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两种检测苏丹红方法的比较两种检测苏丹红方法的比较ComparisonComparisonbetweenbetweentwotwomethodsmethodsaboutaboutanalysisanalysisofofcolorantscolorantssudansudan张全美1王守卿2王循广1ZHANGQuan-mei1WANGShou-qing2WANGXun-guang1(1.淄博市产品质量监督检验所,山东淄博255033;2.莱阳农学院,山东青岛266109)(1.ZiboInstitueofProductQualitySupervisionandInspection,Zibo,Shandong255033,China;2.LaiyangAgricultureCollege,Qingdao,Shandong266109,China)摘要:
摘要:
以酱瓜为材料,比较两种分离检测苏丹红方法的优与劣。
实验结果表明:
国标法不能回收检测出标样苏丹红3号,欧盟法可以较好的回收检测出标样苏丹红3号的含量。
关键词:
关键词:
酱瓜;苏丹红;国标法;欧盟法Abstract:
Inthisstudy,twomethodsofanalyzingcolorantssudanwerecompared.TheresultsshowedthatteststandardofChinacannottestsudan,butteststandardofEuropeanCommissioncanbettertestsudan.KeywordsPickledcucumbers;Sudan;TeststandardofChina;TeststandardofEuropeanCommission苏丹红是一种人工合成的偶氮类、亲脂性的化工染色剂,常见有4种,其中2号(Sudan)、3号(Sudan)和4号(SudanIV)均为1号的化学衍生物。
苏丹红1号为暗红色;2号为红色;3号(SudanIII)为有绿色光泽的棕红色;4号为深褐色。
化学名称分别为1-苯基偶氮-2-萘酚(1-phenylazo-2-naphthalenol)、1-(2,4-二甲基苯)偶氮-2-萘酚(1-(2,4-dimethylphenyl)azo-2-naphthalenol)、14-(苯基偶氮)苯基偶氮2-萘酚(14-(phenylazo)phenylazo)-2-naphthalenol)、12-甲基-4-(2-甲基苯)偶氮苯基偶氮2-萘酚(12-methyl-4-(2-methylphenyl)azophenylazo)-2-naphthalenol)。
1896年科学家达迪将其命名为苏丹红并沿用至今。
苏丹红被大量地用在工业、化学和医学领域,用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品,以及生化毒理学研究的着色剂等。
由于“苏丹红1号”是具有较强毒性的致癌物,国际癌症研究机构(IARC)将其归为三类致癌物1。
1995年,欧盟和其他一些国家已开始禁止在食品中添加苏丹红1号;我国1996年出台了食品添加剂使用卫生标准,禁止将苏丹红1号作为食品添加剂用于食品生产。
在我国将苏丹红列为食品禁用物之后近10年,中国从来没有查过苏丹红,连认定苏丹红的方法和标准都没有。
2005年2月18日,英国食品标准局披露,359个品牌的食品因被怀疑含有致癌色素“苏丹红1号”而从各大超市和商店下架,至此,我国掀起了追缴苏丹红的风暴。
但直至3月底,我国才紧急出台了苏丹红的检测标准(GB/T19681-2005)2。
文章就此标准和欧盟的苏丹红检测标准3在分析效率和分析成本方面做了比较。
作者简介:
作者简介:
张全美(1979-),女,淄博市产品质量监督检验所助理工程师、硕士。
E-mail:
收稿日期:
收稿日期:
2005-09-161材料与方法材料与方法1.1仪器设备与试剂仪器设备与试剂苏丹红标准品:
安谱科学仪器有限公司;乙腈、甲醇、丙酮:
色谱纯;甲酸、乙酸、正己烷、无水碳酸钠、氯仿:
分析纯;层析氧化铝:
中性100200目;waters高效液相色谱(配紫外检测器)、超声振荡器、超真空过滤器、离心机。
1.2色谱条件色谱条件色谱柱:
symmetryC185m4.6mm150mm;国标法1流动相:
溶剂A:
0.1%甲酸的水溶液:
乙腈=85:
15;溶剂B:
0.1%甲酸的乙腈溶液:
丙酮=80:
20;时间程序:
开始时A25%,第10min时A25%,第25minA0%,第32minA0%,第35minA25%,第42minA25%。
流速:
1mL/min;柱温:
30,基线稳定后开始进样;欧盟法2流动相:
溶剂A:
酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中);溶剂B:
乙腈;时间程序:
开始时A30%,第20min时A5%,第30minA0%,第42minA0%,第45minA30%,第50minA30%,流速:
0.7mL/min;柱温:
30,基线稳定后开始进样。
检测波长:
苏丹红1号478nm;苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号520nm;于苏丹红1出峰后切换。
进样量10L。
1.3样品处理样品处理1.3.1国标法样品处理氧化铝处理:
105干燥2h,于干燥器中冷至室温,每100g中分别加入1,2,3,4,6mL水降活,混匀后密封,放置12h后使用。
样品处理:
取粉碎样品20g(准确至0.01g)于三角瓶中,加入60mL正己烷充分匀浆5min,滤出清液,再以20mL正己烷2次匀浆,过滤。
