水质理化检验--有机污染指标的测定.ppt

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2024/9/131第五章第五章有机污染指标的测定有机污染指标的测定卫生检验学教研室卫生检验学教研室公维磊公维磊2024/9/132有有机机污污染染指指标标综合指标综合指标类别指标类别指标三氧三氧三氮三氮总有机碳总有机碳（TOC）（DO、COD、BOD）（NH3-N、NO2-N、NO3-N挥发性酚挥发性酚表面活性剂表面活性剂石油石油农药农药第一节第一节溶解氧溶解氧第二节第二节化学需氧量化学需氧量“三氧三氧”第三节第三节生化需氧量生化需氧量第四节第四节总有机碳总有机碳第五节第五节氨氮氨氮第六节第六节亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮“三氮三氮”第七节第七节硝酸盐氮硝酸盐氮第八节第八节挥发性酚类挥发性酚类第九节第九节阴离子表面活性剂阴离子表面活性剂第十节第十节石油石油第十一节第十一节农药农药2024/9/135了解了解水中有机污染物的来源、有机污染的危害和水中有机污染物的来源、有机污染的危害和通过有机污染指标测定对水质的判断；通过有机污染指标测定对水质的判断；熟悉熟悉溶解氧、化学需氧量、生化需氧量、总有机溶解氧、化学需氧量、生化需氧量、总有机碳、三氮、挥发性酚、表面活性剂的碳、三氮、挥发性酚、表面活性剂的概念概念；掌握掌握溶解氧、化学耗氧量、生化需氧量、酚、氨溶解氧、化学耗氧量、生化需氧量、酚、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐、表面活性剂、农药氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐、表面活性剂、农药测定测定方法的原理、注意事项和适用范围方法的原理、注意事项和适用范围。

学习要求学习要求第一节第一节溶溶解解氧氧一、概一、概述述

（一）溶解氧概念

（一）溶解氧概念溶解于水中的氧气称为溶解于水中的氧气称为溶解氧溶解氧（dissolvedoxygen，DO），以氧的），以氧的mg/L表示。

表示。

（二）影响水中溶解氧的因素

（二）影响水中溶解氧的因素环境因素环境因素氧分压、大气压、水温氧分压、大气压、水温水体理化性质水体理化性质藻类植物藻类植物、接触面积接触面积、溶溶解的盐类物质解的盐类物质生物学特性生物学特性有机污染物、水生生物有机污染物、水生生物溶解氧在不同水源中的分布溶解氧在不同水源中的分布我国卫生标准规定，地面水的我国卫生标准规定，地面水的溶解氧不得低于溶解氧不得低于4mg/L4mg/L，东北地区，东北地区鱼业水源不得低于鱼业水源不得低于5mg/L5mg/L。

（三）水样的采集（三）水样的采集测定溶解氧的水样的测定溶解氧的水样的采样原则采样原则是是避免产避免产生气泡，防止空气混入生气泡，防止空气混入。

因此要用溶解氧。

因此要用溶解氧瓶或具塞磨口瓶采集。

瓶或具塞磨口瓶采集。

地面水的采集地面水的采集自来水和井水的采集自来水和井水的采集1.1.地面水的采集地面水的采集采集地面水时，水样采集地面水时，水样瓶装满后再有瓶装满后再有2233倍的倍的体积转换，既可起到冲体积转换，既可起到冲洗水样瓶的作用，又避洗水样瓶的作用，又避免了产生气泡并将瓶内免了产生气泡并将瓶内原先与空气中氧接触的原先与空气中氧接触的水样置换了出去。

水样置换了出去。

2.2.采集自来水和井水采集自来水和井水采集自来水或带有抽水装置的井水时，采集自来水或带有抽水装置的井水时，先打开水龙头放水几分钟，再用橡皮管接先打开水龙头放水几分钟，再用橡皮管接在水龙头上，将橡皮管的另一头插到瓶底在水龙头上，将橡皮管的另一头插到瓶底部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮管，盖好瓶塞。

管，盖好瓶塞。

无论采集何种水样，瓶内都不能留无论采集何种水样，瓶内都不能留有气泡。

有气泡。

影响水中溶解氧的因素很多，影响水中溶解氧的因素很多，采样后最好尽快测定，不能尽快测定时，采样后最好尽快测定，不能尽快测定时，应加应加MnSO4MnSO4和碱性和碱性KIKI现场固定，固定现场固定，固定后的水样也只能保存后的水样也只能保存448h8h，不能长时，不能长时间放置。

