国家标准《海绵钛钛及钛合金化学分析方法铁量的测定1》讨论新.docx
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国家标准《海绵钛钛及钛合金化学分析方法铁量的测定1》讨论新
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
××××-××-××实施
××××-××-××发布
海绵钛,钛及钛合金化学分析方法
铁量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法
Chemicalanalysisforspongetitanium,titaniumandtitaniumalloys—
Determinationofironcontent—
1,10-Phenanthrolinespectrophtometryandatomicabsorptionspectrometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
(ISO22960:
2008,ISO22961:
2008,ISO22962:
2008,IDT)
(讨论稿)
GB/T4698.2—200×
代替GB/T4698.2-1996
中华人民共和国国家标准
ICS77.120.99
H63
1前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为部分:
本部分为GB/T4698的第2部分。
本部分方法1等同采用ISO22960:
2008《钛及钛合金-铁量的测定-1,10-二氮杂菲分光光度法》;方法2等同采用ISO22961:
2008《钛及钛合金-铁量的测定-原子吸收光谱法》;方法3等同采用ISO22962:
2008《钛及钛合金-铁量的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
本部分代替GB/T4698.2-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量》。
本部分与GB/T4698.2-1996相比主要变化如下:
——增加了方法2和方法3。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、四川恒为制钛科技有限公司起草。
本部分主要起草人:
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T4698.2-1996。
海绵钛,钛及钛合金化学分析方法
铁量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法、原子吸收光谱法
和电感耦合等离子体发射光谱法
方法11,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量
1范围
本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定,测定范围:
0.005%~3.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
ISO384-1978实验室玻璃器具玻璃量器的设计原理和结构。
ISO648实验室玻璃器具单标线移液管。
ISO1042-1998实验室玻璃器具单标线容量瓶
ISO3696-1987实验室分析用水规范和检验方法
ISO4787-1984实验室玻璃器具玻璃量器的使用方法和容积检定
3方法原理
试料用盐酸-氢氟酸溶解,以硝酸氧化钛。
在酒石酸存在下,铁(
)与1,10-二氮杂菲生成橙红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1总则
分析中所用试剂应为分析纯,所用水应满足ISO3696-1987中二级水的规定。
4.2盐酸(1+1)。
4.3硝酸(1+1)。
4.4氢氟酸(1+1)。
4.5硼酸。
4.6酒石酸溶液(200g/L)。
4.7乙酸铵溶液(500g/L)。
4.8盐酸羟胺溶液(100g/L)。
4.91,10-二氮杂菲溶液(2g/L):
称取2g1,10-二氮杂菲,溶于100mL无水乙醇中,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
4.10铁标准溶液
4.10.1铁标准贮存溶液(0.500mg/mL)
称取0.5000g金属铁[w(Fe)≥99.9%]于200mL烧杯中,加入30mL盐酸(4.2),低温加热至完全分解,加入5mL硝酸(4.3)氧化铁,继续加热驱除氮氧化物。
冷却,将溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.10.2铁标准溶液(0.050mg/mL)
移取10.00mL铁标准贮存溶液(4.10.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
使用时配制。
5仪器
5.1总则:
使用常规的实验室设备。
5.2玻璃量器:
使用ISO384、ISO648、ISO1042中规定的A级,具体使用方法参照ISO4787要求。
5.3分析天平:
可精确到0.1mg。
5.4分光光度计。
6试样
6.1取样
钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。
6.2试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1称取试样量和分取试液体积
铁含量/%
试样量/g
分取试液体积/mL
≥0.005~0.10
1.0000
25.00
≥0.10~0.50
0.5000
10.00
≥0.50~3.00
0.2000
5.00
7分析步骤
7.1测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
7.3.1将试料(6.2)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。
