2-2电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES).-8-2-3石墨炉原子吸收分光光度法.-14-3总砷.-17-3-1原子荧光法.-17-4总镉.-20-4-1石墨炉原子吸收分光光度法.-20-4-2电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-20-5总汞.-20-5-1原子荧光法.-20-6总铜.-23-6-1电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES).-23-6-2电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-23-6-3火焰原子吸收分光光度法.-23-7总锌.-26-7-1电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES).-26-7-2电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-26-7-3火焰原子吸收分光光度法.-26-8总镍.-26-8-1电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES).-26-8-2电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-26-8-3火焰原子吸收分光光度法.-26-9总铬.-29-9-1电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES).-29-9-2电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-29-9-3火焰原子吸收分光光度法.-29-10总钴.-32-10-1电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES).-32-10-2电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-32-311总钒.-33-11-1电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES).-33-11-2电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-33-12总锑.-33-12-1原子荧光法.-33-13总铊.-36-13-1电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-36-14总钼.-36-14-1电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-36-15总锰.-36-15-1电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES).-36-16总铍.-40-16-1电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES).-40-16-2电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).-40-17氟化物.-40-17-1离子选择电极法.-40-17-2离子色谱法.-45-18氰化物.-47-18-1异烟酸-巴比妥酸分光光度法.-48-18-2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法.-52-19可提取态元素.-54-19-1氯化钙溶液法.-54-第二部分第二部分土壤样品有机污染物分析测试方法土壤样品有机污染物分析测试方法.-56-1多环芳烃.-56-1-1气相色谱-质谱法.-56-2有机氯农药.-67-2-1气相色谱-质谱法.-67-3邻苯二甲酸酯.-79-3-1气相色谱-质谱法.-79-4石油烃(C10C40).-85-4-1气相色谱法.-85-5挥发性有机物(VOCS).-91-5-1顶空/气相色谱-质谱法.-91-5-2吹扫捕集/气相色谱-质谱法.-101-46酚类化合物.-114-6-1气相色谱法.-114-7多氯联苯.-121-7-1气相色谱-质谱法.-121-8硝基苯类.-130-8-1气相色谱-质谱法.-130-9二噁英类和呋喃.-141-9-1气相色谱-高分辨质谱法.-141-第三部分第三部分土壤理化性质分析测试方法土壤理化性质分析测试方法.-156-1PH值.-156-1-1玻璃电极法.-156-2有机质.-158-2-1重铬酸钾容量法.-158-3机械组成.-161-3-1吸管法.-161-3-2密度计法.-169-4阳离子交换量.-172-4-11mol/L乙酸铵交换法.-172-4-2氯化铵一乙酸铵交换法.-176-1-土壤样品土壤样品分析测试分析测试方法技术规定方法技术规定本规定适用于“全国土壤污染状况详查”工作中农用地土壤污染状况详查和重点行业企业用地土壤污染状况调查的土壤样品的分析测试。
本规定适用于所有参与“全国土壤污染状况详查”土壤样品分析测试任务的实验室。
第一部分土壤样品无机项目分析测试方法11干物质和水分干物质和水分11-11重量法重量法1-1-1编制依据编制依据本方法依据土壤干物质和水分的测定重量法(HJ613-2011)编制。
1-1-2适用范围适用范围本方法规定了测定土壤中干物质和水分的重量法。
本方法适用于所有类型土壤中干物质和水分的测定。
1-1-3方法原理方法原理土壤样品在1055烘至恒重,烘干前后的土样质量差值即为土壤样品所含水分的质量,用质量分数表示。
1-1-4仪器和设备仪器和设备4.1鼓风干燥箱:
恒温控制,通风并能保持1055。
4.2干燥器:
内盛无水变色硅胶。
4.3分析天平:
精度为0.0001g。
4.4具盖容器:
防水材质且不吸附水分。
用于烘干风干土壤时容积应为25100ml,用于烘干新鲜潮湿土壤时容积应至少为100ml。
4.5样品勺4.6样品筛:
2mm。
4.7一般实验室常用仪器和设备。
1-1-5样品制备样品制备5.1风干土壤试样的制备取适量新鲜土壤样品平铺在干净的搪瓷盘或玻璃板上,避免阳光直射,且环境温度不超过40,自然风干,去除石块、树枝等杂质,过2mm样品筛,将2mm的土块粉碎后过2mm样品筛,混匀,待测。
