常用玻璃量器检定规程.docx
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常用玻璃量器检定规程
常用玻璃量器检定规程
JJG196—2006
常用玻璃量器检定规程
1X围
本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸虽量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器〔以下统称玻璃量器〕的首次检定、后续检定和使用中的检验。
2引用文献
JJG20—2001标准玻璃量器
GB/T15726-1995玻璃仪器内应力检验方法
GB6682—I992分析实验室用水规格和试验方法
使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位
量管outflowgraduatedpipette
对于分度吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,口端应保存残留液。
3.2吹出式分度吸量管blowinggraduatedpipette
对于分度吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,即将流液口残留液排出。
3.3具塞滴定管burettewithstopcock
用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。
burettewithoutstopcock
用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。
automaticburettewiththree-waystopcocks
用三通活塞连接量管和流液口、带有自动定位装置的滴定管。
3.6侧边活塞自动定零位滴定管automaticburettewithsidestopcock
直通活塞在侧边,带有自动定零位装置的滴定管。
3.7侧边三通活塞自动定零位滴定管automaticburettewithsidethree-waystopcock
三通活塞在侧边,带有自动定零位装置的滴定管。
3.8座式滴定管burettewithseat
带有辅助注液管,并有底座支撑的滴定管。
3.9夹式滴定管burettewithholder
带有辅助注液管,安装在支架上的滴定管。
3.10残留液remainingliquid
对于吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,流液口内残流的液体。
1容量单位capacityunit
玻璃量器的容量单位为立方厘米(cm³)或毫升(mL),毫升(mL)为立方厘米
(cm³)的专用名称。
4概述
4.1玻璃量器的分类、型式、准确度等级与标称容量
常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯。
玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。
玻璃童器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。
玻璃量器的分类、型式、准确度等级与标称容量见表1
玻璃量器的分类
型式
准确度等级
标称容量/mL
滴定管
无塞、具塞、三通活塞、自动定零位滴定管
量出
A
级
B
5,10,25,50,100
座式滴定管
夹式滴定管
1,2,5,10
分度吸
量管
流出式
量出
A
级
B
1,2,5,10,25,50
吹出式
A
级
B
0.1,0.2,0.25,0.5,1,2,5,10
单标线吸量管
量出
A
级
B
1,2,3,5,10,15,20,25,50,100
单标线容量瓶
量入
A
级
B
1,2,5,10,25,50,100,200,250,500,1000,2000
量塞
具塞
量入
-
5,10,25,50,100,200,250,500,1000,2000
不具塞
量出
量入
量杯
量出
-
5,10,20,50,100,200,250,500,1000,2000
4.2玻璃量器的结构
玻璃量器的结构参见图1—图12
5通用技术要求
材质
钠钙玻璃或硼硅玻璃制成。
5.1.2滴定管、分度吸量管和量筒允许由蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。
5.1.3玻璃器必须经过良好的退火处理,其内应力不得超过表2的规定。
表2内应力
名称
剩余内应力
量器〔滴定管除外〕
单位厚度光程差≤100nm/cm
滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞盖
单位厚度光程差≤120nm/cm
5.2外观
5.2.1玻璃量器不允许有影响计量读数与使用强度等缺陷,具体要求应符合现行国家标准。
5.2.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,具体要求应符合现行国家标准。
5.2.3分度线的宽度和分度值见表3—表8
5.2.4玻璃量器应具备有如下标记〔见图13〕
5.2.4.1厂名或商标;
5.2.4.2标准温度〔20℃〕
5.2.4.3型式标记:
量入式用“In〞,量出式用“Ex〞,吹出式用“吹〞或“Blowout〞;
5.2.4.4等待时间:
+××s;
5.2.4.5标称总容量与单位:
××ml;
5.2.4.6准确度等级:
A或B。
有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理;
5.2.4.7用硼硅玻璃制成的玻璃量器,应标“Bsi〞字样;
5.2.4.8非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用一样的配合。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
5.3结构
5.3.1玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑不得有粗糙处与未经熔光的缺口。
5.3.2滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
5.3.3量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度外表对观察者时,倒液嘴的位置:
量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯〔包括250ml〕位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。
5.3.4量杯、量筒和量瓶放置的平台上时,不应摇动。
空量杯、空量筒〔不带塞〕和大于25ml〔包括25ml〕的空量瓶〔不带塞〕放置在与水平面成15°的斜面上时,不应跌倒。
5.4密合性
5.4.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:
当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。
