药品GMP氯化钠检验操作指导书.docx
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药品GMP氯化钠检验操作指导书
文件编号:
QP000
版本:
A/0
主管部门:
生产部
发放号:
ABC药品有限公司
药品生产质量管理体系
操作规程文件
氯化钠验操作指导书
2020年最新版
编制:
日期:
审核:
日期:
批准:
日期:
发放范围:
公司各部门2020年01月01日生效
序号内容页码
1目的3
2适用范围3
3职责3
4内容3
文件更改履历4
1目的
确定氯化钠检验的操作程序和方法,确保合格的氯化钠投入生产。
2适用范围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。
3责任
化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定,并对检验结果负责。
4内容
4.1性状
本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。
本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。
4.2鉴别
4.2.1钠盐
4.2.1.1仪器
铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。
4.2.1.2试液及配制
醋酸氧铀锌试液:
取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将两液混合后,放冷,滤过,即得。
4.2.1.3操作
a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
b.取氯化钠1g,加水10ml溶解,再滴加醋酸氧铀锌试液,即产生黄色沉淀。
4.2.2氯化物
4.2.2.1仪器
分析天平、量筒、试管、电炉等。
4.2.2.2试液及配制
a.硝酸银试液
取硝酸银1.75g,加水至100ml,使溶解,摇匀,即得。
b.氨试液
取浓氨40ml,加水使成100ml,摇匀,即得。
c.碘化钾淀粉试纸
取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中,湿透后,取
出干燥,即得。
4.2.2.3操作
A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
B、取本品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
4.3检查
4.3.1酸碱度
4.3.1.1仪器
量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。
4.3.1.2试液及配制
a.溴麝香草酚蓝指示液
取溴麝香草酚蓝0.1g,加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液
取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml,加水至50ml,摇匀,即得。
c.0.02mol/L盐酸滴定液
取0.1mlo/L的盐酸滴定液10ml,加水至50ml,摇匀,即得。
4.3.1.3操作
取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。
4.3.2溶液的澄清度
取本品5.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清。
4.3.3硫酸盐
4.3.3.1仪器
水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。
4.3.3.2试剂及配制
a.标准硫酸钾试液
称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100µg的SO4)。
b.25%氯化钡溶液
取氯化钡的细粉25g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。
c.稀盐酸
取盐酸234ml加水至1000ml,摇匀,即得。
d.稀硫酸
取硫酸57ml加水稀释至1000ml,摇匀,即得。
4.3.3.3检验操作
样品制备
取本品5g,加水40ml溶解,(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性),溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
对照品制备
取标准硫酸钾1.0ml,按a项下操作。
于样品溶液及对照品溶液中,分别加入25%的氯化钡溶液5ml,用水稀释成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。
4.3.3.4结果判定
样品溶液与对照溶液比较,不得更浓(0.002%)。
4.3.4钡盐
取本品4.0g,加水20ml,溶解后,滤过,滤液分两等份置两支试管中,一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,静置15分钟,两液应同样澄清。
4.3.5钙盐
4.3.5.1试剂及配制
草酸铵试液:
取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。
4.3.5.2检验操作
取本品2.0g,加水10ml使溶解,加氨试液1ml,摇匀,加草酸铵试液1ml,5分钟内不得发生浑浊。
4.3.6碘化物
瓷蒸发皿、分析天平等
4.3.6.2试剂及配制
A、0.025mol/L硫酸溶液:
取0.1mol/L硫酸液25ml于100ml量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,即得。
B、亚硝酸钠试液:
取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。
C、淀粉混合液(临用前新配):
取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀。
4.3.6.3检验操作
取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液适量,使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.3.7溴化物