间放置。

二、二、测测定定方方法法测测定定溶溶解解氧氧的的方方法法碘量法碘量法溶解氧测定仪法溶解氧测定仪法电导测定法电导测定法准确、精密，但有多种杂质干扰，准确、精密，但有多种杂质干扰，适用于水源水、地面水等较清洁的水样适用于水源水、地面水等较清洁的水样是目前常用的测定溶解氧的方法是目前常用的测定溶解氧的方法可测定颜色深、浊度大的水可测定颜色深、浊度大的水样，常用于江河水、湖泊水、样，常用于江河水、湖泊水、排水口污水和废水。

排水口污水和废水。

11碘碘量量法法（GB7489-87）1.1.原原理理硫酸锰硫酸锰氢氧化钠氢氧化钠氢氧化锰氢氧化锰+DO亚锰酸亚锰酸+过量的氢氧化锰过量的氢氧化锰偏锰酸锰偏锰酸锰H+KII2用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘而定量。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘而定量。

MnSOMnSO44+2NaOH=Mn（OH）+2NaOH=Mn（OH）22+Na+Na22SOSO442Mn（OH）2Mn（OH）22+O+O22=2MnO（OH）=2MnO（OH）22MnO（OH）MnO（OH）22+Mn（OH）+Mn（OH）22MnMnOMnMnO33+2H+2H22OOMnMnOMnMnO33+2KI+3H+2KI+3H22SOSO442MnSO2MnSO44+K+K22SOSO44+I+I22+3H+3H22OOII22+2Na+2Na22SS22OO33=2NaI+Na=2NaI+Na22SS44OO66反应式如下：

反应式如下：

测定时测定时先先在样品瓶中加入在样品瓶中加入MnSO4MnSO4和碱性和碱性KIKI溶液固定溶解氧溶液固定溶解氧;然后然后加入浓加入浓HH22SOSO44析出碘，待析出碘，待沉淀完全溶解后，沉淀完全溶解后，再再吸取吸取100.0ml100.0ml样液，用样液，用0.0250mol/LNa0.0250mol/LNa22SS22OO33溶液滴定析出的碘，根溶液滴定析出的碘，根据消耗据消耗NaNa22SS22OO33的体积的体积VV（ml）（ml），按下式计算出水，按下式计算出水样溶解氧含量（样溶解氧含量（mg/Lmg/L）。

）。

DO=（0.0250DO=（0.0250VV881000）/100=2V1000）/100=2V2.2.测测定定步步骤骤用本方法测定水样中的溶解氧时应注意：

用本方法测定水样中的溶解氧时应注意：

3.3.注注意意事事项项注意注意淀粉指示剂的加入时机淀粉指示剂的加入时机，应该先将溶，应该先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再加淀粉指示剂，液由棕色滴定至淡黄色时再加淀粉指示剂，否则终点会出现反复，难以判断。

否则终点会出现反复，难以判断。

试剂的加入方式试剂的加入方式比较特殊，应将移液管尖比较特殊，应将移液管尖插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧带入水样中引起误差。

带入水样中引起误差。

2NaN3+2HNO2+H2SO4=2N2+2N2O+Na2SO4+2H2OFe3+6F=FeF63当水样中当水样中含有含有NONO22、FeFe33时，可发生下时，可发生下述反应而影响溶解氧的测定：

述反应而影响溶解氧的测定：

2NO2+O2=2NO32NO2+2I+4H=2NO+I2+2H2O2Fe3+2I=2Fe2+I2向样品中向样品中加入加入NaNNaN33和和NaFNaF，可消除，可消除NONO22和和FeFe33的干扰：

的干扰：

若水样中若水样中存在有大量存在有大量FeFe22，会消耗游离出来的碘，会消耗游离出来的碘，使测定使测定结果偏低结果偏低。

此时应。

此时应加入高锰酸钾溶液加入高锰酸钾溶液将将FeFe22氧化为氧化为FeFe33，再加入再加入NaFNaF将将FeFe33转化为转化为FeFFeF6633。

过。

过量的高锰酸钾溶液以草酸还原除去。

草酸也不能过量的高锰酸钾溶液以草酸还原除去。

草酸也不能过量，否则会使碘还原为量，否则会使碘还原为II，影响测定结果。

，影响测定结果。

水样中的水样中的悬浮物质较多悬浮物质较多时，会时，会吸附游吸附游离碘离碘而使结果偏低。

此时预先用而使结果偏低。

此时预先用明矾明矾KAl（SO4）2在碱性条件下水解，生成氢在碱性条件下水解，生成氢氧化铝沉淀，后者再凝聚水中的悬浮物氧化铝沉淀，后者再凝聚水中的悬浮物质，沉淀析出后取上清液测定溶解氧。