5.4.2滴定管塑料活塞的密合性要求,当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留50min后,渗漏量应不大于最小分度值。
5.4.3具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求:
当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次。
每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。
6计量性能要求
6.1流出时间和等待时间
滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表3—表5
6.2容量允差
在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以与任意两检定点之间的最大误差,均应符合表3和表5的规定。
单标线吸量管和量瓶的标称容量允差,应符合表4和表6的规定。
量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差,应符合表7和表8的规定。
7计量器具控制
计量器具控制包括玻璃玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中检验。
7.1检定条件
7.1.1.1室温(20-±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。
℃。
.1.3检定介质为纯水(燕馏水或去离子水),应符合GB6682—1992要求。
.2检定设备
7.2检定项目
7.3检定方法
7.3.1外观
用目力观察,可借助放大镜和斜面进展,应符合5.2,5.3的规定。
7.3.2应力
调整应认力仪零点,置入全波片,将被检量器平直或垂直放入起偏镜与检偏之间的视场中,轴向转动量器,找到最大应力点,然后引入1/4波片,此时有应力处出现亮区,旋转检偏镜,使亮区逐渐消失,消失程度的判断,应以蓝灰色刚好被褐色取代为止。
读旋转角度,关测量被测点厚度。
单位长度光程差按下式计算:
式中:
——单位长度光程差,mn/cm;
——检偏镜旋转角度,〔0〕;
f——仪器转换系数,3.14nm/〔0〕;
d——被测部位通光处的总厚度,cm。
玻璃量器内应力应符合5.1.4的规定。
7.3.3密合性
1〕将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线处,活塞在关闭情况下静置20min〔塑料活塞静置50min〕,渗漏量应符合第5.4条规定。
2〕对于三通活塞的滴定管,除了进展上述方法的检定外,对进液孔也应进展一样方法的检定。
检定时把滴定管内的水排空,进液孔与一支充有水的进水管连接,进水管的液位高于被检滴定管最高标线250mm,活塞在任意关闭状态下静置20min,渗漏量应符合5.4条的规定。
3〕对于座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min后,两只活塞渗漏量应符合第5.4条的规定。
7.3.3.2量瓶和具塞量筒
将水充至最高标线,塞子应擦干,不涂油脂,盖紧后用手指压住塞子,颠倒十次。
每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。
7.3.4流出时间
7.3.4.1滴定管
1〕将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。
2〕充水于最高标线,流液口不应接触水器壁。
3〕将活塞完全开启并计时〔对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球〕,使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表3的规定。
7.3.4.2分度吸量管和单标线吸量管
1〕注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标线处。
2〕将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30°,在保持不动的情况下流出并计时,以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表4和表5的规定。
7.3.5容量示值
滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定,也可采用容量比拟法检定,但以衡量法为仲裁检定方法。
各种玻璃量器容量检定操作步骤详见附录A。
容量检定前须对量器进展清洗,清洗的方法为:
用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液〔配比比例为1:
1〕或20%发烟硫酸进展清洗。
然后用水冲洗,器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
1〕取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。
2〕将被检玻璃量器内的纯水放入称量后,称得纯水质量。
3〕调整被检玻璃量器液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃。
4〕玻璃量器在标准标准温度20℃时的实际容量按下式计算:
V20=
[1+
(20-t)]〔2〕
式中:
V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,mL;
ρB3;
ρA3;
ρW——蒸馏水t℃时的密度,g/cm3;
β——被检玻璃量器的体胀系数,℃-1;
t——检定时蒸馏水的温度,℃;
m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g。
为简便计算过程,也可将式〔2〕化为如下形式:
V20=m.K(t)〔3〕
其中:
K(t)=
[1+
(20-t)]
K〔t〕值列于附录B中。
根据测定的质量值〔m〕和测定水温所对应的K〔t〕值,即可由式〔3〕求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。
5)凡使用需要实际的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4。
并取2次的平均值。
1〕将标准玻璃量器用配置好的洗液进展清洗,然后用水冲洗,使标准玻璃量器内无积水现象,液面与器壁能形成正常的弯月面。
2〕将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比拟法检定装置上。
3〕排除检定装置内的空气,检查所有活塞是否漏水,调整标准玻璃量器的流出时间和零位,使检定装置处于正常工作状态。
4〕将被检玻璃量器的容量与标准玻璃量器的容量进展比拟,观察被检玻璃量器的容量示值是否在允差X围内。
1〕滴定管
1mL—10m
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