包装测试DSC应用.docx

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包装测试DSC应用

包装测试-DSC应用

DSC应用

1.玻璃化转变

在无定形聚合物（或部分结晶聚合物的非晶态区域）由玻璃态转变为高弹态的过程中伴随着比热变化，在DSC曲线上体现为基线高度的变化（曲线的拐折）。

由此进行分析，即可得到材料的玻璃化转变温度与比热变化程度。

玻璃化转变的专用分析功能项在Proteus软件的“分析”菜单下，具体操作方法参见“分析软件菜单条目详解”

2.熔融

晶体的熔融为一级相转变，在熔融过程中伴随着吸热效应。

使用DSC，可以对该吸热效应进行测定，得到熔点、熔融热焓等信息。

上图为金属In的熔融。

熔点156.7℃（理论值156.6℃），热焓28.58J/g（理论值28.6J/g）。

理论上金属材料（包括大多数小分子物质）的熔点应该为一个单一的温度点（热力学平衡温度点），在温度坐标上应该为一条垂直线。

由于国际标准DSC的温度坐标为参比温度而非样品温度，因此实际DSC测得的均为一个有一定宽度的尖峰。

其熔点通常取外切起始点，该温度不易受测试条件影响，更接近热力学平衡温度点；而峰值温度则易受升温速率、样品称重量等因素的影响。

上图为HDPE薄膜的熔融（c0009-31-1）。

熔点126.5℃，熔融热焓198.8J/g。

与小分子物质的熔融不同的是，高分子物质的熔程较为宽广，通常材料内部不太完善的晶型在较低温度下先融化，较为完善的晶型熔化温度较高，在整个熔融过程中可能伴随有复杂的熔融／重结晶／晶型调整过程。

高分子材料的熔点通常取峰值温度。

3.结晶

使用DSC，可以测试晶体的结晶温度与结晶热焓

上图为PP塑料粒子的升温熔融与冷却结晶曲线（c0145-4-1）。

4.结晶度

一般的结晶性高分子材料均为部分结晶，在室温下内部同时存在晶态区域与非晶态（无定形）区域。

结晶度的定义即为室温下高分子材料内部晶态区域的百分比。

利用DSC升温熔融曲线，可以计算部分结晶高聚物的结晶度。

其计算公式为：

结晶度/%=（熔融峰面积-冷结晶峰面积）／100%结晶材料的理论熔融热焓

上例所示PET材料第一次升温计算得到结晶度为44.9%；经冷却结晶后再次升温，结晶度降至16.7%，同时在150℃前后出现了较大的冷结晶峰。

5.氧化稳定性

利用DSC可以测试材料的氧化稳定性。

上图为使用动态升温法对新薄膜与老化薄膜的氧化稳定性进行比较测试。

与新薄膜相比，老化样品的氧化温度较低，氧化较迅速。

氧化诱导期（O.I.T.）为塑料行业的一种标准测试方法。

恒温温度一般为200℃，但可根据氧化时间长短作适当的上／下调整。

6.相转变、多晶形

Sulfathiazole的DSC测量图谱,晶型III的固态转变,晶型I的熔融

7.比热

使用DSC可以测量材料的比热。

上图所示为石墨材料的比热测试。

8.固化

未固化的环氧树脂玻璃化温度较低，在升温过程中发生固化，在DSC曲线上体现为大的放热峰；冷却后进行第二次升温，由于树脂已经固化，玻璃化温度升高，固化放热峰不再出现。