质，沉淀析出后取上清液测定溶解氧。

22溶解氧测定仪法溶解氧测定仪法溶解氧测定仪的溶解氧测定仪的测定原理测定原理是采用是采用电化学电化学的方法，的方法，其传感器的电极由阴极（金）和多孔的阳极（银）其传感器的电极由阴极（金）和多孔的阳极（银）组成，电极浸没在氯化钾饱和溶液中，传感器有组成，电极浸没在氯化钾饱和溶液中，传感器有隔膜覆盖，隔膜将电极和电解质与被测溶液分开，隔膜覆盖，隔膜将电极和电解质与被测溶液分开，当电极浸入被测溶液时，氧会通过隔膜扩散，在当电极浸入被测溶液时，氧会通过隔膜扩散，在阴极上产生电极反应形成电流，电流的大小与被阴极上产生电极反应形成电流，电流的大小与被测水样的氧分压成正比。

测水样的氧分压成正比。

1.1.原原理理sensION6sensION6便携式溶解氧测定仪便携式溶解氧测定仪适用于不同环境下测量水中溶解氧适用于不同环境下测量水中溶解氧高精密溶解氧仪高精密溶解氧仪测定样品时，先将溶解氧测定仪通电并测定样品时，先将溶解氧测定仪通电并预热预热15min15min，在标定状态下将，在标定状态下将显示值调至显示值调至2121。

取一定量的水样于烧杯中，轻轻放入搅。

取一定量的水样于烧杯中，轻轻放入搅拌子，于电磁搅拌器上搅拌，保证水流转速拌子，于电磁搅拌器上搅拌，保证水流转速0.3m/s0.3m/s，且水样不产生气泡时，将，且水样不产生气泡时，将氧电极氧电极插入水样插入水样的二分之一深处，将溶解氧测定仪的二分之一深处，将溶解氧测定仪旋至旋至测量状态测量状态，待读数稳定后，直接读出水，待读数稳定后，直接读出水样溶解氧的值。

样溶解氧的值。

2.2.测测定定步步骤骤2024/9/132024/9/132727本法本法不需要试剂，操作简便，而且样品色度和不需要试剂，操作简便，而且样品色度和浑浊度不影响测定浑浊度不影响测定。

每次测定前都应校正溶解氧测。

每次测定前都应校正溶解氧测定仪以减少仪器误差。

定仪以减少仪器误差。

搅拌速度搅拌速度对测定结果有影响，对测定结果有影响，因为在测定时水中氧气在阴极上反应而被消耗掉，因为在测定时水中氧气在阴极上反应而被消耗掉，所以电极周围的水样必须保持搅动，以补充氧气，所以电极周围的水样必须保持搅动，以补充氧气，如果静止测定，结果会偏低。

如果静止测定，结果会偏低。

温度温度对测定结果有很对测定结果有很大影响，在测定溶解氧的同时，应该测定水温。

长大影响，在测定溶解氧的同时，应该测定水温。

长期测定含有硫化氢一类气体的水样时，会降低电极期测定含有硫化氢一类气体的水样时，会降低电极的灵敏度，应经常的灵敏度，应经常更换电极更换电极。

3.3.注注意意事事项项33电导测定法电导测定法用不导电的金属铊或其它化合物与水中溶解用不导电的金属铊或其它化合物与水中溶解的氧反应生成能导电的的氧反应生成能导电的TITI+离子：

