安捷伦A现场培训教材.docx
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安捷伦A现场培训教材
Agilent7890AGC
(中文版B03.01C)
现场培训教材
安捷伦科技有限公司
化学分析与生命科学事业部
一、培训目的:
?
基本了解7890A硬件操作。
?
掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:
1、仪器设备:
Agilent7890AGC
?
进样口:
填充柱进样口(PP);毛细柱进样口(S/SL);冷柱头进样口(COC);PTV进样口。
?
检测器:
FID;TCD;uECD;NPD;FPD。
?
色谱柱:
P/N19091J-433,HP-5毛细柱:
30m,ⅹ320μχ0.25μ
?
注射器:
自动液体进样器(ALS)用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。
?
进样体积:
1ul。
2、气体准备:
?
FID,NPD,FPD:
高纯H2(99.999%),干燥无油压缩空气。
?
uECD:
高纯N2(99.999%)
?
载气,高纯N2(99.999%)或高纯He(99.999%)。
7890A/GC化学工作站
基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开气源(按相应的所需气体)。
2、打开计算机,进入中文WindowsXP画面。
3、打开7890AGC电源开关。
(7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)
4、双击桌面的“仪器1联机”图标;(或点击屏幕左下角“开始”,选择“程序”,选择“安捷伦化学工作站”,选择“仪器1联机”,则化学工作站自动与7890A通讯,进入的工作站界面如下图:
(通讯成功后,7890A的遥控灯亮)
5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“化学工作站状态”,使其命
令前有“√”标志,点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。
(二)7890A配置编辑:
1、点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如图所示画面。
在“连接”画面下,输入GC名称:
如“GC7890”;可在“注释”处输入7890A的配置,如“7890GCwithFIDFPD”。
点击“获得GC配置”按钮获取7890A的配置。
(请先在7890A键盘上,按“Config”,
“Column1”/或“Column2”来输入柱长、内径、膜厚。
如:
30mX320ux0.25u。
)
2、自动进样器配置设定:
?
点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面,输入注射器的体积,如“10ul”;选择溶剂清洗模式:
如A,B。
---若无ALS,则无此内容。
3、模块配置设定:
?
点击“模块”按钮进入下图所示画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、APC、PCM的气体类型。
对于FID、FPD要输入点火下限值,如2.0PA;NPD要输入激发电压,如3.8V;PCM要在PCMC-2处选择前压或后压控制,如选择“前级压力”。
4、柱参数设定:
?
点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“+/-”下方第一行空白按钮处,双击鼠标,进入“从目录选择色谱柱1”画面,点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱子库中选择您安装的的柱子,如19091J-413。
然后点击“确定”钮,则该柱被加到目录中,并选中它,点击“确定”。
点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。
如:
前进样口、前检测器、柱箱。
同样方法添加其它柱子。
5、其它项设定
?
点击“其它”进入其它项设定,选择压力单位:
psi;输入柱子的最大耐高温:
如:
325℃(19091J-413柱)。
若阀用于进样,在阀类型区域选择阀号,并选择类型为“开关阀”,(仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样)。
点击“确定”退出配置画面。
(三)数据采集方法编辑:
1.开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示,选中除“数据分析”外的三项,
点击“确定”,进入下一画面。
2、方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息(如,thisisfortest!
),点击“确定”进入下一画面。
3、进样器设置:
?
如果未使用自动液体进样器7683B,则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)。
?
如果使用自动液体进样器,则选择“GC进样器”。
?
点击“确定”,进入下一画面。
4、柱模式设定:
?
如下图,点击“
”图标,进入柱模式设定画面,在画面中点击鼠标右键,先选择“下载”,再用同样方法选择“上传”;点击“1”处进行柱1设定,然后选中“打开”左边方框;选择控制模式,“流速”或“压力”。
如:
压力,25psi;或流速,6.5ml/min。
5、进样器参数设定:
?
点击“
”图标,进入进样器参数设定画面。
点击“前进样器”或“后进样器”
按钮,进入参数设定画面。
选择进样体积(如1ul)
?
