铁合金及原料分析规程.docx
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铁合金及原料分析规程
原辅材料部分
碳素铬铁分析
铬硅磷联合测定
(1)、方法要点
试样以过氧化钠熔融,铬硅磷分别生成铬酸钠,硅酸钠和磷酸钠.以硫酸酸化分别转化为重铬酸,正硅酸和正磷酸.由于过氧化钠在试液中分解生成过氧化氢,此时过氧化氢在碱性溶液中呈氧化性,而在酸性溶液中呈还原性,因此酸化后,可能有少量的高价铬被过氧化氢还原为低价。
在约4%的硫酸酸度下,以高锰酸钾将三价铬氧化至六价,过量的高锰酸钾和在氧化过程中生成的二氧化锰以加氯化铵消除.以N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂,硫酸亚铁滴定。
在0.2N左右的硫酸酸度下,正硅酸与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸,同时生成的磷砷杂多酸以草酸破坏消除,亚铁还原硅钼杂多酸为硅钼兰,这时六价铬也被还原为绿色的三价铬,以参比抵消于以消除,以适当比色皿,于700nm处进行光度法测定。
在约0.8N硫酸酸度下,加入铋盐和钼酸铵与正磷酸形成磷铋钼三元络合物,以抗坏血酸还原为磷钼兰,同时六价铬也被还原为绿色的三价铬,以参比抵消于以消除.在此酸度下,硅不干扰测定,以适当比色皿,在680nm出进行光度法测定。
(2)、主要试剂
过氧化钠固体
硫酸1:
1
硫磷混酸硫酸:
磷酸=3:
2
高锰酸钾4%
氯化铵饱和溶液
N-苯基邻氨基苯甲酸0.2%以0.2%的碳酸钠配置
硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L
无水亚硫酸钠10%
钼酸铵3%5%
硝酸铋3%用1:
9的硝酸配置
草硫混酸5%草酸:
(3:
2)硫酸=3:
1
硫酸亚铁铵6%每100ML中加1:
1硫酸2ml
硫代硫酸钠和亚硫酸钠混合液1%的硫代硫酸钠和2%的亚硫酸钠按1:
1混合(用时配)
抗坏血酸0.5%(用时配)
(3)、分析步骤
称取0.4000g试样于已盛有8g过氧化钠的镍坩埚内,混匀,于650oC的马弗炉内熔融25-30min,取出稍冷,放入盛有约100ml水的塑料烧杯内,冷却后小心加入1:
1硫酸32ml,稍冷以水浸出.洗净坩埚,待冷至室温.移入200ml容量瓶中,以水稀释至刻度,倒入原烧杯内,混匀,作为测定铬硅磷之母液。
1、铬的测定
吸取母液50.00ml于500ml三角瓶中,加入50ml水,加入硫磷混酸5ml,高锰酸钾3-5ml,加热煮沸至溶液呈棕褐色,取下加氯化铵40ml,继续加热煮沸呈透明的橙黄色并持续1min,取下流水冷却至室温,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄绿色,加入N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂3-4滴,继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。
根据标样换算得出铬量。
2、硅的测定
参比液:
吸取母液3.00ml于100ml容量瓶中,亚硫酸钠4滴,草硫混酸20ml,摇匀后,加5%钼酸铵5ml,硫酸亚铁铵10ml,用水稀释至刻度,摇匀。
显色液:
吸取母液3.00ml于100ml容量瓶中,加水20ml,亚硫酸钠4滴,加5%钼酸铵5ml,沸水浴上加热1min,取下立即流水冷却1min,加入草硫混酸20ml,摇匀,立即加入硫酸亚铁铵10ml,摇匀.用水稀释至刻度,混匀,以参比液为参比,1-0.5cm比色皿,700nm处测定吸光度,扣处空白吸光度。
根据标样换算得出硅量。
3、磷的测定
参比液:
吸取母液20.00ml于100ml三角瓶中,无水亚硫酸钠4滴,10ml水,摇匀,抗坏血酸20.0ml摇匀。
显色液:
吸取母液20.00ml于100ml三角瓶中,无水亚硫酸钠4滴,硝酸铋5.0ml(3%)的钼酸铵5.0ml,摇匀,抗坏血酸20.0ml摇匀.放置15-20min,以参比液为参比,1-2cm比色皿,680nm处测定吸光度,扣除空白吸光度。
根据标样换算得出磷量。
(4)注意事项
1、铬氧化和酸度有关,控制在3-8%为宜。
2、加氯化铵后煮沸红色消失不完全或有二氧化锰沉淀,应补加氯化铵煮至红色消失,化铵煮沸的时间不能太长,则会使结果分析偏低。
3、指示剂不能加得太多,因具有还原性,作精确分析时应加以补正。
4、硅的沸水浴加热时间和流水冷却时间要严格控制一致,否则会使分析结果波动。
5、测定磷时,因最后没有准确稀释,所以各种试剂应该准确加入,显色时间与室温有关,夏天5min可显色完全,冬天应放置20min左右,则会使结果偏低。
镍铬合金分析
一、铬硅磷的分析同碳素铬铁中铬硅磷的分析
二、镍的测定
(1)、方法要点
试样以过氧化钠熔融,以硝酸酸化,,然后在有氧化剂存在的碱性介质中,Ni2+与丁二肟生成一种可溶性的酒红色的配合物,测其吸光度,求其含量。
(2)、试剂
过氧化钠固体
硝酸(浓)
过硫酸铵5%
丁二肟溶液含0.5%丁二肟,20%的酒石酸钠,10%的氢氧化钠
氢氧化钠-酒石酸钠混合溶液含10%的氢氧化钠20%的酒石酸钠.