4.3.7.1仪器
分析天平、试管、吸管等
4.3.7.2试剂及配制
a.2%氯胺T溶液(临用前配):
取氯胺T2g,加水溶解后稀释至100ml,摇匀,即得。
b.标准溴化钾溶液:
精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成100ml,摇匀。
4.3.7.3检验操作
样品溶液制备:
取本品质2.0g,加水10ml使溶解,摇匀,即得。
对照溶液制备:
取标准溴化钾溶液1.0ml,按A项下操作。
于样品溶液及对照品溶液中,分别加入盐酸3滴与氯仿1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液3滴,氯仿层如显色,样品溶液与对照溶液比较,不得更深。
4.3.8镁盐
4.3.8.1仪器
分析天平、试管、吸管、容量瓶等
4.3.8.2试剂及配制
a、氢氧化钠试液:
取氢氧化钠4.3g,加水溶解成100ml,摇匀,即得。
b、0.05%太坦黄溶液:
取0.05g太坦黄,加水溶解成100ml,摇匀,即得。
c、标准镁溶液:
精密取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀,即得。
4.3.8.3检验操作
样品溶液制备:
取本品1.0g,加水20ml使溶解,摇匀,即得。
对照溶液制备:
取标准镁溶液1.0ml,按样品溶液制备方法操作。
于样品及对照溶液中分别加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml,摇匀;生成的颜色样品液与对照液比较,不得更深。
4.3.9钾盐
4.3.9.1仪器
分析天平、试管、吸管、容量瓶等
4.3.9.2试剂及配制
a、稀醋酸:
取冰醋酸6.0ml,加水稀释至100ml,摇匀,即得。
b、四苯硼钠溶液:
取四苯硼钠1.5g,置乳钵中,加水10ml研磨后,再加水40ml,研匀,用质密的滤纸滤过,即得。
c、标准硫酸钠溶液:
见硫酸盐检查项下a。
4.3.9.3检验操作
样品液制备:
取本品5.0g,加水20ml溶解后,摇匀,即得。
对照液制备:
取标准硫酸钾溶液12.3ml,按样品液制备操作。
于样品溶液及对照液中分别加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液2ml,加水使成50ml,样品液如显浑浊,与对照液比较,不得更深(0.02%)
4.3.10干燥失重
4.3.10.1取扁形称量瓶1个,置130℃电热干燥箱内,干燥至恒重,取出置于装有干燥剂的干燥器内约30分钟,精密称定,加入约1g样品,其厚度不超过5mm,精密称定,放入130℃干燥箱内,瓶盖半开或置瓶旁,干燥至恒重,取出后迅速盖好盖子,放入干燥器内约30分钟,精密称定。
4.3.10.2结果判定
减失重量不得超过0.5%。
4.3.11铁盐
4.3.11.1仪器
分析天平、纳氏比色管、吸管等
4.3.11.2试剂及配制
a、30%硫氰酸铵液:
取硫氰酸铵30g,加水适量溶解后,稀释至100ml,摇匀,即得。
b、标准铁溶液:
称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀。
即得,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10µg的Fe)。
4.3.11.3检验操作
样品液制备:
取本品5.0g,加水溶解成25ml,移置50ml纳氏比色管中。
对照液制备:
取标准铁溶液1.5ml,加水使成25ml,移置50ml纳氏比色管中。
在样品管和对照管中,分别加4ml稀盐酸与过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,再分别加入30%硫氰酸铵溶液3ml,稀释成50ml,摇匀,样品管与对照管比较,不得更深(0.0003%)。
4.3.12重金属
4.3.12.1仪器
分析天平、纳氏比色管、吸管、容量瓶等
4.3.12.2试剂及配制
a、7mol/L盐酸溶液:
取盐酸63ml,加水适量稀释成100ml,摇匀,即得。
b、2mol/L盐酸溶液:
取盐酸18ml,加水适量稀释成100ml,摇匀,即得。
c、5mol/L氨溶液:
取浓氨水36ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得。
d、醋酸盐缓冲液(PH3.5):
取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸液38ml,用2mol/L盐酸液或5mol/L氨溶液准确调节PH至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,摇匀,即得。
e、标准铅溶液制备:
称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10µg的Pb)。
f、硫代乙酰胺试液:
取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存,临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水5.0及甘油20ml组成]5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒,冷却,立即使用。
4.3.12.3检验操作
样品制备:
取样品5.0g,加水20ml溶解后,转至25ml的纳氏比色管中,加醋酸缓冲液(PH3.5)2ml与水适量成25ml。
对照品制备:
取标准铅溶液1ml,与醋酸缓冲液(PH3.5)2ml于25ml纳氏比色管中,加水适量成25ml。
在样品管或对照管中,分别加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,样品管中显出的颜色与对照管比较,不得更深。
4.3.12.4结果判定
含重金属不得过百万分之二。
4.3.13砷盐
4.3.13.1仪器
分析天平、吸管、100ml标准磨口测砷瓶及装置等
4.3.13.2试剂及配制
a、20%氢氧化钠溶液:
称氢氧化钠20g,加水适量溶解后,稀释至100ml,摇匀,即得。
b、标准砷溶液制备:
称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,
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- 药品 GMP 氯化钠 检验 操作 指导书