安捷伦科技gcms内部教材ppt课件.ppt
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Slide1Restricted第一章气相色谱/质谱基础Slide2Restricted主要内容:
MS和GC检测器的对比MS的基本理论Slide3Restricted5973MSD和和6890GCSlide4Restricted5973MSD和和GC6850Slide5Restricted5975MSD和和6890GCSlide6Restricted5975在外观上与5973的不同Slide7RestrictedINTERFACEGCMSD10-5Torr2mL/min760Torr0.5-15mL/min传输线Slide8Restricted色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱典型的气相色谱Slide9Restrictedpptrillionppbppmppthousandpercent1ppm=1ng1Lmm1mgLiter1LmmLiter=TCDFIDECDAEDPIDNPD(N)NPD(P)MSD(SIM)(SCAN)FPD(S)IRDELCDELCD(SorN)(X)10-15fg10-12pg10-9ng10-6mmg10-3mgGC检测器比较Slide10Restrictedn保留时间n用于确定样品组分,即进行样品定性分析。
n峰面积n用于测定样品的含量,即定量分析。
典型色谱图典型色谱图Slide11Restricted柱长(米)I.D.(mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱(毛细管柱)壁涂开管柱色谱柱类型色谱柱类型Slide12Restricted这些气体必须:
n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净使用压缩气体的安全性请从贵公司的安全部门或当地气体供应商处获得安全知识。
载气和检测器支持气载气和检测器支持气Slide13Restricted氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。
氧气也会降低ECD检测器的功能。
氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
分子筛干燥器分子筛干燥器Slide14Restrictedn须使用GC专用铜管或不锈钢管。
n塑料管会渗透O2和其它污染物。
还可能会释放其它可被检测到的干扰物。
n管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。
n根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换过滤器,以防止发生气体的污染。
n每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔4-6个月。
管路和净化器管路和净化器Slide15Restricted根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60,细孔径柱即取100)。
空气压力应为80psi。
推荐管线压力推荐管线压力氢气压力应为60psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。
上下游控制器压差保持1公斤以上。
减压阀和流量控制器减压阀和流量控制器Slide16RestrictedAgilent6890前视图前视图Slide17RestrictedAgilent6890侧后视图侧后视图Slide18Restricted即时功能键即时功能键功能键功能键快捷键快捷键信息键信息键数字键数字键多功能键多功能键方法存贮与自动方法存贮与自动运行运行Agilent6890键盘介绍键盘介绍Slide19Restricted质谱基础Slide20Restricted质谱常用术语丰度质荷比(m/z)基峰分子离子碎片离子母离子子离子偶电子离子奇电子离子510152025303540455055606570758085909510010505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3OSlide21Restricted常见元素同位素表Slide22RestrictedM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan32(5.281min):
ALKDEMO.DM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan33(5.289min):
ALKDEMO.DM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan34(5.297min):
ALKDEMO.DM/ZAbundance82166182303501001502002501000000Scan35(5.305min):
ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.332000000400000060000008000000TIC:
ALKDEMO.D32333435313630总离子色谱Slide23RestrictedSlide24Restricted125010015020025030011109876TimeminutesMassdaltons气质联用数据是三维的Slide25Restricted出口气相高真空泵传输线化学工作站软件(电脑)离子源质量分析器质量分析器机械泵检测器质谱仪器内部连接示意图仪器内部连接示意图Slide26Restricted质谱仪器分类磁质谱射频质谱(四极质谱,离子阱质谱)飞行时间质谱傅立叶变换质谱Slide27Restricted飞行时间质谱Slide28Restricted离子阱质谱Slide29Restricted傅立叶变换质谱Slide30Restricted磁质谱Slide31RestrictedSlide32Restricted+-四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出高能打拿极和电子倍增器Slide33Restricted(0to-3000V)+IncomingIonX-RayLens(0to218V)SignalOutEMVoltage电子倍增器电压有使用上限(3000伏)电压的提高,可以提高检测器的信号Slide