离子：

通过测定水样通过测定水样电导的增量电导的增量，求得，求得（换算换算）溶溶解氧的浓度。

实验表明：

每增加解氧的浓度。

实验表明：

每增加0.035S/cm0.035S/cm的的电导相当于电导相当于1mg/L1mg/L的溶解氧。

此法是测定溶解的溶解氧。

此法是测定溶解氧氧最灵敏最灵敏的方法之一，也可用于的方法之一，也可用于连续监测连续监测。

2TI+1/2O2TI+1/2O22+H+H22O2TIO2TI+2OH+2OH第二节第二节化学需氧量化学需氧量一、概一、概述述定义定义水中还原性物质，在规定条件下，水中还原性物质，在规定条件下，被氧化时所消耗的氧化剂的量相当于氧气被氧化时所消耗的氧化剂的量相当于氧气的量叫的量叫化学需氧量化学需氧量（chemicaloxygendemand，COD），结果以氧的，结果以氧的mg/L表示。

表示。

化学需氧量的主要影响因素化学需氧量的主要影响因素我国地表水环境质量标准（我国地表水环境质量标准（GB3838-GB3838-20022002）规定：

）规定：

II类水质的类水质的CODCODCrCr（mg/L）（mg/L）为为1515，IIII类和类和IIIIII类的为类的为2020，IVIV类为类为3030，VV类类为为4040。

二、测定方法二、测定方法氧化还原电位滴定法和库仑滴定法等等氧化还原电位滴定法和库仑滴定法等等重铬酸钾法重铬酸钾法酸性高锰酸钾法酸性高锰酸钾法测定测定COD的标准方法的标准方法11酸性高锰酸钾法酸性高锰酸钾法

（1）

（1）原原理理水样在酸性条件下，加入高锰酸钾溶液，水样在酸性条件下，加入高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热在沸水浴中加热30min30min，使水中有机物被氧化，使水中有机物被氧化，剩余的高锰酸钾以草酸滴定，然后根据实际消剩余的高锰酸钾以草酸滴定，然后根据实际消耗的高锰酸钾的量计算出化学耗氧量。

耗的高锰酸钾的量计算出化学耗氧量。

4KMnO4KMnO44+5C（+5C（代表有机物代表有机物）+6H）+6H22SOSO44=2K2K22SOSO44+4MnSO+4MnSO44+5CO+5CO22+4H+4H22OO2KMnO2KMnO44+5H+5H22CC22OO44+3H+3H22SOSO44=KK22SOSO44+2MnSO+2MnSO44+10CO+10CO22+8H+8H22OO其反应式为：

其反应式为：

（22）测）测定定步步骤骤1.1.样品的氧化样品的氧化取水样或稀释水样取水样或稀释水样100.0ml100.0ml，用，用稀稀H2SO4H2SO4酸化后，加入酸化后，加入cc（1/5KMnO41/5KMnO4）=0.01mol/L=0.01mol/LKMnO4KMnO4溶液溶液10.0ml10.0ml，在沸水浴中准确加热，在沸水浴中准确加热30min;30min;2.2.终止氧化反应终止氧化反应立即加入立即加入cc（1/2Na2C2O41/2Na2C2O4）=0.01000mol/LNa2C2O4=0.01000mol/LNa2C2O4溶溶液液10.0ml;10.0ml;3.3.滴定剩余的草酸滴定剩余的草酸趁热用趁热用cc（1/51/5KMnO4KMnO4）=0.01mol/LKMnO4=0.01mol/LKMnO4溶液滴定至微红色，溶液滴定至微红色，记录其用量为记录其用量为V1V1mlml。

（5-25-2）4.4.校正高锰酸钾浓度校正高锰酸钾浓度再加入再加入cc（1/2Na2C2O41/2Na2C2O4）=0.01000mol/L=0.01000mol/L溶液溶液10.0ml10.0ml，再用再用cc（1/5KMnO41/5KMnO4）=0.01mol/LKMnO4=0.01mol/LKMnO4溶液滴溶液滴定至微红色，记录其用量为定至微红色，记录其用量为V2V2mlml。

5.5.按式按式5-25-2计算计算水样水样CODCOD值值（O2mg/L）.（O2mg/L）.若为若为稀释水样稀释水样，则应另取，则应另取100.0ml100.0ml蒸馏水，蒸馏水，按上述方法滴定，此为空白实验。