5.2新鲜土壤试样的制备将新鲜土壤样品撒在干净、不吸收水分的玻璃板上,并充分混匀。
去除直径大于2mm的石块、树枝等杂质,待测。
-2-1-1-6分析步骤分析步骤具盖容器和盖子分别在1055的烘箱中干燥1h,烘干后立即盖上容器盖(戴手套),置于在干燥器中冷却至室温(至少45min)称量,记录质量m0,精确至0.1mg。
用样品勺将1015g风干土壤样品(5.1)或3040g新鲜土壤试样(5.2)转移到已称重的铝盒中,盖上容器盖,测定带盖铝盒和土壤的质量m1,精确至0.1mg。
把放有土壤样品的铝盒打开盖子放进1055的烘箱中,烘干至恒重*,同时烘干容器盖。
烘干后立即盖上容器盖,置于干燥器中冷却至室温(至少45min),取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量m2,精确至0.1mg。
注注1:
恒重指在干燥过程中,以:
恒重指在干燥过程中,以4h的时间间隔对冷却的样品的两次连续称量之间的差值不超的时间间隔对冷却的样品的两次连续称量之间的差值不超过最后测定过最后测定质量质量的的0.1%(m/m),此时的),此时的质量质量即为恒重。
即为恒重。
注注2:
一般情况下,新鲜土壤的干燥时间为:
一般情况下,新鲜土壤的干燥时间为16h至至24h,但对于某些特殊类型的土壤样品将需,但对于某些特殊类型的土壤样品将需要更长的干燥时间。
要更长的干燥时间。
注注3:
应尽快分析待测样品,以减少其水分的蒸发。
:
应尽快分析待测样品,以减少其水分的蒸发。
1-1-7结果计算与表示结果计算与表示7.1结果计算土壤样品中水分(%)的含量,按照下式进行计算:
水分(W2)(m1m2)(m2m0)100%也可进行土壤干物质含量的换算,按照下式进行计算:
干物质(W)(m2m0)(m1m0)100%式中:
WH2O土壤样品中的水分含量,%;Wdm土壤样品中的干物质含量,%;m0烘干后带盖容器质量,g;m1烘干前带盖容器及样品总质量,g;m2烘干后带盖容器及样品总质量,g。
7.2结果表示土壤中水分测定的试验结果以质量百分比(m/m)表示,精确到0.1%。
1-1-8质量保证和质量控制质量保证和质量控制8.1测定风干土壤样品,当干物质含量96%,水分含量4%时,两次测定结果之差的绝对值应0.2%(质量分数);当干物质含量96%,水分含量4%时,两次测定结果的相对偏差应0.5%。
8.2测定新鲜土壤样品,当水分含量30%时,两次测定结果之差的绝对值应1.5%-3-(质量分数);当水分含量30%时,两次测定结果的相对偏差应5%。
1-1-9注意事项注意事项9.1试验过程中应避免具盖容器内土壤细颗粒被气流或风吹出。
9.2一般情况下,在1055下有机物的分解可以忽略。
但是对于有机质含量10%(质量分数)的土壤样品(如泥炭土),应将干燥温度改为50,然后干燥至恒重。
必要时,可抽真空,以缩短干燥时间。
9.3一些矿物质(如石膏)在105干燥时会损失结晶水。
9.4如果样品中含有挥发性(有机)物质,本方法不能准确测定其水分含量。
9.5如果待测样品中含有石子、树枝等的新鲜潮湿土壤,以及其他影响测定结果的内容,均应在检测报告中注明。
9.6土壤水分含量是基于干物质量计算的,所以其结果可能超过100%。
9.7将样品移出烘箱时一定注意烘箱温度不能低于100,防止样品在这个过程吸收潮气。
22总总铅铅22-11电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法(ICPICP-MSMS)警告:
硝酸、高氯酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发警告:
硝酸、高氯酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性酸,操作时应按规定要求佩带防护器具,溶液配制及样品预处理过程应在性和强腐蚀性酸,操作时应按规定要求佩带防护器具,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
通风橱中进行操作。
2-1-1编制依据编制依据本方法依据固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法(HJ766-2015)编制。
2-1-2适用范围适用范围本方法规定了测定土壤中金属元素的电感耦合等离子体质谱法。
本方法适用于土壤中铍(Be)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)等金属元素的测定。
若通过验证,本方法也可适用于其它金属元素的测定。
当样品质量在0.1000g时,金属元素的方法检出限见表1-1-1。
表表1-1-1各元素的方法检出限(各元素的方法检出限(mg/kg)元素检出限定量限元素检出限定量限铍(Be)0.0030.01镍(Ni)0.31.2镉(Cd)0.030.1铅(Pb)2.08.0钴(Co)0.0070.03铊(Tl)0.020.8铬(Cr)0.41.6钼(Mo)0.10.4铜(Cu)0.62.4钒(V)0.030.12-4-锌(Zn)2.08.02-1-3方法原理方法原理土壤样品经消解预处理后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
2-1-4干扰和消除干扰和消除4.1质谱型干扰质谱型干扰主要包括同量异位素重叠干扰、多原子离子重叠干扰、氧化物和双电荷干扰等。
消除同量异位素的干扰可以使用数学方程式进行校正,或在分析前对样品进行化学分离消解。
常用的质量数干扰主校正方程见表1-1-2。
表表1-1-2ICP-MS测定中常用干扰校正方程测定中常用干扰校正方程质量数干扰校正方程51511533.127+520.35335175751773.127+822.54850582821831.00911111111081.073+1060.76411411411180.023112082081+2061+2071多原子离子干扰是ICP-MS最重要的干扰来源,可以利用校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决。
常见的多原子离子干扰见表1-1-3。
表
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