34Restricted电子倍增器的寿命曲线Slide35Restricted提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度为什么为什么MSMS需要真空需要真空Slide36Restricted电离技术简介Slide37RestrictedREPELLERFILAMENTeeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meeeeeeeeeeeeeeeeeeeeee电子电离(EI)Slide38Restricted化学电离(CI)化学式观测M/Z电荷转移X+MX+M+M电子捕获M+e-(热)M-M质子转移CH5+MCH4+MH+M+1CH3+MCH4+M-H+M-1OH-+MH2O+M-H-M-1加成C2H5+MMC2H5+M+29Slide39RestrictedPCI甲烷反应机理甲烷反应机理CH4e-(热电子热电子)HCH3CH4CH4+CH3+MMM-H+CH5+CH3CH4M+H+230eVSlide40RestrictedPCISpectraSlide41RestrictedNCISpectraSlide42Restricted第二章第二章开机关机与工作站简介开机关机与工作站简介Slide43Restricted质谱的本地控制面板诊断放空/抽真空调谐运行/停止Slide44Restricted开机与关机Slide45Restricted真空系统Slide46Restricted高真空泵(扩散泵)高真空泵(扩散泵)加热区.出口(到机械泵)机械泵机械泵转子吸油阱进油口油液面排油口定子泵腔油液面观察窗10-1-10-2torr10-5-10-6torr真空泵Slide47Restricted到前级泵轴转速可达60,000每分钟旋转叶片固定叶片MOTORMOTORLubricatingWick分子涡轮泵Slide48Restricted开机前的准备:
放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器.Slide49Restricted597XMSD开机顺序打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。
待气相色谱完成自检,597X质谱真空泵工作正常(如果机械泵声音不正常,检查侧门和放空阀是否关闭)进入化学工作站从view菜单选tune/vacuumcontrol从vacuum菜单选pumpdownSlide50Restricted开机图标开机图标Slide51Restricted系统放气,关机Slide52Restricted系统放气(续)5975的位置的位置5975开盖装置开盖装置Slide53Restricted放空阀和调谐液的位置不同放空阀和调谐液的位置不同Slide54Restricted工作站介绍注意:
所有窗口之间的切换均通过viewviewSlide55Restricted进入工作站用于编辑运行方法、序列、设定工作站控制级别等Slide56RestrictedSlide57RestrictedQualify下拉菜单包括仪器性能检验(灵敏度测试、调谐评价等)下拉菜单包括仪器性能检验(灵敏度测试、调谐评价等)Slide58Restricted调谐与真空控制窗口Slide59RestrictedDataAnalysis数据分析窗口用于数据后处理(积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等)Slide60RestrictedParametricRetrival参数检索窗口用于反向检索、结构库编辑等Slide61RestrictedReviewPeakPurity峰纯度检测窗口用于判断色谱峰的纯度Slide62Restricted化学工作站文件夹Slide63Restricted第三章第三章调调谐谐Slide64Restricted本节内容MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐Slide65Restricted调谐做什么?
设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度设定amugain和offset以得到正确峰宽设定massgain和massoffset以保证正确的质量分配设定EM电压Slide66Restricted稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13和N-15同位素无质量缺陷全氟三丁胺(PFTBA)调谐标样Slide67RestrictedAMUgain,offset高能打拿极电子倍增器入口透镜推斥极离子化区域样品入口灯丝灯丝拉出极离子聚焦Massaxisgain,offset补偿调谐参数EI部件部件电压电压影响影响灯丝通常为70ev电子束能量推斥极042.7volts推离子出离子源拉出极不加电孔径入口离子聚焦0242.0volts相对丰度入口透镜0128mV/amu相对丰度入口透镜补偿t0127.5volts相对丰度AMUGain04095AMUOffset0255HED-10,000volts将离子转换为电子电子倍增器03000volts灵敏度MassAxisGain2047质量分配MassAxisOffset499质量分配Slide68Restricted离子源结构电离室:
永久磁铁、灯丝、靶透镜:
推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜Slide69RestrictedParameterRampsSlide70Restricted四极杆质谱0+-RF振幅振幅DC振幅振幅极性极性RF频率频率Slide71Restricted-0+负棒负棒RF振幅振幅0+-正棒正棒DC振幅振幅两对电极上的复合电压大小相等,直流电压极性相反两对电极上的复合电压大小相等,直流电压极性相反Slide72Restricted过滤高质量过滤高质量-0+负棒电位负棒负棒M+*Slide73RestrictedM+*PositiveRodPositiveRod正棒电位正棒电位过滤低质量过滤低质量0+-Slide74RestrictedRF电压扫描线50221969DC电压斜率=AMUGAINMathieuStabilityDiagramAMUOFFSETAMUGain及其偏移Slide75RestrictedAMUGAIN69219502AMUOFFSET69219502AMUGain渐增会:
峰宽受影响大的是影响高质量和低质量区AMUOffset渐增会:
减小AMUGain及其偏移如何影响峰宽?