镍标准溶液100ug/ml
(3)、分析步骤
称取试样0.2000g于50ml钢玉坩埚中,加4g过氧化钠充分混匀,于650oC马弗炉内熔融25min,取出充分冷却后放入约20ml水的400ml玻璃烧杯中,加10ml浓硝酸,加热浸取,若溶液浑浊应滴加硝酸至清凉,洗净坩埚,冷至室温,以水定容100mL作为母液。
参比液:
吸取母液5.0ml于100ml钢量瓶中,加5ml过硫酸铵,10ml氢氧化钠-酒石酸钠混合溶液,以水稀释至刻度..摇匀。
显色液:
吸取母液5.0ml于100ml钢量瓶中,加5ml过硫酸铵,10ml丁二肟溶液,放置40min后以水稀释至刻度.摇匀,在530nm处,1cm比色皿比色.随同试样做空白底液。
标液:
吸取空白底液5.0ml于100ml钢量瓶中,分别吸镍标准溶液1.0ml和2.0ml,后分别同参比,显色操作。
根据标样换算得出镍量。
镍铁、镍铬生铁分析
一、镍磷铬联合测定
(1)、方法要点
试样以酸溶解,然后在有氧化剂存在的碱性介质中,Ni2+与丁二肟生成一种可溶性的酒红色的配合物,测其吸光度,求其含量。
在约4%的硫酸酸度下,以高锰酸钾将三价铬氧化至六价,过量的高锰酸钾和在氧化过程中生成的二氧化锰以加氯化铵消除.以N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂,硫酸亚铁滴定。
在约0.8N硫酸酸度下,加入铋盐和钼酸铵与正磷酸形成磷铋钼三元络合物,以抗坏血酸还原为磷钼兰,同时六价铬也被还原为绿色的三价铬,以参比抵消于以消除.在此酸度下,硅不干扰测定,以适当比色皿,在680nm出进行光度法测定。
(2)、试剂
硝盐混酸(红水)1:
1
氢氟酸
高氯酸
硝酸
过硫酸铵5%
丁二肟溶液含0.5%丁二肟,20%的酒石酸钠,10%的氢氧化钠
氢氧化钠-酒石酸钠混合溶液含10%的氢氧化钠,20%的酒石酸钠.
硫酸1:
1
硫磷混酸硫酸:
磷酸=3:
2
高锰酸钾4%
氯化铵饱和溶液
N-苯基邻氨基苯甲酸0.2%以0.2%的碳酸钠配置
硫酸亚铁铵标准溶液0.025mol/L
尿素5%
无水亚硫酸钠10%
钼酸铵3%5%
硝酸铋3%用1:
9的硝酸配置
抗坏血酸0.5%(用时配)
(3)、分析步骤
称取试样0.2000g于100ml三角瓶中,加(1:
1)硝盐混酸20ml,氢氟酸1滴管,于电炉上加热溶解,待试样溶解后,加5ml高氯酸,继续加热至冒高氯酸烟,加5ml硝酸破坏碳化物(若碳高,应再加硝酸),冒烟近干,稍冷加水溶解盐类,冷却定容100ml作为母液,,试样浑浊应过滤。
1、镍的测定
参比液:
吸取母液2.0ml于100ml钢量瓶内,加5ml过硫酸铵,氢氧化钠-酒石酸钠混合溶液,以水稀释至刻度..摇匀。
显色液;吸取母液5.0ml于100ml钢量瓶中,加5ml过硫酸铵,10ml丁二肟溶液,放置40min后以水稀释至刻度.摇匀,在530nm处,1cm比色皿比色.随同试样做空白,扣除空白。
根据标样换算得出镍量。
2、磷的分析
参比液:
吸取母液5.0ml于100ml三角瓶内,加1.5ml1:
1硫酸,尿素5%5ml,无水亚硫酸钠4滴,10ml水,摇匀,抗坏血酸20.0ml摇匀。
显色液:
吸取母液20.00ml于100ml三角瓶中,加1.5ml1:
1硫酸,尿素5%5ml,无水亚硫酸钠4滴,硝酸铋5.0ml,3%的钼酸铵5.0ml,摇匀,抗坏血酸20.0ml摇匀.放置15-20min,以参比液为参比,1-2cm比色皿,680nm处测定吸光度,扣除空白吸光度。
根据标样换算得出磷量。
3、铬的分析
吸取母液25.00ml于500ml三角瓶中,加入50ml水,加入硫磷混酸5ml,高锰酸钾5ml,加热煮沸至溶液呈棕褐色(二氧化锰沉淀),取下加氯化铵40ml,继续加热煮沸呈透明的橙黄色并持续1min,取下流水冷却至室温,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄绿色,加入N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂3-4滴,继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。