设空白消耗按上述方法滴定，此为空白实验。

设空白消耗高锰酸钾溶液的体积为高锰酸钾溶液的体积为VV00mlml，按式，按式5-35-3计算水计算水样样CODCOD值（值（mg/Lmg/L）。

）。

（5-3）（5-3）（33）反应条件的控制）反应条件的控制1.1.）酸度酸度的控制的控制2.2.）高锰酸钾高锰酸钾溶液浓度的控制溶液浓度的控制3.3.）加热方式和时间加热方式和时间的控制的控制4.4.）水样稀释倍水样稀释倍数数的影响的影响5.5.）还原性无机物还原性无机物的影响的影响6.6.）水样中）水样中Cl-Cl-的影响的影响7.7.）其它因素的影响）其它因素的影响1.1.）酸度的控制）酸度的控制酸度以酸度以0.45mol/LH0.45mol/LH为宜。

为宜。

酸浓度过大、酸度过小的影响。

酸浓度过大、酸度过小的影响。

酸度酸度只能用硫酸只能用硫酸来维持，而不能用盐来维持，而不能用盐酸和硝酸。

酸和硝酸。

2.2.）高锰酸钾溶液浓度的控制）高锰酸钾溶液浓度的控制高锰酸钾溶液的浓度应控制在高锰酸钾溶液的浓度应控制在cc（1/51/5KMnO4KMnO4）=0.01mol/L0.01mol/L左右。

浓度大，有机左右。

浓度大，有机物被氧化的程度大，结果偏高；反之，结物被氧化的程度大，结果偏高；反之，结果偏低。

由于新配制的高锰酸钾溶液浓度果偏低。

由于新配制的高锰酸钾溶液浓度不稳定，应不稳定，应提前两周配制提前两周配制，临用时用草酸，临用时用草酸标准溶液校正。

标准溶液校正。

3.3.）加热方式和时间的控制）加热方式和时间的控制过去一般采用过去一般采用电炉或电热板电炉或电热板加热煮沸加热煮沸10min10min。

现改用现改用沸水浴加热沸水浴加热30min30min4.4.）水样稀释倍数的影响）水样稀释倍数的影响水样应适当稀释，水样应适当稀释，保证在沸水浴中加热保证在沸水浴中加热30min30min后消耗的高锰酸钾溶液为加入量的二分之一左右后消耗的高锰酸钾溶液为加入量的二分之一左右，此时化学耗氧量与有机物含量之间才有一定的比此时化学耗氧量与有机物含量之间才有一定的比例关系，可作不同水体有机污染程度的比较。

例关系，可作不同水体有机污染程度的比较。

原因：

样品中有机物的含量直接影响氧化剂原因：

样品中有机物的含量直接影响氧化剂的氧化速度和氧化能力，所以，同一水样由于的氧化速度和氧化能力，所以，同一水样由于稀释倍数不同，测得的稀释倍数不同，测得的CODCOD值也不一致，因此，值也不一致，因此，必须在报告结果时注明稀释倍数。

必须在报告结果时注明稀释倍数。

5.5.）还原性无机物的影响）还原性无机物的影响当水样中含有大量的当水样中含有大量的NONO22、SS22、Fe2Fe2等还原性无机物时，等还原性无机物时，CODCOD值会增高，值会增高，应消除其影响。

方法是取另一份水样在应消除其影响。

方法是取另一份水样在不加热不加热的情况下测定其的情况下测定其冷耗量冷耗量，再从，再从CODCOD值中减去冷耗量即可。

值中减去冷耗量即可。

6.6.）水样中）水样中Cl的影响的影响水样中水样中Cl-Cl-浓度浓度300mg/L300mg/L时，在酸性介质时，在酸性介质中被高锰酸钾氧化而生成氯气，这样就消耗中被高锰酸钾氧化而生成氯气，这样就消耗了高锰酸钾，使结果偏高。

可采用了高锰酸钾，使结果偏高。

可采用碱性高锰碱性高锰酸钾法酸钾法测定，让高锰酸钾在碱性条件下氧化测定，让高锰酸钾在碱性条件下氧化水中的有机物，可水中的有机物，可避免大量氯离子的干扰避免大量氯离子的干扰。

6.）Cl-的影响lClCl-可被高锰酸钾氧化，消耗高可被高锰酸钾氧化，消耗高锰酸钾导致结果偏高。

可用碱性锰酸钾导致结果偏高。

可用碱性高锰酸钾法测定。

高锰酸钾法测定。

7.7.）其它因素的影响）其它因素的影响测定测定CODCOD的水样，用的水样，用玻璃瓶采集玻璃瓶采集，采集的水，采集的水样应样应尽快测定尽快测定。

不能尽快测定的水样加硫酸调。

不能尽快测定的水样加硫酸调pHpH22、或加、或加HgClHgCl2250mg/L50mg/L或加或加CuSOCuSO442255mg/Lmg/L，低温下，样品可保存两周。