合并3次滤液,加入5g无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5mL以下,慢慢加入氧化铝层析柱中,为保证层析效果,在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,在全程的层析过程中不应使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱。
控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0.5cm,待样液完全流出后,视样品中含油类杂质的多少用1030mL正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脱,收集、浓缩后,用丙酮转移并定容至5mL,经0.45m有机滤膜过滤后待测。
1.3.2欧盟法样品处理样品处理:
称取20g(准确至0.01g)粉碎样品于三角瓶中,用量筒加入100mL乙腈。
之后用漩涡混合器充分混合数分钟,再于振荡器上振荡1h后经0.45m滤膜过滤于三角瓶中。
1.4标准曲线标准曲线国标法1:
标准样品处理:
称取苏丹红1号、2号、3号、4号各5mg,乙腈溶解并转移于100mL容量瓶中定容,再从中取0,0.4,0.8,1.6,3.2mL分别移入50mL容量瓶中以乙腈定容,此时标准系列的浓度分别为0,0.4,0.8,1.6,3.2g/mL。
欧盟法:
标准样品处理:
称取苏丹红1号、2号、3号、4号各30.0mg,乙腈溶解并转移于100mL容量瓶中定容,再从中取0,0.1,0.3,0.6,0.9mL移入100mL容量瓶中以乙腈定容,此时标准系列的浓度分别为0,0.3,0.9,1.8,2.7g/mL。
2结果与分析结果与分析2.1标准样品谱图标准样品谱图从图1、图2可看出,欧盟法2的出峰时间比国标法1晚,国标法24min完成一个样品,欧盟法233min完成一个样品。
但两种方法都能将四种物质分开,分离效果没有明显差别。
从使用的有机流动相来看,国标法1使用丙酮、乙腈、正己烷,欧盟法2仅使用一种有机流动相乙腈,试剂准备过程相对容易。
国标法1需要使用10种试剂,而欧盟法2仅需要5种试剂。
AU0.0000.0050.0100.015Minutes0.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.00苏丹1-6.080苏丹2-8.846苏丹3-10.302苏丹4-23.107图1国标法标准样品谱图AU0.0000.0100.0200.030Minutes0.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.0050.0055.00苏丹1-13.72016.948苏丹2-21.282苏丹3-26.779苏丹4-32.852图2欧盟法标准样品谱图2.2回收实验比较回收实验比较2.2.1国标法1中曾注明不同厂家不同批号的氧化铝活性有差异,需根据购置的氧化铝产品做活度调整。
因此本实验根据标准做了5个活度实验,即105干燥2h,于干燥器中冷至室温,每100g中分别加入1,2,3,4,5mL水降活,混匀后密封,放置12h后检验其活度,见表1。
实验结果表明,活度实验2对苏丹1、2、4的回收最好,但5个活度实验都不能回收苏丹3号。
回收实验见图3,它同国标法标准样品谱图(图1)相比,在15.6min处多了一个峰。
表1回收率%国标法活度实验回收率欧盟法活度实验1活度实验2活度实验3活度实验4活度实验5回收率苏丹173.02.188.01.786.32.568.31.547.01.787.71.5苏丹278.02.185.01.583.61.574.31.217.62.183.71.2苏丹30.00.00.00.00.00.00.00.00.00.082.31.5苏丹472.02.584.02.082.31.253.62.324.02.679.72.1数值为平均值标准差AU0.0000.0010.0020.003Minutes0.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.00苏丹1-6.101苏丹2-8.93515.469苏丹4-23.975图3国标法回收谱图2.2.2欧盟法回收实验分别称取20g(准确至0.01g)酱瓜于三角瓶中,加入苏丹红1、2、3、4号各50g,搅拌均匀,放置过夜后用量筒加入100mL乙腈回收提取。
图4表明回收率高于78%,回收效果较好。
AU0.0000.0010.0020.0030.004Minutes0.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.0050.0055.00苏丹1-13.711苏丹2-21.272苏丹3-26.778苏丹4-32.888图4欧盟法回收实验谱图2.3酱瓜中苏丹红含量酱瓜中苏丹红含量国标法1,见图5。
测的苏丹红1、2、4号的含量分别为0.69,1.07,0.29mg/kg,欧盟法2见图6。
测的苏丹红1、2、4的含量分别为0.69,1.09,0.31mg/kg。
二者测的结果没有明显差异。
AU0.0000.0010.002Minutes0.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.00苏丹1-6.248苏丹2-9.07416.169苏丹4-25.547图5国标法测酱瓜谱图AU0.00000.00050.00100.00150.0020Minutes0.005.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.0050.0055.001.927苏丹1-13.72516.594苏丹2-22.257苏丹4-32.8
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