根据标样换算得出铬量。
二、硅的测定
(1)、方法要点
试样以氧化性酸分解后,硅转化成可溶性硅酸.在适当酸度下,硅酸与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸,以草酸消除磷砷杂多酸的影响,并与三价铁离子络合,消除三价铁离子颜色干扰,亚铁还原硅钼杂多酸为硅钼兰。
(2)、试剂
稀王水(硝酸:
盐酸:
水=65:
200:
735)
无水亚硫酸钠10%
钼酸铵5%
草硫混酸5%草酸:
(3:
2)硫酸=3:
1
硫酸亚铁铵6%每100ml中加1:
1硫酸2ml
(3)、分析步骤
称取试样0.1000g于100ml钢量瓶中,加稀王水40ml于低温电炉上溶解(注意体积不能少于40ml),待溶解完全,取下冷却稀释至刻度.作为母液。
参比液:
吸取母液5.00ml于100ml容量瓶中,亚硫酸钠4滴,草硫混酸20ml,摇匀后,加5%钼酸铵5ml,硫酸亚铁铵10ml,用水稀释至刻度,摇匀。
显色液:
吸取母液5.00ml于100ml容量瓶中,加水20ml,亚硫酸钠4滴,加5%钼酸铵5ml,沸水浴上加热1min,取下立即流水冷却1min,加入草硫混酸20ml,摇匀,立即加入硫酸亚铁铵10ml,摇匀.用水稀释至刻度,混匀,以参比液为参比,1-0.5cm比色皿,700nm处测定吸光度,扣处空白吸光度。
根据标样换算得出硅量。
高镍铬分析
镍的分析同镍铁中镍的分析,铬硅磷的分析同碳素铬铁中铬硅磷的分析.
中、低、微碳铬铁分析
一、铬的测定
(1)、方法要点
试样以盐酸溶解,硫酸冒烟除尽氯离子,在硫磷混酸介质中,高锰酸钾将三价铬氧化至六价,过量的高锰酸钾和在氧化过程中生成的二氧化锰以加氯化铵消除.以N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂,硫酸亚铁标准溶液滴定。
(2)、主要试剂
盐酸1:
1
硝酸浓
氢氟酸
硫磷混酸硫酸:
磷酸=3:
2
高锰酸钾4%
氯化铵饱和溶液
N-苯基邻氨基苯甲酸0.2%以0.2%的碳酸钠配置
硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L
(3)、分析步骤
称取试样0.1000g于500ml三角瓶中,加盐酸20ml,硫磷混酸12ml,加热溶解并冒硫酸烟,取下稍冷,加水70-80ml,高锰酸钾5ml,加热煮沸至溶液呈棕褐色,取下加氯化铵40ml,继续加热煮沸呈透明的橙黄色并持续1min,取下流水冷却至室温,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄绿色,加入N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂3-4滴,继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。
根据标样换算得出铬量。
(4)、注意事项
1、中碳铬铁或含碳高的试样在硫酸冒烟时,加入2-3ml硝酸以破坏碳化物
试样含硅高时,可滴加氢氟酸助溶。
2、硫酸冒烟时间不能太长,否则会生成难溶的硫酸盐,使测定结果偏低。
3、加氯化铵后煮沸时间不能太长,否则有可能被还原,使结果偏低。
二、硅的测定
(1)、方法要点
试样以盐酸溶解,硝酸破坏碳化物,硅生成正硅酸,约0.4N的酸度下,硅酸与钼酸铵形成黄色的硅钼杂多酸,同时生成的磷砷杂多酸以草酸破坏消除,硫酸提高酸度,用亚铁
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- 铁合金 原料 分析 规程