，低温下，样品可保存两周。

样品氧化时所用样品氧化时所用锥形瓶锥形瓶事先要用酸性用高事先要用酸性用高锰酸钾煮沸数分钟，以消除可能存在的有机物。

锰酸钾煮沸数分钟，以消除可能存在的有机物。

定量的重铬酸钾在强酸性溶液中将有机物定量的重铬酸钾在强酸性溶液中将有机物氧化，剩余的重铬酸钾以邻菲罗啉为指示剂，氧化，剩余的重铬酸钾以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，由实际消耗的用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，由实际消耗的重铬酸钾的量，计算水样的化学耗氧量。

重铬酸钾的量，计算水样的化学耗氧量。

（1）

（1）原原理理22重铬酸钾法重铬酸钾法2K2K22CrCr22OO77+3C（+3C（代表有机物代表有机物）8H8H22SOSO442K2K22SOSO44+2Cr2Cr22（SO（SO44）33+3CO+3CO22+8H+8H22OOKK22CrCr22OO77+6（NH+6（NH44）22Fe（SOFe（SO44）22+7H+7H22SOSO44=KK22SOSO44+Cr+Cr22（SO（SO44）33+3Fe+3Fe22（SO（SO44）33+6（NH+6（NH44）22SOSO44+7H+7H22OOFeFe22（稍过量）（稍过量）3C3Cl2l2HH88NN22=Fe（C=Fe（C1212HH88NN22）3322反应式如下：

反应式如下：

（22）测）测定定步步骤骤取取50ml50ml水样或稀释水样于水样或稀释水样于300ml300ml圆底烧瓶中，圆底烧瓶中，加加HgSOHgSO44（消除消除ClCl的干扰的干扰）0.4g0.4g，优级纯浓，优级纯浓HH22SOSO445ml5ml，充分摇匀。

加，充分摇匀。

加0.004167mol/L0.004167mol/LKK22CrCr22OO77标准溶液标准溶液25.0ml25.0ml，再加入，再加入HH22SOSO4475ml75ml，混匀，加混匀，加AgAg22SOSO44（催化剂催化剂）1g1g，充分摇动后，充分摇动后，加热回流加热回流2h2h。

停止加热并放冷，用约。

停止加热并放冷，用约25ml25ml蒸馏蒸馏水洗涤冷凝管，将烧瓶内溶液全部转移至水洗涤冷凝管，将烧瓶内溶液全部转移至500ml500ml三角瓶中，加水稀释至约三角瓶中，加水稀释至约350ml350ml，加邻菲，加邻菲罗啉亚铁指示剂罗啉亚铁指示剂2233滴，用滴，用0.025mol/L0.025mol/L（NH（NH44）22Fe（SOFe（SO44）22滴定至溶液由滴定至溶液由深绿色变为深红深绿色变为深红色色即为滴定终点，记录（即为滴定终点，记录（NHNH44）22Fe（SOFe（SO44）22的用的用量。

同法取量。

同法取50ml50ml蒸馏水代替水样做空白试验，蒸馏水代替水样做空白试验，按式按式5-45-4计算水样计算水样CODCOD值（值（mg/Lmg/L）。

）。

（5-45-4）（33）影）影响响因因素素虽然虽然KK22CrCr22OO77的氧化能力强，仍不能完全的氧化能力强，仍不能完全氧化直链烃等有机物，可加入氧化直链烃等有机物，可加入AgAg22SOSO44作催化剂作催化剂，并用煮沸回流的方式来提高氧化效率，其氧并用煮沸回流的方式来提高氧化效率，其氧化效率能达理论值的化效率能达理论值的9595100100。

水样中的水样中的ClCl可与可与AgAg22SOSO44生成沉淀，阻碍生成沉淀，阻碍氧化作用，此时可按氧化作用，此时可按ClCl1010倍的量加入倍的量加入HgSOHgSO44，使使ClCl生成氯化汞的配合物，可生成氯化汞的配合物，可消除消除800mg/L800mg/LClCl的干扰的干扰。

12（NH（NH44）22Fe（SOFe（SO44）22浓度不稳定，每次测定时浓度不稳定，每次测定