Slide76Restricted予期质量观测质量MassAxisGain10020030040050050040030020010069219502质量轴校正MassAxisoffsetSlide77RestrictedMethodsofTuninganMSD方法方法调谐文件调谐文件AutotuneATUNE.UStandardSpectraTuneSTUNE.UQuickTuneATUNE.ULowMassAutotuneLOMASS.UManualTuneUserDefinedTargetTuneBFB.UDFTPP.UTARGET.UPCITune(withCIoption)PCICH4.UNCITune(withCIoption)NCICH4.USlide78Restricted化学工作站中提供的调谐方法Slide79Restricted为什么做自动调谐?
提供:
1.诊断2.编写系统性能变化表3.提高灵敏度Slide80Restricted寻找质量峰粗调EM电压和峰宽调节离子源部件使502达到最佳调节EM和峰宽达到最佳质量轴校正保存文件自动调谐流程图Slide81Restricted例如例如:
*ThisisknownasAutoTuneAutoTuneontheHP5973MSDontheHP5973MSD上述丰度值不是精确值,只做演示用(DefaultValue)mVamu()69502m/zEnt.LensOffset入口透镜电压ENTR(SettoMaximizem/z69)m/z69502Ent.LensOffsetEntranceLensVoltageENTRmV(amu)自动调谐与标准谱图调谐比较Slide82Restricted相近的峰宽平滑对称的峰形适当的EM电压合适的丰度值Lowwaterandair正确的质量分配典型的相对丰度自动调谐报告合适的同位素比例Slide83Restricted质量数的峰宽平滑对称的峰合适的电子倍增器电压适当的丰度值低水峰及空气峰正确的质量分配合适的相对丰度合适的同位素比例标准谱图调谐报告Slide84RestrictedAmugain和offset,EM电压及质量轴校正调整所有其它源参数不变调谐69,219,502三个质量数快速调谐Slide85Restricted69131219502m/zEntranceLensOffset目标调谐Slide86RestrictedBFBBFB调谐的评价调谐的评价Slide87RestrictedDFTPP(十氟三苯磷)十氟三苯磷)调谐评价调谐评价基峰基峰m/z=198.00可替换基峰可替换基峰m/z=442MassRel.tom/z%Low%HighAlt.Base51.00198.0030.080.0N68.0069.000.02.0N69.00198.000.0100.0N70.00198.000.02.0N127.00198.0025.075.0N197.00198.000.01.0N199.00198.005.09.0N275.00198.0010.030.0N365.00198.000.75100.0N441.00443.000.01100.0N442.00198.0040.0110.0Y443.00442.0015.024.0NSlide88Restricted有权使用MS参数易于建立用户调谐文件诊断手动调谐Slide89Restricted手动调谐电离室参数四极杆参数离子源参数电子倍增器电压轮廓图连续扫描离子丰度随离子源参数离子源参数变化曲线Slide90Restricted影响质量轴影响峰宽(分辨与灵敏度)影响灵敏度(传输效率)Slide91Restricted通过手动调谐检漏Slide92RestrictedVacuum菜单Slide93RestrictedExecute菜单Slide94RestrictedCalibrate菜单Slide95RestrictedParameters菜单Slide96RestrictedEdittuneanddisplayparametersSlide97Restricted选择参数把当前修改纳入调谐参数Slide98RestrictedStatus菜单Slide99Restricted第四章色谱进样技术Slide100Restricted分流分流/不分流毛细管柱进样口分解图不分流毛细管柱进样口分解图插入件组件插入件组件衬管衬管绝缘层绝缘层垫圈垫圈变径接头变径接头保温层保温层垫圈垫圈柱螺母柱螺母进样垫固定螺母进样垫固定螺母进样垫进样垫O形环形环分流出口管线分流出口管线分流分流/不分流不分流进样口实体进样口实体固定螺母固定螺母分流平板分流平板保温套保温套Slide101Restricted衬管的作用保护色谱柱:
不挥发组分滞留在衬管内。
但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱等硅烷化处理可以选用DMDCS(二甲基二氯硅胺)如果使用ECD检测器或CI源,一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。
如:
HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。