7.3.2加入10mL盐酸(4.2),5mL氢氟酸(4.4),缓慢加热至试料溶解完全,滴加3mL硝酸(4.3)至溶液紫色消失,继续加热驱除氮的氧化物。
加入3g硼酸(4.5),吹水至60~70mL,搅拌溶解,冷却至室温。
7.3.3移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
按表1分取部分溶液两份(A和B)于100mL容量瓶中。
加入15mL酒石酸溶液(4.6),25mL乙酸铵溶液(4.7),5mL盐酸羟胺溶液(4.8),用水稀释至约80mL,混匀。
7.3.4在A溶液中加入10mL1,10-二氮杂菲溶液(4.9),如显色液中含铜,镍等,则补加10mL1,10-二氮杂菲溶液(3.8),用水稀释至刻度,混匀。
B溶液用水稀释至刻度,混匀,作为参比溶液。
7.3.5在室温下放置20min后,移取部分溶液A于1cm比色皿中,以B溶液为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铁量。
7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL铁标准溶液(4.10.2),分别置于一组100mL容量瓶中,加入15mL酒石酸溶液(4.6),25mL乙酸铵溶液(4.7),5mL盐酸羟胺溶液(4.8),用水稀释至约80mL,混匀。
7.4.2加入10mL1,10-二氮杂菲溶液(4.9),用水稀释至刻度,混匀。
7.4.3放置20min后,移取部分溶液于1cm比色皿中,以标准系列中零浓度溶液为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
8分析结果的计算
铁含量以铁的质量分数wFe计,数值以%表示,按公式
(1)计算:
……………………………
(1)
式中:
m1——自工作曲线上查得的试液中铁量,单位为微克(µg);
m2——自工作曲线上查得的空白溶液中铁量,单位为微克(µg);;
m0——试料的质量,单位为克(g);
V1——分取试液的体积,单位为毫升(mL);
V0——试液总体积,单位为毫升(mL)。
所得结果表示至小数点后第三位。
同一样品两次平行分析结果的差异不应大于相应的允许差范围〔公式
(2)、(3)、(4)〕。
如果超出了规定的范围,应重新进行分析。
9精密度
本方法的允许差按下列公式表示
重复性限
……………………………
(2)
实验室内再现性限
……………………………(3)
实验室间再现性限
……………………………(4)
10质量保证与控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。
当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。
方法2原子吸收光谱法测定铁量
1范围
本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定,测定范围:
0.005%~3.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
ISO384-1978实验室玻璃器具玻璃量器的设计原理和结构。
ISO648实验室玻璃器具单标线移液管。
ISO1042-1998实验室玻璃器具单标线容量瓶
ISO3696-1987实验室分析用水规范和检验方法
ISO4787-1984实验室玻璃器具玻璃量器的使用方法和容积检定
3方法原理
试料用盐酸和氢氟酸溶解,加入硝酸氧化钛、铁及其它元素。
然后加入硼酸,用原子吸收光谱仪在波长248.3nm处测量试液中铁浓度。
4试剂
4.1总则
分析中所用试剂应为分析纯,所用水应满足ISO3696-1987中二级水的规定。
4.2盐酸(1+1)。
4.3硝酸(1+1)。
4.3氢氟酸(1+1)。
4.5硼酸
4.6钛基体
已知钛含量≥99%,铁含量已知且尽可能低。
如果不知其中铁含量,用第一部分方法测定其中的铁含量。
4.7铁标准溶液
4.7.1铁标准贮存溶液(0.500mg/mL)
称取0.5000g金属铁(Fe≥99.9%)于300mL烧杯中,加入30mL盐酸(3.2)加热溶解。
加入5mL硝酸(3.3)氧化铁,继续加热驱除氮的氧化物。
冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.2铁标准溶液(0.050mg/mL)
移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.7.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
使用时配制。
4.7.3铁标准溶液(0.100mg/mL)
移取20.00mL铁标准贮存溶液(3.7.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
使用时配制。
5仪器
5.1总则:
使用常规的实验室设备。
5.2玻璃量器:
使用ISO384、ISO648、ISO1042中规定的A级,具体使用方法参照ISO4787要求。
5.3分析天平:
可精确到0.1mg。
5.4火焰原子吸收分光光度计,采用空气/乙炔火焰,波长248.3nm。
6试样
6.1试样要求
钛及钛合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。
6.2试料
称取0.500g试样,精确至0.0001g。
7分析步骤
7.1测定次数
独立地进行两份试料测定,取其平均值。
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3校准溶液制备
7.3.1铁含量≤0.1%
7.3.1.1称取六份钛基体(4.6),每份重0.50g,置于200mL聚乙烯烧杯中。
7.3.1.2加入10mL盐酸(4.2)和5mL氢氟酸(4.4),盖上聚乙烯表面皿,低
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- 海绵钛钛及钛合金化学分析方法铁量的测定1 国家标准 海绵 钛合金 化学分析 方法 测定 讨论