萃取实训装置操作规程剖析.docx
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萃取实训装置操作规程剖析
五、萃取实训装置操作规程
1.工业背景
液-液萃取装置为化工的常见装置,在无机化工、石油化工、医药化工、食
品化工中均有广泛应用。
在双氧水生产中,就采用了水做萃取剂,把双氧水从蒽醌溶液中提取出来,该装置效率高,装置运行费用低廉,取得了良好的工业效果。
本装置考虑学校实际需求状况,采用水-煤油-苯甲酸体系为萃取体系,进行萃取实训装置设计。
2.流程简介
轻相储槽内加入煤油-苯甲酸溶液至储槽正常液位,重相储槽内加入清水至储槽正常液位,启动重相泵将清水加入萃取塔内,建立萃取剂循环,然后再启动轻相泵将煤油-泵甲酸溶液加入萃取塔,控制合适的塔底采出流量,控制塔底重
相液位正常,塔顶相界面正常,启动高压气泵往萃取塔内加入空气,加快轻-重相传质速度,逐渐加大塔底采出量,控制各工艺参数在正常范围内,分相器内轻相采出至萃余相储槽,重相采出至萃取相储槽。
3.岗位任务
3.1能进行机泵、容器、塔器等设备操作。
3.2能进行水-煤油-苯甲酸体系连续萃取实训,可对学生实训操作考核。
3.3系统可实现手动控制和自动控制,实时显示过程数据,有工控柜,可接入DCS
系统。
3.4装置为工程化布局、带操作平台、斜梯,反映工业萃取布局特点。
3.5能进行化学分析实训及考核。
4.原理
萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一,是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的
溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。
使用空气鼓泡填料萃取塔进行液-液萃取操作
时,两种液体在塔内作逆流流动,其中一相液体作为分散相,以液滴形式通过另一种连续相
液体,两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化,并依靠密度差在塔的两端实现两液
相间的分离。
当轻相作为分散相时,相界面出现在塔的上端;反之,当重相作为分散相时,
则相界面出现在塔的下端。
1、传质单元数的计算
计算微分逆流萃取塔的塔高时,主要是采取传质单元法。
即以传质单元数和传质单元高
度来表征,传质单元数表示过程分离程度的难易,传质单元高度表示设备传质性能的好坏。
H
HOR
NOR
(1)
式中,H-萃取塔的有效接触高度,
m;
HOR-以萃余相为基准的总传质单元高度,
m;
NOR-以萃余相为基准的总传质单元数,无因次。
按定义,NOR计算式为
xF
NOR
xR
dx
(2)
xx*
式中,xF-原料液的组成,kgA/kgS;
xR-萃余相的组成,kgA/kgS;
x-塔内某截面处萃余相的组成,kgA/kgS;
x*-塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成,kgA/kgS。
当萃余相浓度较低时,平衡曲线可近似为过原点的直线,操作线也简化为直线处理,
如图1所示。
图1萃取平均推动力计算示意图
则积分式2得
NORxFxR
xm
其中,xm为传质过程的平均推动力,在操作线、平衡线作直线近似的条件下为
(xFx*)
(xR0)
(xFyE/k)xR
xm
(xF
yE/k)
(xFx*)
ln
0)
ln
xR
(xR
式中,k-分配系数,例如对于本实验的煤油苯甲酸相-水相,
k=2.26;
yE-萃取相的组成,kgA/kgS。
(3)
(4)
对于xF、xR和yE,分别在实验中通过取样滴定分析而得,yE也可通过如下的物料
衡算而得
FSER
(5)
FxFS0EyERxR
式中,F-原料液流量,kg/h;
S-萃取剂流量,kg/h;
E-萃取相流量,kg/h;
R-萃余相流量,kg/h。
对稀溶液的萃取过程,因为FR,SE,所以有
yEF(xFxR)
S
若实验中,取F/S=1/1(质量流量比),则式6简化为
yExFxR
2、萃取率的计算
萃取率为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比
FxFRxR
FxF
对稀溶液的萃取过程,因为FR,所以有
xFxR
xF
3、组成浓度的测定
对于煤油苯甲酸相-水相体系,采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成
组成xR和萃取液组成yE,即苯甲酸的质量分率,具体步骤如下:
(6)
(7)
(8)
(9)
xF、萃余液
(1)用移液管量取待测样品25ml,加1-2滴溴百里酚兰指示剂;