进样前---进样前洗针次数,进样后---进样后洗针次数;体积(ul)—清洗的体积;样品清洗次数—用样品洗针次数;溶剂A清洗—溶剂A洗针的次数;溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数。
?
点击“样品盘/其它”按钮,进入参数设定画面。
可以输入提前抽样的时间,亦可不输。
6、阀参数设定:
?
点击“
”图标,进入阀设定画面。
?
若阀用于进样,在Type区域选择类型为“开关阀”,初始状态:
关;。
(仪器上有几个阀就
选几个,与时间表配合使用进行阀进样)。
7、填充柱进样口参数设定:
?
点击“
”图标,进入进样口设定画面。
点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。
?
在空白框内输入进样口的温度,(如250℃);控制模式,如:
“流速”;输入隔垫吹扫流量:
如:
3ml/min。
然后全部选中左边的方框,如图所示。
8、分流不分流进样口参数设定:
?
点击“
”图标,进入进样口设定画面。
点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。
?
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(分流方式,分流)。
?
在空白框内输入进样口的温度,(如250℃),然后选中左边的所有方框;
?
选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”,并输入隔垫吹扫流量:
如:
3ml/min。
对于特殊
应用亦可选择“关闭”,进行关闭。
?
在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如0.5min后40ml/min);如图所示。
选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。
9、冷柱头进样口参数设定:
?
点击“
”图标,进入进样口设定画面。
点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入
冷柱头进样口设定画面。
?
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度,其
设置方式与柱温的设置类似)。
?
输入隔垫吹扫流量:
如:
15ml/min。
然后全部选中左边的方框,如图所示。
10、PTV进样口参数设定:
?
点击“
”图标,进入进样口设定画面。
点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV进样口设定画面。
?
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。
?
输入隔垫吹扫流量:
如:
3ml/min。
然后全部选中左边的方框。
?
在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如0.5min后40ml/min)
?
在空白框内输入PTV进样口的温度,(如40℃(0.1min)--720℃/min--350℃(2min)--100
℃/min--250℃(0min)。
其设置方式与柱温的设置类似。
?
若选择分流方式分流,则输入分流比或分流流量。
***PTV其它工作模式,如PTV溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。
11、柱温箱温度参数设定:
?
点击“
”图标,进入柱温参数设定。
在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开”左边的方框;℃/min—升温速率;输入柱子的平衡时间(如1min);
?
下图为一程序升温的例子:
75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)
12、FID检测器参数设定:
?
点击“
”图标,进入检测器参数设定。
击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID检测器设定画面。
?
在空白框内输入:
H2—30ml/min;air—400ml/min;检测器温度(如300℃);辅助气(如
25ml/min)或辅助气及柱流量的和为恒定值(如25ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;并选中左边的所有方框,如图所示。
13、TCD检测器参数设定:
●点击“
”图标,进入检测器参数设定。
击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD
检测器设定画面。
●在空白框内输入:
检测器温度(如250℃);辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如5ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;参比气:
25ml/min。
选中左边的参数。
●NegativePolarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;
●气流流量输入值,请参见检测器手册。
14、u-ECD检测器参数设定:
?
点击“
”图标,进入检测器参数设定。
击“uECD-后”或“uECD-后”按钮进入u-ECD
检测器设定画面。
?
在空白框内输入:
检测器温度(如300℃);辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如60ml/min)---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,选中左边的参数。
15、NPD检测器参数设定:
●点击“
”图标,进入检测器参数设定。
击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD
检测器设定画面。
?
在空白框内输入:
检测器温度(如325℃);辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如10ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;H2—3ml/min;air—60ml/min;
?
选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。
?
***注意:
预处理铷盐(Bead)非常重要,见附页。
氮磷检测器新铷珠安装注意事项:
1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
2、打开检测器的气体流量,H2流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
3、关闭autoadjust-----Adjustoff;
4、缓慢提高检测器的温度,先升至150oC,保持20分钟,再将温度提至200oC,保持15分钟,再将温度提至250oC,保持10分钟,300oC
(10分钟),340oC(20分钟);
5、将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下;
6、缓慢提高铷珠电压,2.
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