如果衬管太脏,可以用盐酸或硝酸浸泡8小时,清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10甲苯溶液,浸泡8小时,再依次用甲苯、甲醇清洗。
注意:
高温下工作3,硅烷化的有效期只有几天。
因此衬管需要及时清洗或更换。
Slide102Restricted溶剂膨胀方程溶剂蒸汽体积溶剂蒸汽体积=22,400xAxBxCxIA=溶剂密度/溶剂分子量B=15/(15+柱头压inpsi)C=(进样口温度C+273)/273I=液体进样体积L例如例如1L水于250C15psi柱头压产生22,400x1/18x15/30x523/273x1=1,192L蒸汽Slide103Restricted18740-8022019251-6054018740-60840900uL250uL1000uL100C)时使用。
n减少分析时间并使峰变窄。
n增加柱流失,引起基线漂移。
n可设多阶程序升温。
nHP6890可设“快速变化速率”至120C/min。
柱温操作柱温操作Slide139Restricted色谱柱类型载气条件色谱炉条件进样参数检测器参数样品信息应用举例说明:
应用举例说明:
Slide140Restrictedn固定相商品名称n固定相化学名称n可替代的固定相n溶剂n最低温度和最高温度n应用举例消耗品手册提供的信息消耗品手册提供的信息:
Slide141Restricted第六章样品采集技术Slide142Restricted讨论主题:
4SCAN采集方式的适用性4各种数据采集参数对数据的影响Scan采集原理Slide143RestrictedTime-Abundance4.765.775.886.436.807.074.505.005.506.006.507.007.50020000004000000600000080000001e+0071.2e+007TIC:
DRUGDEMO.D总离子色谱Slide144RestrictedMASSTIMEMS采集参数质量范围e.g.35-350A/Dse.g.N=2or4samplesper0.1amuScanhighlow,0.1amustepsSignalaveragingwith2determinationsper0.1amudatapointMASSTIME质量峰检测Slide145Restricted影响扫描时间的因素:
平均每0.1amu增加数据点的数目(samplingrate)扫描质量范围离子检测的真实数目(scanthreshold)每个色谱峰通过5-10次扫描可以很好地定性定性!
每个色谱峰通过10-20次扫描可以很好地定量定量!
MASSTIME程序时间回扫时间扫描时间扫描循环时间数字式扫描过程Slide146Restricted1E22E23E24E25E26E27E28E29E21E31E3ABUNDANCE150.0151.0152.0153.0154.0155.0M/Z1.1E3阈值321451234532145STORES:
154.10,1137用五个邻近的数据点平滑确定中心质量(质量峰最大).质量中心的水平应超过质量阈值数据文件同时储存质量和丰度阈值Slide147Restricted阈值过高82182M/Z相对强度M/Z相对强度82303182阈值设置适当阈值对质谱图质量的影响Slide148Restricted本章将学到如何输入GC参数如何输入MS(scan)参数如何输入MS(SIM)如何输入如何设置系统监控数据采集设置Slide149Restrictedmethod是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示数据采集采集方式调谐文件MS质谱应用参数GC质谱应用参数进样口参数MethodsMethods在在HPCHEMnMethodsHPCHEMnMethods子目录下子目录下由由“.m.m”扩展名识别扩展名识别.数据文件在数据文件在HPCHEMnDATAHPCHEMnDATA子目录下子目录下由由“.d.d”扩展名识别扩展名识别.nn表示仪器编号表示仪器编号什么是方法?
Slide150Restricted仪器控制所有的仪器控制界面都可以从这一界面看到当前的方法和序列可以在标题栏看到Slide151Restricted数据分析界面用快照功能处理正在采集的数据用于定性和定量分析Slide152Restricted选择方法的某部分进行编辑方法/编辑完整方法编辑方法Slide153Restricted填入关于方法的说明选择acquisitions和analysis方法信息Slide154Restricted进样方式选择样品来源(GCorother)选择进样方式(manual,ALS,orvalve)如果是手动manual,选择进样口的位置选择“UseMS”如果用质谱采集数据;如果用GC检测器就不选Slide155Restricted自动进样器进样体积及进样体积及洗针次数洗针次数按按Configure.设定进样设定进样针体积针体积按按More.设定取样位设定取样位置等置等Slide156Restricted黏度:
最后一次泵起至进样的时间有效值0-7样品深度:
0.00表示针尖与标准瓶底距离3.6mm有效值-230.0进样前注射器在进样口停留时间,有效值0
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