(2)用KOH-CH3OH溶液滴定至终点,则所测浓度为
N
V122
x
(10)
25
0.8
式中,N-KOH-CH3OH溶液的当量浓度,mol/ml;
V-滴定用去的KOH-CH3OH溶液体积量,ml。
此外,苯甲酸的分子量为122g/mol,煤油密度为0.8g/ml,样品量为25ml。
(3)萃取相组成yE也可按式6计算得到。
5.主要设备、仪控、电气技术参数
设备主体:
流体输送单元:
长×宽×高3000×2000×3500整机采用钢制框架,带两
层操作平台,斜梯,有工控柜,系统检测信号可接入DCS系统工艺设备系统
项目
设备位号
名称
规格型号
数量
·工艺
V501
空气缓冲罐
不锈钢,φ300×500mm
1
设备
V502
萃余相储槽
不锈钢,φ400×600mm
1
系统
仪控
检测
系统
分析
仪器
通讯
监控
系统
V503
轻相储槽
不锈钢,φ400×600mm
1
V504
萃取相储槽
不锈钢,φ300×500mm
1
V505
重相储槽
不锈钢,φ400×600mm
1
V506
分相罐
有机玻璃φ125×300mm
1
P501
轻相泵
计量泵;流量
60L/h,扬程8m
1
P502
重相泵
计量泵;流量
60L/h,扬程8m
1
不锈钢主体,φ70×1000mm,中段
加玻璃视镜;上、下扩大段不锈钢
T501
萃取塔
φ125×500mm,扩大段长度均为
1
500;总塔容积为
10升左右;填料为
规整填料,丝网波纹规整填料,规
格:
CY700
P501
高压气泵
最高输出压力
0.1MPa,流量15L/h
1
仪控检测系统
变量
检测机构
显示控制仪表
数量
控制机构
及型号
气泵出口压
弹簧压力表
精度:
就地
1
力
1.5%
空气缓冲罐
弹簧压力表
精度:
就地
1
压力
1.5%
空气缓冲罐
压力变送器
精度
真彩无纸记仪
1
压力
0.5%FS
精度:
0.5%FS
轻相泵出口
压力变送器
精度
真彩无纸记仪
1
压力
0.5%FS
精度:
0.5%FS
重相泵出口
压力变送器
精度
真彩无纸记仪
1
压力
0.5%FS
精度:
0.5%FS
轻相泵出口
铂电阻精度:
真彩无纸记仪
1
温度
0.5%FS
精度:
0.5%FS
重相泵出口
铂电阻精度:
真彩无纸记仪
1
温度
0.5%FS
精度:
0.5%FS
萃取塔进口
玻璃转子流量计
就地
1
精度:
2.5%FS
空气流量
轻相泵出口
计量泵
真彩无纸记录
仪精度:
1
流量
精度:
1.0%FS
0.5%FS
重相泵出口
计量泵
真彩无纸记录
仪精度:
1
流量
精度:
1.0%FS
0.5%FS
学校自备化学分析溶液及检测设备
通讯监控系统
MCGS工业组态软件一套(附64点软件狗及说明书),在线监控软件一套
电脑一台
控制台:
带漏电保护空气开关,仪表及其他电源。
智能仪表系统
智能标准电器控制柜:
长×宽×深:
1500×1500×650mm,内安装漏电保护空气开仪表关、电流型漏电保护器充分考虑人身安全保护;同时每一组强电输出都有旋
系统钮开关控制,保证设备安全,操作控制便捷;装有分相指示灯,开关电源等。
6.开、停车操作
6.1开车前准备:
6.1.1由相关操作人员组成装置检查小组,对本装置所有设备、管道、阀门、仪
表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。
6.1.2系统气密性试验
a.各储槽单独进行试漏,从各储槽排污管加入清水,直至水从放空管满出,检
查各焊缝、连接处是否泄漏,如无泄漏,则为合格。
b.从萃取塔底部加入清水,直至整个萃取塔,分相器及和萃取塔、分相器相连
管路充满清水,检查各设备、管件连接处、各焊缝无泄漏为合格。
6.1.3进行各单体设备试车。
轻相泵试车
在轻相储槽内充满清水,检查轻相泵电路系统,开轻相泵进、出口阀,启动轻相泵,往萃取塔内送入清水,检查轻相泵运行是否正常。
重相泵试车
在重相储槽内充满清水,检查重相泵电路系统,开重相泵进、出口阀,启动轻相泵,往萃取塔内送入清水,检查重相泵运行是否正常。
气泵试车
检查泵电机电路,开启气泵出口阀(空气缓冲罐进口阀),关空气缓冲罐气体
出口阀,空气缓冲罐放空阀,启动气泵,若气泵运行平稳,输出气体能在6分钟内将空气缓冲罐充压至0.08MPa,则视气泵合格。
6.2开车
6.2.1取苯甲酸钠一瓶,煤油50公斤,在敞口容器内配置成苯甲酸钠-煤油饱和溶液,将溶液中未溶解的苯甲酸钠滤去,将苯甲酸钠-煤油饱和溶液加入轻相储槽。
6.2.2在重相
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- 萃取 装置 操作规程 剖析